一种高阻燃环氧树脂灌封胶、其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种高阻燃环氧树脂灌封胶及其制备方法，包括A组分和B组分，按重量份计，A组分包括：聚丙二醇二缩水甘油醚10‑20份，双酚A环氧树脂4‑8份，三官能环氧稀释剂8‑12份，氧化石墨烯0.5‑2份，气相二氧化硅0.2‑0.5份，α‑氧化铝粉10‑16份，结晶硅微粉40‑60份；B组分包括：叔胺类固化剂3‑8份，有机硅改性聚醚胺20‑40份，第一聚醚胺50‑80份。各组分搭配，具有优异的阻燃性和导热性能，粘度低，固化条件容易达到，常温可操作时间长，同时绝缘性和力学性能较好，特别适合用于电子元器件的封装。

【技术实现步骤摘要】
一种高阻燃环氧树脂灌封胶、其制备方法和应用
本专利技术涉及环氧灌封胶
，具体涉及一种高阻燃环氧树脂灌封胶、其制备方法和应用。
技术介绍
环氧树脂作为一类重要的热固性树脂，具有力学性能高、附着力强、固化收缩率低、稳定性好等一系列的特点，被广泛应用于水利、交通、机械、电子、家电、汽车及航空航天领域。采用环氧树脂制备的灌封胶能有效强化电子元器件的整体性，防止水分以及有害气体对电子元器件的侵害。随着现代工业的高速发展，电子元器件的集成化水平越来越高，表现出高功率化、高密度化和高集成化的特点，会产生大量的热量。普通环氧树脂灌封胶导热系数较小，一般介于0.8-1.0W/m·K，不能满足电子元器件的高导热性要求。通过提高导热剂的用量，可能在一定程度上提高导热性，但是可能影响灌封胶的力学性能，且易造成粘度急剧增加影响施工性能，还容易出现填料沉降。对于部分对阻燃性要求较高的电子元器件，需要满足UL94-V0的阻燃等级要求，而市面上导热系数达1W/m·K左右的环氧灌封胶，其阻燃性能一般只能达到UL94-HB级，不能满足高阻燃高导热的使用要求。此外，现有双组份环氧灌封胶为满足低温固化的要求，其可操作性时间较短，通常不超过1h，使用不便。如何提高环氧灌封胶的导热系数和阻燃性，保证其可施工性，提高可操作时间，一直是本领域难以攻克的技术难题。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提出一种高阻燃环氧树脂灌封胶及其制备方法，具有优异的阻燃性和导热性能，A、B组分混合后粘度低，固化条件容易达到，常温可操作时间长，同时绝缘性和力学性能较好。根据本专利技术实施例的高阻燃环氧树脂灌封胶，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括以下的组分：聚丙二醇二缩水甘油醚10-20份，双酚A环氧树脂4-8份，三官能环氧稀释剂8-12份，氧化石墨烯0.5-2份，气相二氧化硅0.2-0.5份，α-氧化铝粉10-16份，结晶硅微粉40-60份；所述B组分包括以下的组分：叔胺类固化剂3-8份，有机硅改性聚醚胺20-40份，第一聚醚胺50-80份。所述A组分和B组分的重量比优选为1:0.1～0.25。所述有机硅改性聚醚胺优选为双端环氧基硅油与第二聚醚胺按摩尔比为1:2反应制得。根据本专利技术的一些实施例，所述第一聚醚胺、第二聚醚胺独立为聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯三胺中的至少一种。根据本专利技术的一些实施例，所述有机硅改性聚醚胺采用以下方法制得：将双端环氧基硅油与第二聚醚胺按摩尔比略小于1:2计量，以二甲苯为溶剂，在110～120℃下反应10～15h，减压蒸馏，得到产物。根据本专利技术的一些实施例，所述α-氧化铝粉为纳米级。根据本专利技术的一些实施例，所述α-氧化铝粉和/或结晶硅微粉采用KH560进行表面改性。优选的表面改性方法如下：将待改性的粉体分散在乙醇水溶液中，加入KH560，在45～60℃恒温搅拌反应0.5～3h，离心，洗涤，干燥，研磨成粉末。所述KH560用量优选为粉体重量的3～10％。所述乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比优选为9.5:0.5～9:1。根据本专利技术的一些实施例，所述三官能环氧稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚。根据本专利技术的一些实施例，所述A组分还包括适量的颜料。根据本专利技术实施例的高阻燃环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：将聚丙二醇二缩水甘油醚、双酚A环氧树脂、三官能环氧稀释剂搅拌均匀，依次加入氧化石墨烯和气相二氧化硅，分别搅拌均匀，再加入α-氧化铝粉和结晶硅微粉搅拌均匀，若有颜料，再加入颜料搅拌均匀，制成A组分；将叔胺类固化剂、有机硅改性聚醚胺、第一聚醚胺搅拌均匀，制成B组分。根据本专利技术的一些实施例，所述搅拌为双行星刮壁搅拌，自转速度优选为400～2000r/min，公转速度优选为20～30r/min。根据本专利技术的一些实施例，所述α-氧化铝粉和结晶硅微粉分多次加入。本专利技术还提供一种元器件，包括但不限于电子变压器、AC电容、传感器、灯具等，其使用上述的高阻燃环氧树脂灌封胶进行灌封。本专利技术的一种或多种实施例至少具有如下有益效果：树脂组分中环氧树脂、稀释剂、氧化石墨烯、导热填料的搭配，具备高阻燃和高导热的优异特性，同时粘度低，能保证固化速度和力学性能。