一种稀土矿样顺次电离分析仪器制造技术

本发明专利技术公开了一种稀土矿样顺次电离分析仪器，该仪器包括顺次软电离装置和质谱检测装置两部分，所述顺次软电离装置包括试剂定量添加与混配系统、微量液体布局输送系统、显微形貌分析系统、微型样品池与接口系统、场能量耦合与调控系统、特殊高效电离系统、时序触发与智能控制系统、支撑联接系统，以上八大系统科学地布局、紧凑地安装在支撑联接系统上，并在时序触发与智能控制系统的控制下进行工作，使各系统在时空上实现协助。本发明专利技术能够在无需复杂样品预处理条件下，得到矿样在分子层次不同组分的分子结构(M)、丰度含量(A)以及空间分布(D)。

An instrument for sequential ionization analysis of rare earth ore samples

【技术实现步骤摘要】
一种稀土矿样顺次电离分析仪器
本专利技术涉及分析设备
，特别是涉及一种稀土矿样顺次电离分析仪器。
技术介绍
稀土元素因其独特的光、电、磁性能，在众多高新技术产业领域具有重要的应用，是一种重要的战略资源。稀土原矿由多种组分通过强弱不同的物理和/或化学作用混杂交互叠积在一起，其中稀土元素赋存形态繁杂。由于稀土原矿的特殊复杂性，当前一般都需要采用样品预处理步骤，将样品中的各待测元素先分离再进行检测。常用的形态分析方法主要有BCR法、Tessier法以及在此方法基础上的改进方法，在这些方法中，稀土矿样通常需经过多步地样品预处理过程，包括化学反应、超声溶解、振荡、消解、过滤、定容等，然后制备好待测溶液样品，该待测溶液再经原子吸收光谱法(AAS)、原子发射光谱法(AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等进行分析，单个分析流程至少需要4个小时，总耗时需4-5天。该过程不但增加了分析时间，更重要的是可能会丢失相关的关键信息，还可能因繁杂的样品处理过程而增加结果的不确定性。近年来，随着直接质谱分析技术的发展，无需样品预处理也可以获得复杂基体样品中待测物的分子种类及含量信息，推动了现代质谱分析的快速发展。但直接质谱分析技术仍以有机组分的快速检测为主，对无机组分，尤其是无机盐、金属氧化物、矿石中金属元素分析应用较少。厦门大学杭纬教授等提出了无需标准样品，通过增加激发能量的方式，实现了直接定量测量岩石矿物中金属元素含量的方法，在国际同行中引起了强烈反响。但仅通过增加激发能量，测定的是某种元素的总量，对样品中的不同种类金属单质之间以及金属单质、金属盐与金属氧化物之间不能进行有效区分。从目前所掌握的文献调研情况看，国内外都还没有发现能够对矿石样品中元素不同赋存形态的直接分析的原理构想，也没有发现类似仪器的设计或研制报道。
技术实现思路
为此，本专利技术的目的在于提出一种稀土矿样顺次电离分析仪器，以在无需复杂的样品预处理的条件下，得到了矿样在分子层次不同组分的分子结构(M)、丰度含量(A)以及空间分布(D)等信息。本专利技术提供一种稀土矿样顺次电离分析仪器，该仪器包括顺次软电离装置和质谱检测装置，所述顺次软电离装置包括试剂定量添加与混配系统、微量液体布局输送系统、显微形貌分析系统、微型样品池与接口系统、场能量耦合与调控系统、特殊高效电离系统、时序触发与智能控制系统、支撑联接系统，所述试剂定量添加与混配系统、所述微量液体布局输送系统、所述显微形貌分析系统、所述微型样品池与接口系统、所述场能量耦合与调控系统、所述特殊高效电离系统科学地布局、紧凑地安装在支撑联接系统上，并在时序触发与智能控制系统的控制下进行工作，通过所述时序触发与智能控制系统对各系统进行有序的控制，使各系统在时空上实现协助；所述微型样品池与接口系统包括样品池、观察窗、第一接口和第二接口，所述样品池包括样品池腔体和样品池壁，在所述样品池腔体内设有活塞，所述活塞包括中空状第二接口，所述第二接口延展至所述样品池底部之外，所述活塞上面活动固定设有样品台，所述样品台呈锥形，所述样品台上面设有滤膜，所述滤膜贴附于所述样品台，所述滤膜上面的所述样品池壁上设有第一接口，所述第一接口上面设有成像观察窗；所述质谱检测装置与所述高效电离系统相连接。所述微型样品池与接口系统通过所述微量液体布局输送系统实现所述试剂定量添加与混配系统和所述特殊高效电离系统之间的连接，所述场能量耦合与调控系统用于在所述时序触发与智能控制系统的控制下，对所述微型样品池与接口系统进行加热或冷却处理，所述显微形貌分析系统用于在所述时序触发与智能控制系统的控制下对微型样品池中发生的反应过程进行全程监控，获取微型样品池中样品的形貌与尺寸变化信息。本专利技术提供的稀土矿样顺次电离分析仪器可在无需样品预处理条件下，获得原矿样品中不同组分的成分、含量及分布信息，具有自动化、快速(小于1h)、灵敏(小于1ppb)等特点，可为稀土勘探、开采、加工提供重要的技术支持。