一种单晶TiN电极薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种单晶TiN电极薄膜及其制备方法，所述单晶TiN电极薄膜的制备方法包括如下步骤：S1：加热蓝宝石衬底，并在真空环境下、以0.6～1.0J/cm

【技术实现步骤摘要】
一种单晶TiN电极薄膜及其制备方法
本专利技术涉及电极薄膜制备
，尤其涉及一种单晶TiN电极薄膜及其制备方法。
技术介绍
随着微电子器件集成度不断提高，传统的微电子材料和微纳加工方法都面临严峻挑战，其中传统金属电极材料的扩散问题是当前大规模集成电路生产工艺中面临的基本问题之一。氮化钛(TiN)是由金属键、离子键和共价键组成的一种宽禁带半导体材料。TiN结构稳定，其含氮量在一定范围内的变化不会引起TiN晶格结构的改变，同时TiN还具有化学稳定性好、热稳定性好、导电性能好、机械强度高等优良特性。除此之外，TiN有着类似金属的光学性能和较大的功函数(约4.7eV)，能够兼容光刻、剥离、刻蚀等半导体工艺，是当前微电子high-K金属栅极技术常用的电极材料和CMOS工艺常用的金属材料。目前常见的TiN薄膜的制备技术方法主要还是金属有机化合物化学气相沉积法(MOCVD)、真空蒸发镀膜、磁控溅射法等。这些制备方法中，MOCVD制备的TiN薄膜中存在较多难以消除的碳和氢杂质，这影响了TiN薄膜的质量；而且CVD技术制备薄膜的工艺复杂不利于大规模的工业生产。而真空蒸发镀膜不易获得结晶结构的薄膜且薄膜在衬底上的附着力不够，很难满足TiN作为电极薄膜的使用要求。常用的磁控溅射方法也很难制备出高度择优取向且化学计量比接近1:1、具备高导电性能的单晶TiN电极薄膜。
技术实现思路
基于此，为了克服现有技术的缺陷和不足，本专利技术提供了一种能制备化学计量比接近1:1、具备高导电性能的单晶TiN电极薄膜的制备方法。本专利技术提供了一种单晶TiN电极薄膜的制备方法，包括如下步骤：S1：加热蓝宝石衬底，并在真空环境下、以0.6～1.0J/cm2的激光能量密度，在所述蓝宝石衬底上采用脉冲激光溅射TiN靶材；S2：待TiN薄膜在所述蓝宝石衬底上沉积完成，原位退火后，再冷却至室温，得到单晶TiN电极薄膜。相对于现有技术，本专利技术选择生产技术成熟、器件质量较好，机械强度高，易于处理和清洗，且稳定性很好，能够运用在高温生长的蓝宝石衬底；再采用0.6～1.0J/cm2高激光能流密度、高衬底温度对TiN靶材进行脉冲激光溅射；形成的单晶TiN电极薄膜为化学计量比接近1:1、(111)晶面高度择优取向生长的外延薄膜，表面致密且平坦，具有很好的外延性、结晶性，以及优良的热稳定性、化学稳定性与导电性。因此，本专利技术采用高能量激光束刻蚀TiN靶材，进一步产生高温高压等离子体，等离子体定向局域膨胀在蓝宝石衬底上沉积为单晶TiN电极薄膜，能够提高单晶TiN电极薄膜表面原子迁移率，有利于改善单晶TiN电极薄膜的生长质量，形成单一取向，且化学计量比接近1:1的的单晶TiN电极薄膜。本专利技术采用脉冲激光沉积技术制备单晶TiN电极薄膜，具有有无污染、工艺简单、可精确控制薄膜化学计量、可制备多层薄膜、可外延生长突变异质结界面的单晶薄膜等优点。进一步地，在步骤S1之前，还包括清洁蓝宝石衬底；所述清洁蓝宝石衬底的具体步骤为：先用有机溶剂超声清所述洗蓝宝石衬底13～17min，再用去离子水冲洗；然后将所述蓝宝石衬底放入浓H2SO4与浓H3PO4以体积比为3:1的混合溶液中煮沸8～12min，再用去离子水冲洗；最后用氮气吹干备用。由于蓝宝石衬底表面的平整度对单晶TiN电极薄膜生长的平整度有很大的影响，本专利技术选取三种液体清洗和处理蓝宝石衬底表面。先将蓝宝石衬底放入丙酮、异丙酮、或酒精等有机溶剂中超声清洗，随后用去离子水冲洗衬底；可以去除蓝宝石衬底表面的杂质，以减小薄膜生长过程中因位错和缺陷而产生的内应力，较小的内应力会使得电极薄膜与器件的半导体层有较好的附着性，不易剥落。再将蓝宝石衬底放入H2SO4与H3PO4的混合酸溶液中煮沸，随后用去离子水冲洗衬底，最后用氮气吹干；可以有效去除衬底表面存在的金属离子等带电粒子，从而避免器件工作时出现击穿、电压降低、漏电等不良现象。进一步地，在步骤S1中，所述TiN靶材为纯度为99.99％的TiN陶瓷靶材。本专利技术选用纯度为99.99％的TiN陶瓷靶材作为前驱体。TiN溅射靶材的纯度对单晶TiN电极薄膜的性能影响比较大，如果TiN靶材纯度不够，在激光溅射的作用下，靶材中的杂质颗粒会附着在衬底表面，造成部分位置的单晶TiN电极薄膜膜层不牢固，出现脱膜的现象。