固化剂组分中，有机硅改性聚醚胺与叔胺类固化剂可共同作用于固化速率的调节，在保证低温固化的同时能延长共混胶料的可操作时间，同时有机硅改性聚醚胺能提高韧性和阻燃性。各组分配合，阻燃等级达UL94-V0级，导热系数达1.2W/(m·K)以上，A、B组分混合后粘度可低至近3000cP，流动性好，浸润性佳，可操作时间在4h以上，同时阻燃性、绝缘性和力学性能较好。具体实施方式为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例作进一步地详细描述。此处所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，不能理解为对本申请保护范围的限制。本专利技术实施例提供的一种高阻燃环氧树脂灌封胶，包括A组分和B组分，按重量份计，A组分包括下列组分：聚丙二醇二缩水甘油醚10-20份，双酚A环氧树脂4-8份，三官能环氧稀释剂8-12份，氧化石墨烯0.5-2份，气相二氧化硅0.2-0.5份，α-氧化铝粉10-16份，结晶硅微粉40-60份。B组分包括：叔胺类固化剂3-8份，有机硅改性聚醚胺20-40份，第一聚醚胺50-80份。A组分和B组分的重量比优选为1:0.1～0.25。树脂组分中，聚丙二醇二缩水甘油醚和三官能环氧稀释剂搭配，可有效降低粘度，保证固化速度。聚丙二醇二缩水甘油醚是一种优良的稀释剂，粘度低，可改善灌封胶的韧性，同时其与三官能环氧稀释剂的反应活性有一定差异，既能保证固化效率，同时实现梯度固化，避免反应热堆积造成缩孔，或因内应力集中而影响整体性能。α-氧化铝粉、结晶硅微粉能提高导热性、阻燃性和绝缘性，专利技术人发现，本配方体系中应用上述两种粉体的特定搭配，可实现导热系数1.2W/(m·K)以上，同时A、B组分混合后粘度可低至近3000cP，流动性好，浸润性佳，而现有的环氧灌封胶为实现导热系数1W/(m·K)以上已经很难克服流动性差的问题。氧化石墨烯较石墨烯相比，其表面含丰富的羟基、羧基等基团，表面缺陷较多，导电及导热性能不佳。专利技术人发现，在本配方体系中添加少量的氧化石墨烯即可起到很好的阻燃作用，阻燃等级达UL94-V0级，同时对导热性能几乎无影响，具有高阻燃、高导热等优异综合性能。氧化石墨烯可采用改进的Hummers法制备，也可以使用市售氧化石墨烯，如常州第六元素SE2430W、山东利特纳米科技氧化石墨烯Ⅱ型等。气相二氧化硅在本体系中能起到很好的防沉作用。固化剂组分中，有机硅改性聚醚胺与叔胺类固化剂可共同作用于固化速率的调节，在保证低温固化的同时能延长共混胶料的可操作时间，同时有机硅改性聚醚胺能提高韧性和阻燃性。实验结果表明，A、B组分混合后可操作时间在4h以上，同时粘度低，导热性、阻燃和力学性能较好。由于具有上述优异本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高阻燃环氧树脂灌封胶，其特征在于，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括以下的组分：聚丙二醇二缩水甘油醚10-20份，双酚A环氧树脂4-8份，三官能环氧稀释剂8-12份，氧化石墨烯0.5-2份，气相二氧化硅0.2-0.5份，α-氧化铝粉10-16份，结晶硅微粉40-60份；/n所述B组分包括以下的组分：叔胺类固化剂3-8份，有机硅改性聚醚胺20-40份，第一聚醚胺50-80份；/n所述A组分和B组分的重量比为1:0.1～0.25。/n

【技术特征摘要】
1.一种高阻燃环氧树脂灌封胶，其特征在于，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括以下的组分：聚丙二醇二缩水甘油醚10-20份，双酚A环氧树脂4-8份，三官能环氧稀释剂8-12份，氧化石墨烯0.5-2份，气相二氧化硅0.2-0.5份，α-氧化铝粉10-16份，结晶硅微粉40-60份；
所述B组分包括以下的组分：叔胺类固化剂3-8份，有机硅改性聚醚胺20-40份，第一聚醚胺50-80份；
所述A组分和B组分的重量比为1:0.1～0.25。


2.根据权利要求1所述的高阻燃环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述第一聚醚胺为聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯三胺中的至少一种。


3.根据权利要求1所述的高阻燃环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述有机硅改性聚醚胺采用双端环氧基硅油与第二聚醚胺按摩尔比为1:2反应制得。


4.根据权利要求3所述的高阻燃环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述第二聚醚胺为聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯三胺中的至少一种。


5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳利，俞国金，周佩先，
申请(专利权)人：湖南创瑾科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43