本发明专利技术属于金属局部腐蚀的测试设备，包括外径小、内阻低的微参比电极，机械扫描装置和由微计算机控制电路．配合微机控制的测量电路和软件，能检测到金属表面低达数微米区域和约１０微伏的微区电位信号以及电流密度分布图，图形清晰、直观，并给出定量结果．本装置的精度高，灵敏度高．结构简单，造价低廉，适用性强．可用于研究大多数实际体系的金属局部腐蚀机理，评估金属材料耐局部腐蚀性能．（*该技术在2006年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属局部腐蚀的测试仪器设备。 在实际腐蚀体系中，长期以来，金属表面电位和电流密度分布的测量在国内外腐蚀科学界中均认为是十分困难的一个课题。七十年代后，在美国等发展了用扫描电极和简单模拟电路测量电位分布，但所用的参比电极较粗(外径约250微米)，金属电极易极化，受溶液浓度的影响大，而且与实际腐蚀体系差别大，电位分布图也不够清晰、直观。到1983年和1984年，日本和澳大利亚开始采用微计算机控制测量电位分布，使得在数据处理和结果显示方面得到改善。但还存在金属表面微区信号测量灵敏度和分辨率低，扫描测量装置复杂等缺点。微参比电极作X、Y两个方向扫描的装置，精度低，装置复杂。高速转动样品，进行园周扫描，微电极垂直扫描的装置也十分复杂，而且与一般的腐蚀体系差别较大，也不能测定电流密度分布。同时，现有装置的适用性较差，只能测量低浓度介质中的金属表面电位分布。 查阅1974年到1977年的德温特国际专利文摘累积和1978年到1984年的德温特专利文摘周报，还查阅了从1980年到1984年的日本专利文摘，均未见与本专利技术有关的专利。 本专利技术的目的是提供具有能检测到金属表面低达数微米区域和约10微伏的微区电位信号，且功能全，使用方便，价格低廉，适用性强，可用于研究大多数实际局部腐蚀体系的微区电位和电流密度分布测试装置的自动扫描装置。 由于实际腐蚀体系的电位分布信号微弱，干扰严重，要求具有良好性能的微参比电极在非常靠近且平行于被测样品的表面上进行扫描测量，为此，解决上述任务的方法是利用电热垂直拉制法拉制尖端内外径微小，内阻较低的微参比电极作为测量探针，使之能探测到金属表面低达数微米区域的电化学不均一性;设计制造高扫描精度的自动扫描装置，采用被测样品作X轴方向扫描，微参比电极作Y轴方向步进的机械扫描方式，扫描由微计算机控制;利用千分表改装成微参比电极上下读数微调器，利用螺旋测微器改装成推动样品运动的丝杆，降低微参比电极与样品表面之间的距离，以保证微参比电极在非常靠近被测样品表面上匀速扫描。 微参比电极是微区电化学研究的关键部件，测量微区电位和电流密度分布，首先必须具有电化学性能良好及满足一些特殊要求的微参比电极，它的外形尺寸和内阻极大地影响了微区电位的测量精度。本专利技术利用电热垂直拉制法拉制尖端外径小于10微米，内阻小于500KΩ，具有足够的机械强度的微玻璃毛细管(2)作为盐桥，管中充入KCl溶液(3)，再与直管(4)用密封材料(5)连接，直管内充入1NKCl溶液(6)，再插入Ag/AgCl参比电极(8)，如附图1所示。 用于测量电流密度分布的微参比电极需两根，并用固定装置(9)固定在一起，以便同时扫描，其中一根的微玻璃毛细管垂直放置，另一根的微玻璃毛细管(10)呈弯曲，两根微玻璃毛细管的尖端位于垂直于样品表面的同一直线上，两尖端的距离一般为300～600微米，如附图2所示。 微参比电极与被测样品之间的距离由电极上下读数微调器(25)调节并读数，距离小于50微米，一般小于30微米，最好约10微米，读数精度为1微米。 除微参比电极和电极上下读数微调器外，机械扫描装置由底板、滑轨、滑块、立柱、横梁、丝杆、电机、轴承联轴装置、样品架、电解池、电极装夹具和微计算机控制电路等部分组成。