因此，TiN靶材的纯度越高，所制备单晶TiN电极薄膜的性能越好。进一步地，在步骤S1中，所述能量密度为0.8J/cm2。在最优能量密度0.8J/cm2下制备的单晶TiN电极薄膜表面致密、均匀；因为溅射离子到达基底后，生成相对平整、光滑的薄膜。而后若入射离子动能的增加，原子在基底表面的迁徙速度增加，加速了离子间的结合，更易形成自由能较低的大颗粒，使薄膜表面粗糙度增加。进一步地，在步骤S1中，所述真空环境的真空度为10-4Pa。将脉冲激光沉积系统的腔体真空抽至10-4Pa，使TiN在高真空下生长成膜。高真空环境可以尽可能少的引入杂质，且使激光轰击TiN靶材产生的等离子体定向膨胀至蓝宝石衬底，以制备化学计量比接近1:1的单晶TiN电极薄膜，所述单晶TiN电极薄膜的化学计量比越接近1:1越有利于获得优良的导电性能。进一步地，在步骤S1中，采用逐步升温加热蓝宝石衬底，升温速率为8～12℃/min。逐步升温有助于保护蓝宝石衬底，防止因为骤然升温造成蓝宝石衬底出现裂痕，影响最终得到的单晶TiN电极薄膜的性能和质量。进一步地，在步骤S2中，所述原位退火30min后，采用逐步降温冷却至室温，降温速率为4～6℃/min。原位退火30min有利于单晶TiN电极薄膜恢复晶体结构、并消除单晶TiN电极薄膜内部缺陷；逐步降温有助于稳定单晶TiN电极薄膜的质量。进一步地，在步骤S1中，靶间距调整至5.5cm，激光能流频率为5Hz，蓝宝石衬底的加热温度为600～700℃。采用较高的蓝宝石衬底温度有利于提高沉积过程中的表面原子迁移率，可以有效抑制单晶TiN电极薄膜的三维岛状生长，提高了单晶TiN电极薄膜的质量。同时，设置合适的蓝宝石村底温度、靶间距离、激光能量和频率，有利于沉积致密、平整的单晶TiN电极薄膜。本专利技术还提供了一种单晶TiN电极薄膜，由所述单晶TiN电极薄膜的制备方法获得。相对于现有技术，本专利技术采用高能量激光束刻蚀TiN靶材，能够提高单晶TiN电极薄膜表面原子迁移率，有利于改善单晶TiN电极薄膜的生长质量，形成的单晶TiN电极薄膜为化学计量比接近1:1的、(111)晶面高度择优取向生长的外延薄膜，表面致密且平坦，具有很好的外延性、结晶性，以及优良的热稳定性、化学稳定性与导电性。本专利技术所述单晶TiN电极呈现金属性导电，且在相关电极器件日常的工作温度(100～350℃)下，方块电阻较小、仅为约20Ω，适合作为电极薄膜；在薄膜电阻器、大规模集成电路工艺中的扩散阻挡层、以及场效应管门电极中具有极大的应用价值。附图说明图1是本专利技术单晶TiN电极薄膜的X射线衍射图。图2是本专利技术单晶TiN电极薄膜的扫描图。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单晶TiN电极薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：/nS1：加热蓝宝石衬底，并在真空环境下、以0.6～1.0J/cm

【技术特征摘要】
1.一种单晶TiN电极薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
S1：加热蓝宝石衬底，并在真空环境下、以0.6～1.0J/cm2的激光能量密度，在所述蓝宝石衬底上采用脉冲激光溅射TiN靶材；
S2：待TiN薄膜在所述蓝宝石衬底上沉积完成，原位退火后，再冷却至室温，得到单晶TiN电极薄膜。


2.根据权利要求1所述单晶TiN电极薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤S1之前，还包括清洁蓝宝石衬底；所述清洁蓝宝石衬底的具体步骤为：先用有机溶剂超声清所述洗蓝宝石衬底13～17min，再用去离子水冲洗；然后将所述蓝宝石衬底放入浓H2SO4与浓H3PO4以体积比为3:1的混合溶液中煮沸8～12min，再用去离子水冲洗；最后用氮气吹干备用。


3.根据权利要求2所述单晶TiN电极薄膜的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述TiN靶材为纯度为99.99％的TiN陶瓷靶材。


4.根据权利要求3所述单晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆旭兵，成佳运，樊贞，
申请(专利权)人：华南师范大学，
类型：发明
国别省市：广东;44