一种硅酸铝纤维增强气凝胶毡的制备方法及浸胶反应釜技术

本发明专利技术公开了一种硅酸铝纤维增强气凝胶毡的制备方法，包括以下具体步骤：取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH

Method for preparing aluminosilicate fiber reinforced aerogel felt and dipping reactor

【技术实现步骤摘要】
一种硅酸铝纤维增强气凝胶毡的制备方法及浸胶反应釜
本专利技术属于气凝胶毡的制备
，具体涉及一种硅酸铝纤维增强气凝胶毡的制备方法以及在制备过程中用到的浸胶反应釜。
技术介绍
目前，开发新能源、提高现有能源利用率及节约能源已引起各国的高度重视。我国是一个能源贫瘠的国家，因此，合理利用能源、节约能源对我国社会的可持续发展具有重要的意义。采用新技术、新工艺开发环境友好型的隔热保温材料是节约能源最有效、最经济的措施之一。SiO2气凝胶作为一种新兴的超级隔热材料，其导热系数极低，远低于常温下静态空气0.25W/m·K的导热系数，具有其他材料无法比拟的隔热保温效果，且密度低、防水阻燃、绿色环保、防腐蚀、不易老化、使用寿命长，被称为超级保温隔热材料。目前主要用于工业管道、工业炉体、救生舱、交通运输、家用电器、玻璃等领域的隔热保温。但SiO2气凝胶的多孔骨架强度低、韧性差，力学结构不稳定，严重限制其实际应用。为了解决此问题，目前常用的增强其强度和韧性的方式为将其与纤维毡体或短纤维、晶须、碳纳米管等增强材料作为骨架，制成气凝胶毡/块体。纤维增强是提高气凝胶隔热材料力学性能最有效的方法。目前广泛使用的为玻璃纤维增强气凝胶毡，但受限于其温度的限制，只能在小于400～600℃的环境中使用。高温领域使用的气凝胶毡多采用硅酸铝纤维增强的气凝胶毡，但是受限于硅酸铝纤维脆性大、抗拉性能差的特点，阻碍了其连续化批量化生产，目前的硅酸铝纤维增强气凝胶毡多采用片状、板状成型。由于其在使用过程中不能弯折处理，因此硅酸铝纤维气凝胶毡的使用形态单一，不能满足其在不同场合的使用需求，因此在不影响硅酸铝纤维毡力学性能的技术上，寻找一种可规模化连续化制备硅酸铝气凝胶毡的方法，实现高温隔热材料的应用需求是目前研究的难点之一。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种硅酸铝纤维增强气凝胶毡的制备方法，解决硅酸铝纤维毡力学性能差、难于规模化连续化制备的问题。本专利技术为解决技术问题所采取的技术方案如下：一种硅酸铝纤维增强气凝胶毡的制备方法，包括以下具体步骤：（1）取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸酯：乙醇：水=1：（4～12）：（2～4）；NH4F溶液的加入量以摩尔比计，NH4F：正硅酸酯=（0.002～0.01）：1；氨水的加入量以摩尔比计，NH3：正硅酸酯=（0.005～0.015）：1；（2）将硅酸铝纤维毡缠绕成卷安装于可转动的浸胶反应釜的中心轴上，中心轴平行于地面且可转动，在反应釜表面等距离设置有若干个注胶孔，在浸胶过程中反应釜的中心轴带动硅酸铝纤维毡一边转动、一边将步骤（1）得到的二氧化硅溶胶通过注胶孔缓慢注入纤维毡表面进行浸胶处理；（3）将步骤（2）浸胶完成的纤维毡-凝胶复合体在30～60℃下静置老化8～24h；（4）将步骤（3）所得到的纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中进行多次溶剂置换，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；（5）步骤（4）所得到的纤维毡-凝胶复合体进行干燥处理，即得到所制备的硅酸铝纤维增强气凝胶毡。较好地，在步骤（1）中，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸异丙酯中的一种。较好地，在步骤（2）中，所述浸胶时间为12～24h。较好地，在步骤（4）中，所述溶剂置换次数为2～3次，每次置换的时间为12～36h。较好地，在步骤（2）中，所述的浸胶反应釜包括反应釜中心轴和反应釜体，在所述反应釜体表面等距离设置有若干个注胶孔；所述中心轴上缠绕有硅酸铝纤维卷毡。所述反应釜体的内径是所述硅酸铝纤维卷毡外径的1.2～1.5倍。本专利技术的积极有益效果如下：本专利技术提供了一种硅酸铝纤维增强气凝胶毡的制备方法，通过将纤维毡卷绕在浸胶反应釜的中心轴上，反应釜平行于地面设置，一边转动一边通过注胶孔对纤维毡进行浸胶处理，通过该工艺能够实现对硅酸铝纤维毡均匀柔和的浸胶，避免了传统方法直接按压浸泡注胶时对硅酸盐纤维毡容易造成溶胀的问题，由于硅酸铝纤维毡的脆性大、力学性能差，传统浸胶过程中流动的胶液能够对毡体造成一定程度的冲击，导致硅酸铝纤维毡的破碎，影响纤维毡体的使用效果和性能。