扫描方式采用样品在X轴方向来回运行，微参比电极在Y轴方向步进，以扫描整个样品表面。其动态原理是X轴方向步进电机以一定转速直接带动丝杆，推动滑块在滑轨上平动一定的距离，滑块上的样品也跟随同样的运动。此时，Y轴方向步进电机转动一定的角度，推进微参比电极在Y轴方向步进一定距离，接着X轴步进电机反转，使样品回扫到另一端，微参比电极再向Y轴方向步进一步，接着X轴步进电机再正转。如此往复循环，微参比电极就自动扫描了整个样品表面。 如附图3、4和5所示，X轴滑轨(11)固定在底板(31)上，X轴步进电机(17)通过轴承(14)和联轴部件(15)使X轴丝杆(13)转动，以便驱动X轴滑块(12)在X轴滑轨上来回平动，样品架(19)和电解池(20)固定在X轴滑块上跟随一起运动。 横梁(21)固定在立柱(22)上，横梁上装有滑条(23)，Y轴滑块(24)可在滑条上自由滑动，电极上下读数微调器固定在Y轴滑块上，微参比电极通过电极装夹具(26)与电极上下读数微调器连接，固定在电机座(30)上的Y轴步进电机(29)驱动Y轴丝杆螺母(28)，联动Y轴丝杆(27)，使Y轴滑块在滑条上运动，即微参比电极也跟随运动。 X轴丝杆与Y轴丝杆互相垂直。这样被测样品在X轴方向上来回运动，微参比电极在Y轴方向步进，结果使微参比电极扫描了整个样品表面。 自动扫描过程是由微计算机控制的，控制电路由可编程并行I/O接口(PPI)、CTC、环形分配器和功放电路等组成。微机中的CPU通过可编程并行I/O接口(PPI)与外设连接，外部状态信息(例如微参比电极位置调节键)由PPI的输入端口输入，通过端口改变X轴步进电机和Y轴步进电机的正转或反转，以调节微参比电极的扫描位置。PPI输出控制信号，控制向X轴和Y轴步进电机提供脉冲信号，以控制电机按程序给定的参数运转。PPI的另一个输出端口输出的控制信号与CTC配合形成定时脉冲，作为驱动步进电机的脉冲源，脉冲频率由软件控制，以改变电机的运转速度即微参比电极的扫描速度。CTC工作在计数状态，还可分别对驱动X轴和Y轴步进电机的脉冲数进行计数，从而控制电机运行的时间，即微参比电极的扫描过程。 从PPI和CTC输出的脉冲信号分别送给两组相同的驱动电路，先通过步进电机环形分配器，输出三组具有不同相位关系的系列脉冲，分别经三组功放后驱动X轴和Y轴步进电机运转。 复位信号可使扫描处于初始状态。 本专利技术的优点是由于采用电热垂直拉制法获得尖端外径小于10微米，内阻小于500KΩ，稳定性不劣于1毫伏/天，可逆性好的Ag/AgCl微参比电极，使微参比电极能在靠近被测样品表面数微米的条件下测试低达数微米区域和约10微伏的微区电位信号。又采用样品作X轴方向扫描，微参比电极作Y轴方向步进的自动扫描方式，利用螺旋测微器改装成X轴丝杆，利用千分表改装成电极上下读数微调器，采用由微计算机控制由可编程并行接口(PPI)、CTC、环形分配器和功放电路组成的控制驱动电路实现对扫描装置的自动扫描过程，因此扫描精度高，误差小于10微米，扫描面积大，不小于20×15平方毫米，扫描速度快，达4毫米/秒，连续可调，微参比电极与被测样品的距离调节精度1微米。本装置的灵敏度和分辨率高，结构合理简单，操作方便，测量效率高，造价低廉，适用性广，克服了目前各种方法只能测量低浓度介质中的表面微区电位分布的不足之处。配合适当的测量电路的软件，可以在腐蚀现场，不干扰腐蚀过程，迅速测量金属表面的腐蚀行为，检测金属表面微弱的电化学不均一性，得出各种清晰、直观的电位分布图形，给出定量结果，而且可以测量表面微区电流密度分布图，评估金属材料的耐局部腐蚀性能，是研究金属局部腐蚀最直接最有效的电化学方法之一。 例如附图12是18-8不锈钢在5%的FeCl3·6H2O溶液中表面发生点腐蚀时的三维立体式电流密度分布图。 附图13是18-8不锈钢在0.1NNaC本文档来自技高网...