矿样中不同空间和形态组分在不同的试剂及能量作用下发生顺次提取。该样品池的体积可根据需要通过活塞非常方便地控制，尽量减小检测过程的死体积。在进行样品分析时，不同形状矿样(粉末或块状)首先放置于滤膜上；选定的试剂在试剂混配系统和布输系统的帮助下，经由第一接口流入样品池中，在微型样品池中与矿样进行作用，将矿样中的组分提取出来；提取的组分随着试剂通过滤膜由第二接口流出，再进入特殊高效电离系统进行离子化，然后进入质谱检测装置进行检测；在检测过程中，显微镜可对矿样溶解过程的微观形貌变化进行实时成像分析；将显微成像信息与质谱结果耦合后，可获得矿样中成分的分布情况。进一步地，所述特殊高效电离系统包括至少以下电离系统之一：电喷雾电离系统、电感耦合等离子体电离系统、电喷雾萃取电离系统。可根据不同的样品性质选择不同的电离系统。进一步地，在所述成像观察窗上靠近样品池腔体内侧设有电极，所述滤膜上涂覆导电层形成导电滤膜，通过外接电源形成电场使得矿样更易溶解。进一步地，所述导电层的材料为至少下列材质之一：聚3,4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸(PEDOT/PSS)，石墨烯、碳纳米管、金纳米线、聚苯胺。本专利技术提供的稀土矿样顺次电离分析仪器工作原理为：待测稀土原矿样品装载进入到微型样品池与接口系统中，先用显微形貌分析系统观测其形貌并获得尺寸形貌信息(S1)；将该信息存储备用；其次，根据需要，通过试剂定量添加与混配系统，制备所需的非极性、弱极性、中等极性、强极性、酸、碱或其组合形成的已知试剂，选择一种试剂(如醋酸铵)，将该试剂作为选定的载体试剂通入微型样品池系统；同时通过场能量耦合与调控系统，将特定形式的能量(如电场、温度、微波、超声波)施加到样品池，使载体试剂与复杂基体的稀土原矿样品进行作用，由于载体试剂(如醋酸铵)选择性地与样品中稀土元某种赋存形态作用，将把样品中某种赋存形态(P1)溶解，而合适的温度、超声波、微波辐照等条件将有利于该过程的进行，溶解的赋存形态(P1)将随着载体试剂进入溶液相而与稀土原矿样品分离；残余的矿样将再次通过显微形貌分析系统进行尺寸及形貌观测，获得尺寸形貌信息(S2)；两次观测的结果进行对照(即S1～S2)可以获得所移除的组分在样品中所处的位置及相关空间分布信息；已溶解赋存形态(P1)直接进行进入ICP-MS进行分析；如果获得了所溶解的赋存形态(P1)的质谱信号，则可以从分析结果中获得该形态的信息。除了选择新的化学试剂外，需要增加能量调节，比如在一定温度和一定能量场(微波、超声波等)作用下促进溶解，从而将稀土原矿样品不同赋存形态逐步转移进入溶液相，在无需其它样品预处理的条件下直接供质谱进行分析检测。如此反复进行，则将对稀土样品进行多种赋存形态的顺次电离。以上过程通过时序与智能控制系统进行控制调节。另外，根据本专利技术上述的稀土矿样顺次电离分析仪器，还可以具有如下附加的技术特征：进一步地，所述场能量耦合与调控系统使用的场能量包括温度、超声波、微波、电场。进一步地，所述特殊高效电离系统包含极性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稀土矿样顺次电离分析仪器，其特征在于，包括顺次软电离装置和质谱检测装置，所述顺次软电离装置包括试剂定量添加与混配系统、微量液体布局输送系统、显微形貌分析系统、微型样品池与接口系统、场能量耦合与调控系统、特殊高效电离系统、时序触发与智能控制系统、支撑联接系统，所述试剂定量添加与混配系统、所述微量液体布局输送系统、所述显微形貌分析系统、所述微型样品池与接口系统、所述场能量耦合与调控系统、所述特殊高效电离系统紧凑地安装在所述支撑联接系统上，并在时序触发与智能控制系统的控制下进行工作，通过所述时序触发与智能控制系统对各系统进行有序的控制，使各系统在时空上实现协助；/n所述微型样品池与接口系统通过所述微量液体布局输送系统实现所述试剂定量添加与混配系统和所述特殊高效电离系统之间的连接，所述场能量耦合与调控系统用于在所述时序触发与智能控制系统的控制下，对所述微型样品池与接口系统进行加热或冷却处理，所述显微形貌分析系统用于在所述时序触发与智能控制系统的控制下对微型样品池中发生的反应过程进行全程监控，获取微型样品池中样品的形貌与尺寸变化信息；/n所述微型样品池与接口系统包括样品池、观察窗、第一接口和第二接口，所述样品池包括样品池腔体和样品池壁，在所述样品池腔体内设有活塞，所述活塞包括中空状第二接口，所述第二接口延展至所述样品池底部之外，所述活塞上面活动固定设有样品台，所述样品台呈锥形，所述样品台上面设有滤膜，所述滤膜贴附于所述样品台，所述滤膜上面的所述样品池壁上设有第一接口，所述第一接口上面设有成像观察窗；/n所述质谱检测装置与所述特殊高效电离系统相连接。/n...

