一种具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片及其制备方法技术

本发明专利技术属于超硬材料技术领域，具体涉及一种具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片及其制备方法。所述聚晶金刚石复合片，包括硬质合金基体以及依次设于硬质合金基体上的过渡涂层和聚晶金刚石层；所述过渡涂层依次为Si

【技术实现步骤摘要】
一种具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片及其制备方法
本专利技术属于超硬材料
，具体涉及一种具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片及其制备方法。
技术介绍
聚晶金刚石复合片是以硬质合金为基体，在上面辅上一层混有不同结合剂的金刚石微粉经高温高压烧结而成，由于它具有金刚石硬度高和耐磨性好的特点，同时又兼具有硬质合金抗冲击性能强和可焊性好的特点，因而被广泛应用于有色金属和难加工非金属材料的切削加工领域。在现有技术中，常见的聚晶金刚石复合片，由金刚石-钴系烧结而成，在聚晶金刚石复合片的高压高温烧结过程中，钴会起到一种催化剂的作用，促进金刚石在高温高压条件下直接合成D-D结合型具有很高耐磨性的金刚石复合片，但残留在聚晶金刚石层内的钴在常压下也会促进金刚石向石墨转变，降低聚晶金刚石的强度。另一方面，金刚石的热膨胀系数只是钴的十分之一，当温度很高时，容易产生破坏D-D结合结构，使聚晶金刚石层出现裂纹，造成应力损害，具有耐热性低的弱点。
技术实现思路
为了克服现有技术中的问题，本专利技术提供一种具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片及其制备方法，解决了聚晶金刚石复合片不能兼具高耐磨性和耐热性的问题。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片，包括硬质合金基体以及依次设于硬质合金基体上的过渡涂层和聚晶金刚石层；所述过渡涂层依次为Si3N4涂层和Si涂层（即Si涂层与聚晶金刚石层相接触）；所述聚晶金刚石层包括以下重量百分比的原料：镀覆金刚石微粉69.5～79.7%、镀覆立方氮化硼微粉15～20%、碳纳米管0.2～0.3%、石墨烯0.1～0.2%和结合剂5～10%。优选的，所述镀覆金刚石微粉的镀层为Si、W、Ni、TiC、TiN或SiC，镀覆金刚石微粉的镀层厚度为80～120nm；金刚石微粉为含硼金刚石微粉，其中硼元素的含量为0.0002～1%；所述镀覆立方氮化硼微粉的镀层为Ti、W或Mo，镀覆立方氮化硼微粉的镀层厚度为80～120nm。优选的，所述结合剂包括以下重量百分比的原料：Ni95～97.5%、W0.6～1.2%、Cr0.5～1%、Ti0.5～1%、Mo0.3～0.6%、TiC0.7N0.30.3～0.5%、镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须0.2～0.4%、稀土氧化物0.1～0.3%。本专利技术的镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须为普通市售产品，购自合肥开尔纳米能源材料科技股份有限公司。进一步优选的，所述稀土氧化物为Eu2O3、Gd2O3、Tb2O3或Ho2O3；结合剂中Ni、W、Cr、Ti、Mo、Al、TiC0.7N0.3、镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须的粒径为30～40nm，稀土氧化物的粒径为35～45nm。优选的，Si3N4涂层的厚度为6～10μm，Si涂层的厚度为10～15μm。优选的，镀覆金刚石微粉和镀覆立方氮化硼微粉的粒径均有三种，分别为4～6µm、10～20µm和30～40µm，其中粒径为4～6µm的占5～15%，粒径为10～20µm的占35～40%，粒径为30～40µm的占50～55%。即镀覆金刚石微粉三种尺寸为4～6µm、10～20µm和30～40µm，镀覆立方氮化硼微粉的三种尺寸为4～6µm、10～20µm和30～40µm。本专利技术的镀覆金刚石微粉和镀覆立方氮化硼微粉为普通市售产品，购自河南省惠丰金刚石有限公司。优选的，所述石墨烯为厚度6～8nm、宽5μm的石墨烯纳米片；碳纳米管为单壁碳纳米管，单壁碳纳米管的外径为3～5nm、长度为5～30μm。本专利技术的碳纳米管、石墨烯均为可直接购买的普通市售产品，均购买自北京德科岛金科技有限公司。上述具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：1）沉积过渡涂层：将硬质合金基体置于磁控溅射装置中，以硅为靶材、氮气为反应气体，控制氮气的流量20～100sccm，射频功率30～60W，沉积气压0.3～2Pa，在洁净的硬质合金基体表面上沉积Si3N4涂层，再在Si3N4涂层上以硅为靶材沉积Si涂层，得到含有过渡涂层的硬质合金基体；2）混料：按比例称取碳纳米管和石墨烯，分别加入石油醚溶液中，超声波震荡分散1～2h，得到碳纳米管分散液和石墨烯分散液；然后将石墨稀分散液进行搅拌，并将碳纳米管分散液加入到石墨稀分散液中，滴加完毕后再搅拌30～40min，接着进行真空干燥，得到碳纳米管和石墨烯混合粉末；最后再按比例称取镀覆金刚石微粉、镀覆立方氮化硼微粉和结合剂，将镀覆金刚石微粉、镀覆立方氮化硼微粉和结合剂与碳纳米管和石墨烯混合粉末混合均匀得聚晶金刚层石粉末；3）复合体组装：将步骤2）中的聚晶金刚层石粉末倒入金属杯中刮平，再将含有过渡涂层的硬质合金基体以过渡涂层朝下放入金属杯中，然后将金属杯置于预压模内，预压成型，得到金刚石复合体组件；4）净化处理：将步骤3）中的金刚石复合体组件置于真空烧结炉内烧结，得到净化复合体组件；5）高温高压烧结：将步骤4）中的净化复合体组件置于合成组装块内，用六面顶压机进行高温高压烧结；6）时效处理：将步骤5）烧结后得到的聚晶金刚石复合片置于真空烧结炉内，抽真空至炉内气压为3×10-3Pa，在3×10-3Pa的条件下，升温至330～380℃并保温0.5～1h，再次抽真空至炉内气压为3×10-5Pa，在3×10-5Pa的条件下，升温至420～470℃并保温1～1.5h，最后降至室温并真空储存。优选的，步骤2）中将镀覆金刚石微粉、镀覆立方氮化硼微粉和结合剂与碳纳米管和石墨烯加入镍合金球磨罐中，并加入镍合金研磨球和石油醚进行混匀，球料质量比为4～6:1，球磨转速150～200r/min，球磨时间为30～35h，真空干燥后得到聚晶金刚层石粉末；步骤3）将金属杯置于预压模内，使用液压机在10～16MPa压力下预压3～6min成型；步骤4）在真空烧结炉内烧结时，先粗抽真空至炉内气压达6×10-2Pa以下，加热至250～300℃保温30～40min，继续抽真空同时加热至700～750℃，至炉内压气稳定在3×10-4Pa以下，然后停止抽真空在700～750℃条件下向真空加热炉内充入炉内气压为20～30Mbar的一氧化碳气体对复合体组件还原处理0.5～1h，然后继续抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，温度升至1100～1200℃保温2～3min后，停止抽真空，对真空加热炉进行间歇式的充入氨气，充气结束后等待8～10min启动抽真空系统对真空加热炉进行抽真空至炉内气压在3×10-4Pa以下，当抽真空结束后再次进行充入氨气和抽真空步骤，循环8～10次，得到净化复合体组件；步骤5）在进行高温高压烧结时，先以速率为0.1～1GPa/min升至烧结压力6～8GPa，再以20～30℃/min的升温速率升温至1380～1420℃进行烧结，烧结80～120s，然后再以10～15℃/min的升温速率升温至1440～1480℃进行烧结，烧结130～180s，再以5～10℃/min的升温速率升温至1500～1540℃进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片，其特征在于，包括硬质合金基体以及依次设于硬质合金基体上的过渡涂层和聚晶金刚石层；/n所述过渡涂层依次为Si

