一种从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法技术

本发明专利技术提供了一种从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法，包括：一，以妥尔油沥青为原料，加入乙醇、氢氧化钠水溶液，在温度90‑120℃，压力为0.20‑0.60Mpa，反应3‑5小时；二，反应结束后降温至50℃‑70℃，加入石油醚分多次进行萃取，收集每次萃取的上层石油醚层，用热水多次洗涤石油醚至下层水层澄清；三，浓缩结晶；四，向松树甾醇粗品加入石油醚和醇类助溶剂，搅拌加热，粗甾醇全部溶解后，加入蒸馏水，分层，取上层石油醚层，降温至28‑35℃，加入蒸馏水，待大量松树甾醇析出，继续搅拌，冷却至15‑25℃过滤；五，精制脱色。本发明专利技术能够解决皂化水解时间长、采用热熔、结晶法提纯甾醇的溶解温度较高，结晶时间长、结晶温度低、提纯的收率和含量不高的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法
本专利技术涉及甾醇提取
，特别是涉及一种从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法。
技术介绍
松树甾醇是一种天然的植物甾醇，用于合成维生素D3等甾类药物重要中间体、生发、养发和皮肤营养剂、化纺工业中的分散剂、柔软剂、抗氧剂等。在松树甾醇中，70-80％都是β-谷甾醇，β-谷甾醇具有明显降低血清胆固醇的功效，也可以取代胆固醇作为脂质体膜材，适合于制药(降血脂药)以及食品、化妆品的添加剂。现有技术中，主要采用石油醚洗涤+乙醇和活性炭精制，而松树甾醇并不太适合用此工艺，主要是因为石油醚洗涤后一般是常温过滤，而常温下β-谷甾醇在石油醚的溶解度较大，采用这种工艺，粗松树甾醇经石油醚洗涤后，含量为80-85％，收率为60-65％，含量和收率都较低。此外，也有采用一种或多种溶剂溶解后再结晶的方法，常用溶剂为环己酮、正戊醇、甲醇、乙醇、正己烷、正丙醇、乙醇、甲苯(90％)、丙酮等中的一种或者多种，此方法中，溶解温度通常为70-80℃，结晶时间较长，结晶温度较低，结晶条件较难控制，对过滤温度有严格要求，若季节变化，则需加热或者降温，能耗较高，另外收率和含量往往不能同时提高。
技术实现思路
鉴于上述状况，本专利技术提供一种从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法，以解决现有技术收率和含量不高、对结晶条件较难控制、过滤温度要求严格的问题。本专利技术的技术方案为：一种从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法，包括：步骤1，皂化水解，以妥尔油沥青为原料，加入乙醇、氢氧化钠水溶液，在温度90-120℃，压力为0.20-0.60Mpa，反应3-5小时；步骤2，萃取，皂化水解反应结束后，降温至50℃-70℃，加入石油醚分多次进行萃取，收集每次萃取的上层石油醚层，用50℃-70℃的热水分多次洗涤石油醚至下层水层澄清，石油醚沸程为90-120℃；步骤3，浓缩结晶，对步骤2中热水洗涤后的石油醚进行蒸馏，回收大部分石油醚，降温至2-5℃，结晶8-12h后抽滤，得到滤饼为松树甾醇粗品；步骤4，提纯，取步骤3所得松树甾醇粗品，加入石油醚和醇类助溶剂，搅拌加热至40℃，粗甾醇全部溶解后，加入60℃蒸馏水，分层，取上层石油醚层，降温至28-35℃，加入15-25℃的蒸馏水，大量松树甾醇析出，继续搅拌，冷却至15-25℃过滤，得滤饼；步骤5，精制脱色，取步骤4所得滤饼，加入乙醇、活性炭，70-80℃溶解，降温至5-15℃，结晶8-12h，过滤，干燥后得到松树甾醇精品。由于松树甾醇中β-谷甾醇含量相对较高，一般为70-80％，而在20-35℃时，β-谷甾醇在石油醚中的溶解度较大，这也是采用石油醚常温洗涤，松树甾醇收率较低的原因。而本专利技术在萃取时，在50℃-70℃的条件下，加入石油醚分多次进行萃取，收集每次萃取的上层石油醚层，然后用50℃-70℃的热水分多次洗涤石油醚至下层水层澄清；此外，在提纯时，加入助溶剂，搅拌加热至40℃，此时松树甾醇粗品溶解成透明溶液，加入热水分层后，降温至28-35℃，加入析晶剂，能够使甾醇瞬间析出，提纯所得松树甾醇经脱色、精制、干燥等得到精品松树甾醇。因此，本专利技术相比现有技术，具有以下优点：1、能够提升松树甾醇的收率和含量，经实验表明，得到的松树甾醇的含量能够达到99.90％-99.99％，提取和提纯的收率都＞95.00％；2、洗涤后的过滤温度没有严格要求，室温(15-25℃)过滤就可以，可减少传统工艺由于季节变化所需加热或者降温产生的能耗，此外，皂化水解时间较短、溶剂溶解温度较低、结晶时间较短；3、本专利技术所加的助溶剂和甾醇析晶剂相对量较少，助溶剂一般为粗甾醇的50-100％，析晶剂一般为粗甾醇的10-30％，且助溶剂和析晶剂都为实验室常用溶剂。此外，本专利技术提供的从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法，还具有以下技术特征：进一步的，步骤1具体为：以妥尔油沥青为原料，加入1-2倍的乙醇，0.5-1倍的20％-30％氢氧化钠水溶液，在温度90-120℃，压力为0.20-0.60Mpa，反应3-5小时。进一步的，步骤2具体为：皂化水解反应结束后，降温至50℃-70℃，加入2-4倍的石油醚分3次进行萃取，收集三次萃取的上层石油醚层，用1-2倍的50℃-70℃的热水分2-3次洗涤石油醚至下层水层澄清。进一步的，步骤3具体为：对步骤2中热水洗涤后的石油醚进行蒸馏，回收3/4的石油醚，降温至2-5℃，结晶8-12h后，抽滤，得到滤饼为松树甾醇粗品。进一步的，步骤4具体为：取步骤3所得松树甾醇粗品，加入6-8倍的石油醚、0.5-1倍的醇类助溶剂，搅拌加热至40℃，粗甾醇全部溶解后，加入60℃蒸馏水，分层，取上层石油醚层，降温至28-35℃，加入粗甾醇的0.1-0.3倍、15-25℃的蒸馏水，待大量松树甾醇析出，继续搅拌，冷却至15-25℃过滤，得滤饼。进一步的，步骤5具体为：取步骤4所得滤饼，加入7-10倍的95.00％乙醇、0.3-1％的活性炭，70-80℃溶解，降温至5-15℃，结晶8-12h，过滤，干燥后得到松树甾醇精品。进一步的，所述醇类助溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的任一种。进一步的，所述妥尔油沥青中甾醇的含量为10.00-30.00％，酸价为5.00～50.00mg·KOH/g。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照各实施例对本专利技术进行更全面的描述，但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。实施例1：一种从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法，包括：步骤1，皂化水解，妥尔油沥青为原料100.00g，加入200mL乙醇，50mL的30％氢氧化钠水溶液，在温度105℃，压力为0.50Mpa，反应4小时，其中，所述妥尔油沥青中游离甾醇的含量为13.00％，结合甾醇和游离甾醇总含量为28.00％，酸价为25.00mg·KOH/g，所述结合甾醇为甾醇与脂肪酸结合的部分甾醇；步骤2，萃取，皂化水解反应结束后，降温至65℃，用300mL的石油醚分3次进行萃取，每次用石油醚100mL，收集三次萃取的上层石油醚层，用200mL、50℃的热水分3次洗涤石油醚层，三次热水用量分别为100mL、50mL、50mL，洗涤第三次时下层水层澄清，分掉水层；步骤3，浓缩结晶，对步骤2中热水洗涤后的石油醚层进行蒸馏回收溶剂，蒸馏出225mL石油醚，降温至4℃，结晶8h后，抽滤，得到滤饼为松树甾本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法，其特征在于，包括：/n步骤1，皂化水解，以妥尔油沥青为原料，加入乙醇、氢氧化钠水溶液，在温度90-120℃，压力为0.20-0.60Mpa，反应3-5小时；/n步骤2，萃取，皂化水解反应结束后，降温至50℃-70℃，加入石油醚分多次进行萃取，收集每次萃取的上层石油醚层，用50℃-70℃的热水多次洗涤石油醚至下层水层澄清，石油醚沸程为90-120℃；/n步骤3，浓缩结晶，对步骤2中热水洗涤后的石油醚进行蒸馏，回收大部分石油醚，降温至2-5℃，结晶8-12h后，抽滤，得到滤饼为松树甾醇粗品；/n步骤4，提纯，取步骤3所得松树甾醇粗品，加入石油醚和醇类助溶剂，搅拌加热至40℃，粗甾醇全部溶解后，加入60℃蒸馏水，分层，取上层石油醚层，降温至28-35℃，加入15-25℃的蒸馏水，大量松树甾醇析出，继续搅拌，冷却至15-25℃过滤，得滤饼；/n步骤5，精制脱色，取步骤4所得滤饼，加入乙醇、活性炭，70-80℃溶解，降温至5-15℃，结晶8-12h，过滤，干燥后得到松树甾醇精品。/n