本专利技术实现了在不破坏硅酸铝纤维毡结构的前体下，实现纤维增强气凝胶毡的成卷批量化制备，得到的卷状纤维毡可以根据实际需求通过展平等做成片状或板状。该制备过程操作简单方便，可控性强，制备效率高。制备得到的硅酸铝纤维毡可实现高温领域对隔热保温材料的使用需求。附图说明图1为本专利技术中浸胶反应釜的结构示意图；图2为图1的俯视图；图3为图1沿中心轴方向的刨面图；图中：1---中心轴，2---反应釜体，3---浸胶孔，4---纤维卷毡。具体实施方式以下结合具体实施例和附图，对本专利技术做进一步的解释和说明。应当理解，以下实施例仅用于说明本专利技术而非用于限制本专利技术的范围。实施例1一种硅酸铝纤维增强气凝胶毡的制备方法，包括以下具体步骤：（1）取正硅酸乙酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸乙酯：乙醇：水=1：5：2；NH4F溶液的加入量以摩尔比计，NH4F：正硅酸乙酯=0.003：1；氨水的加入量以摩尔比计，NH3：正硅酸乙酯=0.006：1；（2）将硅酸铝纤维毡缠绕成卷安装于可转动的浸胶反应釜的中心轴上，中心轴平行于地面且可转动，在反应釜表面等距离设置有若干个注胶孔，在浸胶过程中反应釜的中心轴带动硅酸铝纤维毡一边转动、一边将步骤（1）得到的二氧化硅溶胶通过注胶孔缓慢注入纤维毡表面进行浸胶处理；（3）将步骤（2）浸胶完成的纤维毡-凝胶复合体在30℃下静置老化20h；（4）将步骤（3）所得到的纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中进行多次溶剂置换，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；（5）步骤（4）所得到的纤维毡-凝胶复合体进行干燥处理，即得到所制备的硅酸铝纤维增强气凝胶毡。在步骤（2）中，浸胶时间为15h。在步骤（4）中，溶剂置换次数为2次，每次置换的时间为16h。在步骤（2）中，参见图1、图2和图3，浸胶反应釜包括反应釜中心轴1和反应釜体2，在反应釜体2表面等距离设置有若干个注胶孔3；在中心轴1上缠绕有硅酸铝纤维卷毡4；反应釜体2的内径是硅酸铝纤维卷毡4外径的1.2倍。实施例2一种硅酸铝纤维增强气凝胶毡的制备方法，包括以下具体步骤：（1）取正硅酸甲酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸甲酯：乙醇：水=1：5：2；NH4F溶液的加入量以摩尔比计，NH4F：正硅酸甲酯=0.005：1；氨水的加入量以摩尔比计，NH3：正硅酸甲酯=0.008：1；（2）将硅酸铝纤维毡缠绕成卷安装于可转动的浸胶反应釜的中心轴上本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅酸铝纤维增强气凝胶毡的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：/n（1）取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH

【技术特征摘要】
1.一种硅酸铝纤维增强气凝胶毡的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸酯：乙醇：水=1：（4～12）：（2～4）；NH4F溶液的加入量以摩尔比计，NH4F：正硅酸酯=（0.002～0.01）：1；氨水的加入量以摩尔比计，NH3：正硅酸酯=（0.005～0.015）：1；
（2）将硅酸铝纤维毡缠绕成卷安装于可转动的浸胶反应釜的中心轴上，中心轴平行于地面且可转动，在反应釜表面等距离设置有若干个注胶孔，在浸胶过程中反应釜的中心轴带动硅酸铝纤维毡一边转动、一边将步骤（1）得到的二氧化硅溶胶通过注胶孔缓慢注入纤维毡表面进行浸胶处理；
（3）将步骤（2）浸胶完成的纤维毡-凝胶复合体在30～60℃下静置老化8～24h；
（4）将步骤（3）所得到的纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中进行多次溶剂置换，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（5）步骤（4）所得到的纤维毡...

【专利技术属性】
技术研发人员：张继承，刘喜宗，姚栋嘉，张东生，董会娜，王征，李静，陈帅，
申请(专利权)人：巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41