二硫化锡@石墨烯量子点复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二硫化锡@石墨烯量子点纳米复合材料的制备方法，其技术关键是采用石墨烯为载体，花瓣状的二硫化锡为光催化剂，于高温中反应得到目标产物，优点为：（1）原料来源广泛，价廉易得，具有良好的性能；（2）反应条件简单，对设备要求低，能源消耗少；（3）产物催化效果好，催化效率高，可循环性强：（4）反应安全平稳，无明火、烟雾产生，容易工业生产。

【技术实现步骤摘要】
二硫化锡@石墨烯量子点复合材料的制备方法
本专利技术涉及纳米半导体复合材料领域，具体涉及一种二硫化锡@石墨烯量子点纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
含六价铬离子的工业废水以排放量大、难降解、有机物含量高等特征成为废水治理工艺中的难点，半导体光催化技术作为一种高效、绿色的具有广阔应用前景的水处理技术，日益受到人们的重视，在诸多半导体光催化材料中，纳米二硫化锡由于其效率高、能耗低、成本低、应用范围广以及二次污染少等特点在光催化领域具有广阔的应用前景，但纳米二硫化锡的光催化活性受到光生电子与空穴的高复合率较低可见光的利用率、易团聚等因素的制约，因此如何提高其光催化活性是人们普遍关心的问题，其中，提高光催化剂的反应活性及寻找具有丰富的比表面积的负载材料的是当前研究的热点，石墨烯作为简单易得的原材料，不会对环境产生污染，并且其具有较大的比表面积，能够提供丰富的生长位点，本专利技术采用水热合成法制备了二硫化锡，并以石墨烯量子点为载体和包覆材料，制得二硫化锡/石墨烯量子点纳米复合材料，其中石墨烯量子点作为载体能够提供丰富的生长位点，加速光催化反应的进行。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种二硫化锡@石墨烯量子点纳米复合材料的制备方法。实现本专利技术目的的技术解决方案为：二硫化锡@石墨烯量子点纳米复合材料的制备方法，关键技术是采用纳米二硫化锡为主要光催化剂，石墨烯量子点为载体、包裹材料和辅助光催化剂，常温常压下经过制备、复合、分离等步骤，制备得到二硫化锡@石墨烯量子点目标化合物，工艺方法包括如下反应步骤：步骤1）制备：将氧化石墨烯在DMF中溶解，随后将此溶液进行超声震荡，最后转移到反应釜中高温反应，反应结束后，冷却到室温，该产物含有棕色透明悬浮物和黑色固体沉淀物，去除黑色固体沉淀物，通过蒸发溶剂，然后进行柱层析分离实验可以获得理想产物，即为石墨烯量子点。步骤2）复合：将石墨烯量子点，四氯化锡和硫代乙酰胺混合均匀，在反应釜中高温反应，得固液混合物。步骤3）分离：将固液混合物离心，固体分别用蒸馏水和无水乙醇各洗两次，在真空条件下干燥，得二硫化锡@石墨烯量子点纳米复合材料。2、根据权利要求1所述的二硫化锡@石墨烯量子点纳米复合材料的制备方法，其特征在于：制备步骤中，每克碳化的石墨烯量子点需要投入氧化石墨烯的用量为2~3g。3、根据权利要求1所述的二硫化锡@石墨烯量子点纳米复合材料的制备方法，其特征在于：复合步骤中，每克石墨烯量子点需要投入四氯化锡的用量为2~7g,硫代乙酰胺的用量为1.5~3g。4、根据权利要求1所述的二硫化锡@石墨烯量子点纳米复合材料的制备方法，其特征在于：复合步骤中，反应釜的反应温度在160~180℃，反应时间为10~12h。5、根据权利要求1所述的二硫化锡@石墨烯量子点纳米复合材料的制备方法，其特征在于：分离步骤中，真空干燥温度为60~80℃，干燥时间为12~24h。本专利技术所述所述的二硫化锡@石墨烯量子点的制备方法，所得目标产品作为光催化剂，在中性或酸性条件下，采用可见光照射一段时间能够很好地去除废水液中的六价铬，在大规模环境污染治理方面具有广泛的应用，本专利技术所用的二硫化锡可按照文献水热合成方法制备。依据本专利技术提供的二硫化锡@石墨烯量子点纳米复合材料的制备方法，其技术关键是采用水热合成法制备的纳米二硫化锡为主要光催化剂，石墨烯量子点为载体、包裹材料和辅助光催化剂，常温常压下复合而成到二硫化锡目标化合物，本专利技术与现有光催化降解技术相比，优点为，（1）本专利技术中二硫化锡纳米复合材料的制备方法简单易行，工艺参数易控制，采用水热合成法制备二硫化锡纳米复合材料，能耗低，可有效降低生产成本；（2）所得二硫化锡纳米复合材料充分结合了纳米二硫化锡的优良的光催化能力以及石墨烯量子点极强的负载、包覆能力和抑制光生电子-空穴的复合作用，协同催化效果优良；（3）二硫化锡纳米复合材料在中性、酸性环境中，以可见光为光源，可以大规模的处理污染物，降解活性高，降解反应结束后，催化剂不流失，可以很好的回收并循环使用。具体实施方式下面的实施例对本专利技术做进一步说明，其目的是能够更好理解本专利技术的内容，但是实施例不以任何方式限制本专利技术的范围，本专业领域的技术人员在本专利技术权利要求范围内做出的改进和调整也应属于本专利技术的权利和保护范围。