【技术特征摘要】
1.一种从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法，其特征在于，包括：
步骤1，皂化水解，以妥尔油沥青为原料，加入乙醇、氢氧化钠水溶液，在温度90-120℃，压力为0.20-0.60Mpa，反应3-5小时；
步骤2，萃取，皂化水解反应结束后，降温至50℃-70℃，加入石油醚分多次进行萃取，收集每次萃取的上层石油醚层，用50℃-70℃的热水多次洗涤石油醚至下层水层澄清，石油醚沸程为90-120℃；
步骤3，浓缩结晶，对步骤2中热水洗涤后的石油醚进行蒸馏，回收大部分石油醚，降温至2-5℃，结晶8-12h后，抽滤，得到滤饼为松树甾醇粗品；
步骤4，提纯，取步骤3所得松树甾醇粗品，加入石油醚和醇类助溶剂，搅拌加热至40℃，粗甾醇全部溶解后，加入60℃蒸馏水，分层，取上层石油醚层，降温至28-35℃，加入15-25℃的蒸馏水，大量松树甾醇析出，继续搅拌，冷却至15-25℃过滤，得滤饼；
步骤5，精制脱色，取步骤4所得滤饼，加入乙醇、活性炭，70-80℃溶解，降温至5-15℃，结晶8-12h，过滤，干燥后得到松树甾醇精品。


2.根据权利要求1所述的从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法，其特征在于，步骤1具体为：
以妥尔油沥青为原料，加入1-2倍的乙醇，0.5-1倍的20％-30％氢氧化钠水溶液，在温度90-120℃，压力为0.20-0.60Mpa，反应3-5小时。


3.根据权利要求1所述的从妥尔油沥青中提取、提纯和精制松树甾醇的方法，其特征在于，步骤2具体为：
皂化水解反应结束后，降温至50℃-70℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙海辉，龚美青，沈明云，孙海容，黄辉其，熊兰兰，廖英俊，吴敏，张昭，彭莉莉，魏国华，欧阳正阶，易道明，张斌，谢刚，熊志华，
申请(专利权)人：宜春大海龟生命科学有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36