【技术特征摘要】
1.一种具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片，其特征在于，包括硬质合金基体以及依次设于硬质合金基体上的过渡涂层和聚晶金刚石层；
所述过渡涂层依次为Si3N4涂层和Si涂层；
所述聚晶金刚石层包括以下重量百分比的原料：镀覆金刚石微粉69.5～79.7%、镀覆立方氮化硼微粉15～20%、碳纳米管0.2～0.3%、石墨烯0.1～0.2%和结合剂5～10%。


2.根据权利要求1所述具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述镀覆金刚石微粉的镀层为Si、W、Ni、TiC、TiN或SiC，镀覆金刚石微粉的镀层厚度为80～120nm；金刚石微粉为含硼金刚石微粉，其中硼元素的含量为0.0002～1%；所述镀覆立方氮化硼微粉的镀层为Ti、W或Mo，镀覆立方氮化硼微粉的镀层厚度为80～120nm。


3.根据权利要求1所述具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述结合剂包括以下重量百分比的原料：Ni95～97.5%、W0.6～1.2%、Cr0.5～1%、Ti0.5～1%、Mo0.3～0.6%、TiC0.7N0.30.3～0.5%、镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须0.2～0.4%、稀土氧化物0.1～0.3%。


4.根据权利要求1所述具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片，其特征在于，Si3N4涂层的厚度为6～10μm，Si涂层的厚度为10～15μm。


5.根据利要求1所述具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片，其特征在于，镀覆金刚石微粉和镀覆立方氮化硼微粉的粒径均有三种，分别为4～6µm、10～20µm和30～40µm，其中粒径为4～6µm的占5～15%，粒径为10～20µm的占35～40%，粒径为30～40µm的占50～55%。


6.根据利要求1所述具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述石墨烯为厚度6～8nm、宽5μm的石墨烯纳米片；碳纳米管为单壁碳纳米管，单壁碳纳米管的外径为3～5nm、长度为5～30μm。


7.根据权利要求3所述具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片，其特征在于，所述稀土氧化物为Eu2O3、Gd2O3、Tb2O3或Ho2O3；结合剂中Ni、W、Cr、Ti、Mo、Al、TiC0.7N0.3、镀覆纳米金属镍的Si3N4晶须的粒径为30～40nm，稀土氧化物的粒径为35～45nm。


8.权利要求1～7任一所述具有良好耐热性能的聚晶金刚石复合片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）沉积过渡涂层：将硬质合金基体置于磁控溅射装置中，以硅为靶材、氮气为反应气体，控制氮气的流量20～100sccm，射频功率30～60W，沉积气压0.3～2Pa，在洁净的硬质合金基体表面上沉积Si3N4涂层，再在Si3N4涂层上以硅为靶材沉积Si涂层，得到含有过渡涂层的硬质合金基体；
2）混料：按比例称取碳纳米管和石墨烯，分别加入石油醚溶液中，超声波震荡分散1～2h，得到碳纳米管分散液和石墨烯分散液；然后将石墨稀分散液进行搅拌，并将碳纳米管分散液加入到石墨稀分散液中，滴加完毕...

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，卢灿华，朱培，宋子衡，昝亚男，
申请(专利权)人：中南钻石有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41