一种水凝胶的制备方法及产品技术

本发明专利技术公开了一种水凝胶的制备方法，制备步骤为：1)在按质量份数计，将4.5份谷氨酸溶解在氢氧化钠溶液中，加入丙酮，在0℃下加入5.1份甲基丙烯酸酐，冰浴1小时候后在室温下反应3小时，得到甲基丙烯酰谷氨酸；2)按质量份数计，将1.9份甲基丙烯酰谷氨酸和1份甲基丙烯酸甲酯寡聚乙二醇溶解在去离子水中，使单体总浓度为40％wt，加入2.28份引发剂过硫酸铵，将0.1％wt的促进剂四甲基乙二胺添加到溶液中，将所得溶液在60℃烤箱中放置3～4小时以形成水凝胶。该水凝胶表现出较好的压缩强度、拉伸强度、普适粘附性、剪切黏附性能和自修复能力。

【技术实现步骤摘要】
一种水凝胶的制备方法及产品
本专利技术属于功能材料领域，涉及一种水凝胶的制备方法及产品。
技术介绍
水凝胶由于其水含量丰富，仿生微观结构和固有的灵活性，并且与天然组织具有许多相合的理化特性，并且在涉及软组织的生物医学应用中具有优于传统金属和陶瓷生物材料的优势。迄今为止，许多水凝胶已被设计为具有生物相容性，并且与细胞外基质高度相似，从而使其可以广泛用作组织再生的支架，药物/细胞/DNA输送的载体，生物信号传感的平台等。对于生物组织，机械特性发挥着重要作用。在其生理表现中起重要作用。此外，水凝胶还具有诸如适应性的机械强度，自愈性，液体吸收性，引流性和组织粘着性等功能，这些对伤口处理很重要。现在已开发出多种策略来复制合成水凝胶中自然系统的机械行为，有待开发新的机械性能好同时功能丰富的水凝胶材料。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种水凝胶的制备方法及产品。本专利技术具体提供了如下的技术方案：1、一种水凝胶的制备方法，制备步骤为：1)在按质量份数计，将4.5份谷氨酸溶解在氢氧化钠溶液中，加入丙酮，在0℃下加入5.1份甲基丙烯酸酐，冰浴1小时候后在室温下反应3小时，得到甲基丙烯酰谷氨酸；2)按质量份数计，将1.9份甲基丙烯酰谷氨酸和1份甲基丙烯酸甲酯寡聚乙二醇溶解在去离子水中，使单体总浓度为40％wt，加入2.28份引发剂过硫酸铵，将0.1％wt的促进剂四甲基乙二胺添加到溶液中，将所得溶液在60℃烤箱中放置3～4小时以形成水凝胶。进一步，步骤1)所述的反应结束后用盐酸溶液将反应液的pH调至酸性，用乙酸乙酯溶液萃取，加入适量饱和氯化钠溶液以除去残留的甲基丙烯酸，再加入无水硫酸镁萃取，将有机相在乙酸乙酯溶液中重结晶。2、根据上述制备方法得到的一种水凝胶。进一步，所述的水凝胶具有自修复性能。本专利技术的有益效果在于：本专利技术由谷氨酸(Glu)和甲基丙烯酸酐(MA)合成了一种可聚合的甲基丙烯酰谷氨酸单体(MAGlu)，并且以该单体(MAGlu)与甲基丙烯酸甲酯寡聚乙二醇(OEGMA)作为原料制作了水凝胶，当单体质量比MAGlu/OEGMA为1.9：1时，表现出较好的压缩强度和拉伸强度，水凝胶有优异的普适粘附性，并且可以很好地适应弯曲变形的材料，总单体浓度为40％胶表现出很好的剪切黏附性能，该水凝胶还具有很好的自修复能力，在经过24h的自发愈合拉伸强度可以达到原来的91.2％；断裂伸长率可达到原来的77.8％。附图说明为了使本专利技术的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本专利技术提供如下附图：图1是水凝胶机械性能测试图。图2是水凝胶黏附性能测试图。图3是水凝胶自修复性能测试图。具体实施方式下面结合附图，对本专利技术的优选实施例进行详细的描述。实施例1水凝胶的制备(1)在天平上称量4.5g的谷氨酸(Glu)，加入三颈烧瓶，并加入搅拌子。加入10mL6M的NaOH溶液，待其完全溶解，放入低温反应浴。再将10mL丙酮加入上述的三颈烧瓶中。取5mL甲基丙烯酸酐(MA)和10mL丙酮于恒压漏斗中，以大约每秒钟1-2滴的速度滴加入三颈烧瓶，此过程中瓶内液体温度维持在0℃左右，在整个滴加过程通过滴加10％的氢氧化钠溶液以维持三颈烧瓶内的pH为碱性。滴加完毕后再在冰浴下搅拌1h，随后再在室温下继续反应3小时。反应结束后，用6M的盐酸溶液将反应液的pH调至酸性。随后用三倍体积的乙酸乙酯溶液萃取溶液三次，合成的产物在上层有机相。加入适量饱和NaCl溶液以除去残留的甲基丙烯酸。利用无水硫酸镁将萃取得到的有机相干燥后真空旋蒸直到烧瓶中开始析出白色晶体，在乙酸乙酯溶液中重结晶得到白色固体，产率约为50％，命名为甲基丙烯酰谷氨酸(MAGlu)。(2)将不同质量比例的甲基丙烯酰谷氨酸(MAGlu)和甲基丙烯酸甲酯寡聚乙二醇(OEGMA)溶解在总单体浓度为30％、40％、50％的去离子水中。