【技术特征摘要】
1.一种稀土矿样顺次电离分析仪器，其特征在于，包括顺次软电离装置和质谱检测装置，所述顺次软电离装置包括试剂定量添加与混配系统、微量液体布局输送系统、显微形貌分析系统、微型样品池与接口系统、场能量耦合与调控系统、特殊高效电离系统、时序触发与智能控制系统、支撑联接系统，所述试剂定量添加与混配系统、所述微量液体布局输送系统、所述显微形貌分析系统、所述微型样品池与接口系统、所述场能量耦合与调控系统、所述特殊高效电离系统紧凑地安装在所述支撑联接系统上，并在时序触发与智能控制系统的控制下进行工作，通过所述时序触发与智能控制系统对各系统进行有序的控制，使各系统在时空上实现协助；
所述微型样品池与接口系统通过所述微量液体布局输送系统实现所述试剂定量添加与混配系统和所述特殊高效电离系统之间的连接，所述场能量耦合与调控系统用于在所述时序触发与智能控制系统的控制下，对所述微型样品池与接口系统进行加热或冷却处理，所述显微形貌分析系统用于在所述时序触发与智能控制系统的控制下对微型样品池中发生的反应过程进行全程监控，获取微型样品池中样品的形貌与尺寸变化信息；
所述微型样品池与接口系统包括样品池、观察窗、第一接口和第二接口，所述样品池包括样品池腔体和样品池壁，在所述样品池腔体内设有活塞，所述活塞包括中空状第二接口，所述第二接口延展至所述样品池底部之外，所述活塞上面活动固定设有样品台，所述样品台呈锥形，所述样品台上面设有滤膜，所述滤膜贴附于所述样品台，所述滤膜上面的所述样品池壁上设有第一接口，所述第一接口上面设有成像观察窗；
所述质谱检测装置与所述特殊高效电离系统相连接。


2.根据权利要求1所述的稀土矿样顺次电离分析仪器，其特征在于，所述特殊高效电离系统包括至少以下电离系统之一：电喷雾电离系统、电感耦合等离子体电离系统、电喷雾萃取电离系统。


3.根据权利要求1所述的稀土矿样顺次电离分析仪器，其特征在于，在所述成像观察窗上靠近样品池腔体内侧设有电极。


4.根据权利要求3所述的稀土矿样顺次电离分析仪器，其特征在于，所述滤膜上涂覆导电层。


5.根据权利要求4所述的稀土矿样顺次电离分析仪器，其特征在于，所述导电层的材料为至少下列材质之一：聚3,4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸，石墨烯、碳纳米管、金纳米线、聚苯胺。


6.根据权利要求1所述的稀土矿样顺次电离分析仪器，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈焕文，李发亮，徐加泉，刘坤，陈瑞荣，揭非凡，
申请(专利权)人：东华理工大学，
类型：发明
国别省市：江西;36