实施例1石墨烯量子点得制备：将2g氧化石墨烯在DMF中溶解，随后将此溶液进行超声震荡15分钟，最后转移到反应釜中160摄氏度高温反应12小时，反应结束后，冷却到室温，该产物含有棕色透明悬浮物和黑色固体沉淀物，去除黑色固体沉淀物，通过蒸发溶剂，然后进行柱层析分离实验可以获得理想产物。二硫化锡的制备：2克四氯化锡，1.5克的硫代乙酰胺和400毫升无水乙醇混合均匀，放入160摄氏度的烘箱中反应12小时，得固液混合物，依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空60摄氏度中干燥24小时。实施例2将5ml的石墨烯量子点溶液，3克四氯化锡，1.8克的硫代乙酰胺和400毫升无水乙醇混合均匀，放入160摄氏度的烘箱中反应12小时，得固液混合物，依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空60摄氏度中干燥24小时。实施例3将10ml的石墨烯量子点溶液，4克四氯化锡，2.1克的硫代乙酰胺和400毫升无水乙醇混合均匀，放入160摄氏度的烘箱中反应12小时，得固液混合物，依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空60摄氏度中干燥24小时。实施例4将15ml的石墨烯量子点溶液，5克四氯化锡，2.4克的硫代乙酰胺和400毫升无水乙醇混合均匀，放入160摄氏度的烘箱中反应12小时，得固液混合物，依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空60摄氏度中干燥24小时。实施例5将20ml的石墨烯量子点溶液，6克四氯化锡，2.7克的硫代乙酰胺和400毫升无水乙醇混合均匀，放入160摄氏度的烘箱中反应12小时，得固液混合物，依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空60摄氏度中干燥24小时。实施例6将25ml的石墨烯量子点溶液，7克四氯化锡，3克的硫代乙酰胺和400毫升无水乙醇混合均匀，放入160摄氏度的烘箱中反应12小时，得固液混合物，依次用100毫升蒸馏水、100毫升无水乙醇各洗两次，固体用乙醇带出，在真空60摄氏度中干燥24小时。光催化效果测试：1）空白消除，将1克二硫化锡@石墨烯量子点纳米复合材料和100毫升2×10-4摩尔每升K2Cr2O7溶液混合放入250毫升烧杯，用黑色塑料袋包裹烧杯几层，把磁力搅拌器放在柜子里搅拌溶液15小时；2）光降解，待上述反应完成后将溶液转移到光降解瓶子里放入光降解仪进行光照反应，采用模拟自然光照条件的250w氙灯照射，从0分钟开始取样本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二硫化锡@石墨烯量子点复合材料的制备方法，其特征在于：采用纳米二硫化锡为主要光催化剂，石墨烯量子点为载体、包裹材料和辅助光催化剂，常温常压下经制备、复合、分离等步骤，制备得到二硫化锡@石墨烯量子点目标化合物，工艺方法如下：/n1）制备：将氧化石墨烯在DMF中溶解，随后将此溶液进行超声震荡，最后转移到反应釜中高温反应，反应结束后，冷却到室温，该产物含有棕色透明悬浮物和黑色固体沉淀物，去除黑色固体沉淀物，通过蒸发溶剂，然后进行柱层析分离实验可以获得理想产物；/n2）复合：将石墨烯量子点，四氯化锡和硫代乙酰胺混合均匀，在反应釜中高温反应，得固液混合物；/n3）分离：将固液混合物离心，固体分别用蒸馏水和无水乙醇各洗两次，在真空条件下干燥，得二硫化锡@石墨烯量子点纳米复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种二硫化锡@石墨烯量子点复合材料的制备方法，其特征在于：采用纳米二硫化锡为主要光催化剂，石墨烯量子点为载体、包裹材料和辅助光催化剂，常温常压下经制备、复合、分离等步骤，制备得到二硫化锡@石墨烯量子点目标化合物，工艺方法如下：
1）制备：将氧化石墨烯在DMF中溶解，随后将此溶液进行超声震荡，最后转移到反应釜中高温反应，反应结束后，冷却到室温，该产物含有棕色透明悬浮物和黑色固体沉淀物，去除黑色固体沉淀物，通过蒸发溶剂，然后进行柱层析分离实验可以获得理想产物；
2）复合：将石墨烯量子点，四氯化锡和硫代乙酰胺混合均匀，在反应釜中高温反应，得固液混合物；
3）分离：将固液混合物离心，固体分别用蒸馏水和无水乙醇各洗两次，在真空条件下干燥，得二硫化锡@石墨烯量子点纳米复合材料。

【专利技术属性】
技术研发人员：朱丽珊，程谊，卞萌萌，郑欣宇，费晓峰，孙世新，方东，
申请(专利权)人：盐城师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32