加入引发剂过硫酸铵(APS)，然后将相对于水重量为0.1％的促进剂四甲基乙二胺(TEMED)添加到溶液中，最后将所得溶液放入烤箱中在约60℃下放置3至4小时以形成水凝胶。相关用量和配比如下表：表1原料配比与用量水凝胶是通过OEGMA和MAGlu的自由基共聚制备的。在实验中，设定了三种不同的摩尔比，以研究单体比例对水凝胶机械强度的影响。它们的质量比(MAGlu/OEGMA)分别为1：1、1.9：1和3.9：1。发现这些水凝胶最初是乳白色且不透明，但是在室温下冷却几分钟后，随后变为透明。但是第三组从未透明过。这种现象是由于分子间氢键的形成引起的。在较高温度下，这些链段更易移动，并且彼此之间更可能形成更多的分子间氢键，从而降低了与水相容的能力，从而水凝胶显示出白色不透明。温度低时，小分子水(H2O)流动性更大，充满大分子(OEGMA和MAGlu形成的分子链)，与大分子之间形成氢键，从而提高了大分子与水的相容性。显然，由于第三组羧基数量太多，形成了太多的大分子间氢键，即使在室温下也很难与水混溶。对于总单体浓度，首先研究了质量分数为20％，30％，40％和50％的水凝胶，发现20％的凝胶图不符合力学要求，因此使用后三个比例来研究其各种性能。实施例2水凝胶的机械性能测试使用拉伸压缩测试仪，在室温下以100mm/min的速度，对2mm×1mm×50mm的哑铃型水凝胶样品进行单轴拉伸测试。每次测量至少三个平行样品。压缩应力-应变测量也是通过该拉伸压缩测试仪测得。将直径为8mm，厚度为12mm的圆柱状水凝胶样品放在下板上并由上板压缩.每个水凝胶至少设置三个平行样品。图1显示了水凝胶在不同单体质量比(MAGlu/OEG)，不同浓度和不同引发剂用量下的压缩和拉伸应力应变曲线。(A)是不同单体比例的压缩应力应变曲线图；图(B)不同单体浓度的压缩应力应变曲线图；图(C)不同引发剂比例的压缩应力应变曲线图；图(D)不同单体比例的拉伸结果图；图(E)不同单体浓度的拉伸结果图；图(F)不同引发剂比例的拉伸结果图。如图1(A)所示，当MAGlu/OEGMA质量比从1.9：1降低到1：1时，水凝胶的压缩强度明显从110KPa下降到62KPa，MAGlu/OEGMA质量比为3.9：1的一组水凝胶由于其强度太弱，不能检测到其力学性能。结果表明，随着凝胶中MAGlu的含量增多，凝胶的压缩强度有所降低。这可能是由于MAGlu的增加导致了羧基与乙氧基的比例不均衡，不能形成较多构建凝胶的氢键而导致的。而质量比为1.9：1时羧基与乙氧基的比例为1：1，理论上可以形成更多的氢键来抵抗外力。如图1(B)所示，随着总浓度从30％增加至50％，压缩强度从81KPa增加至142KPa。因为随着浓度的增加，每单位体积的氢键数目也随着增加，交联密度随着氢键的增加而增加，从而水凝胶的压缩强度也增加。如图1(C)所示，在一定范围内不同的引发剂比例对水凝胶的压缩强度影响不大，当引发剂含量减少时，水凝胶的压缩强度随之增加，但是增加的幅度不大。单体/引发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水凝胶的制备方法，其特征在于，制备步骤为：/n1)在按质量份数计，将4.5份谷氨酸溶解在氢氧化钠溶液中，加入丙酮，在0℃下加入5.1份甲基丙烯酸酐，冰浴1小时候后在室温下反应3小时，得到甲基丙烯酰谷氨酸；/n2)按质量份数计，将1.9份甲基丙烯酰谷氨酸和1份甲基丙烯酸甲酯寡聚乙二醇溶解在去离子水中，使单体总浓度为40％wt，加入2.28份引发剂过硫酸铵，将0.1％wt的促进剂四甲基乙二胺添加到溶液中，将所得溶液在60℃烤箱中放置3～4小时以形成水凝胶。/n

【技术特征摘要】
1.一种水凝胶的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
1)在按质量份数计，将4.5份谷氨酸溶解在氢氧化钠溶液中，加入丙酮，在0℃下加入5.1份甲基丙烯酸酐，冰浴1小时候后在室温下反应3小时，得到甲基丙烯酰谷氨酸；
2)按质量份数计，将1.9份甲基丙烯酰谷氨酸和1份甲基丙烯酸甲酯寡聚乙二醇溶解在去离子水中，使单体总浓度为40％wt，加入2.28份引发剂过硫酸铵，将0.1％wt的促进剂四甲基乙二胺添加到溶液中，将所得溶液在60℃烤箱中放置3...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱韵，
申请(专利权)人：重庆工程职业技术学院，
类型：发明
国别省市：重庆;50