【技术保护点】
测试微区腐蚀电位电流密度分布的扫描装置，它由微参比电极、样品架、电机、连接装置、底板、立柱和控制驱动电路等部分组成，本专利技术的特征是：微参比电极（１）的微玻璃毛细管（２）的尖端外径小于１０微米，内阻小于５００ＫΩ，样品架（１９）固定在Ｘ轴滑块（１２）上，通过Ｘ轴丝杆（１３）与Ｘ轴步进电机（１７）连接，Ｘ轴滑块位于Ｘ轴滑轨（１１）上，可自由运动，微参比电极与固定在Ｙ轴滑块（２４）上的电极上下读数微调器（２５）连接，Ｙ轴滑块卡入横梁（２１）上的滑条（２３），并与Ｙ轴丝杆（２７）和Ｙ轴步进电机（２９）连接，自动扫描过程由微计算机中的ＣＰＵ通过可编程并行Ｉ／Ｏ接口ＰＰＩ（３３）控制，ＰＰＩ输出控制信号控制ＣＴＣ（３４）向Ｘ轴步进电机和Ｙ轴步进电机提供脉冲信号的分配和环形分配器（３６）的工作方式。
【技术特征摘要】
1、测试微区腐蚀电位电流密度分布的扫描装置，它由微参比电极、样品架、电机、连接装置、底板、立柱和控制驱动电路等部分组成，本发明的特征是微参比电极(1)的微玻璃毛细管(2)的尖端外径小于10微米，内阻小于500KΩ，样品架(19)固定在X轴滑块(12)上，通过X轴丝杆(13)与X轴步进电机(17)连接，X轴滑块位于X轴滑轨(11)上，可自由运动，微参比电极与固定在Y轴滑块(24)上的电极上下读数微调器(25)连接，Y轴滑块卡入横梁(21)上的滑条(23)，并与Y轴丝杆(27)和Y轴步进电机(29)连接，自动扫描过程由微计算机中的CPU通过可编程并行I/O接口PPI(33)控制，PPI输出控制信号控制CTC(34)向X轴步进电机和Y轴步进电机提供脉冲信号的分配和环形分配器(36)的工作方式。2、根据权利要求1所述的扫描装置，其特征是测量电流密度分布需两根微参比电极固定在一起，并同时扫描，其中一根的微玻璃毛细管(10)呈弯曲，两根微玻璃毛细管的尖端位于垂直于样品表面的同一直线上，两尖端的距离一般为300～600微米，最好约为400微米。3、根据权利要求1所述的扫描装置，其特征是X轴滑轨(11)固定在底板(31)上，X轴步进电机(17)通过轴承(14)和联轴部件(15)与X轴丝杆(13)连接，与X轴丝杆相连的X轴滑块(12)在X轴滑轨上可来回平动。4、根据权利要求1所述的扫描装置，其特征是样品架(19)和电解池(20)连接，最好通过细螺纹连接，电解池可以沿垂直轴转动，样品架和...
【专利技术属性】
技术研发人员：田昭武，林昌健，卓向东，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]
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