氯硅烷残液的过滤系统技术方案

本实用新型专利技术公开了氯硅烷残液的过滤系统，包括：搅拌器、氮气储罐、过滤器和氯硅烷残液储罐，搅拌器设硅藻土入口、四氯化硅入口和混合物出口；氮气储罐通过第一管道与搅拌器相连，第一管道上设第一阀门；过滤器内自上而下限定出净液腔、过滤腔和进料腔，过滤腔内设有沿其轴向布置的滤芯，滤芯下端封闭且侧壁包裹滤布，滤芯的上端口与净液腔连通，净液腔和进料腔之间设压差检测装置，净液腔设氯硅烷清液出口，混合物出口通过第二管道与进料腔连通，第二管道上设第二阀门；氯硅烷残液储罐通过第三管道与进料腔相连，第三管道上设第三阀门。采用该系统可以解决现有技术中氯硅烷残液中无定形硅和氯化铝析出物难以过滤及过滤成本高的问题。

【技术实现步骤摘要】
氯硅烷残液的过滤系统
本技术属于多晶硅领域，具体涉及一种氯硅烷残液的过滤系统。
技术介绍
改良西门子法生产多晶硅过程中产生大量的副产物四氯化硅。目前，90％以上的多晶硅企业均采用四氯化硅冷氢化技术处理副产物，将其转化为生产多晶硅的原料三氯氢硅。四氯化硅冷氢化技术是将冶金级硅粉、氢气、四氯化硅在一定的温度、压力条件下，在催化剂作用下反应，生成三氯氢硅。由于冶金级硅粉中含有金属杂质，因此氢化产品(氯硅烷)里引入了细微的硅粉和金属杂质。在急冷塔或淋洗塔以及后续的氯硅烷粗馏过程中，为防止堵塞设备和脱除金属杂质，这些细微硅粉和金属杂质将随四氯化硅液体由塔底排出，排出的这部分固液混合物即为氢化残液。另外，在还原过程中，除了硅、SiCl4、SiH2Cl2、H2和HCl等生成外，还有Si2Cl6、Si2HCl5、Si2H2Cl4、Cl6OSi2和Si3Cl8等一些列的双硅和多硅原子化合物副产物产生，相对于三氯氢硅和四氯化硅，双硅和多硅原子化合物的沸点较高，即为氯硅烷高沸物。还原尾气经过干法回收和精馏提纯后，SiHCl3、SiCl4、SiH2Cl2、H2和HCl等物料返回系统重复利用，而氯硅烷高沸物和部分四氯化硅及少量无定形硅从精馏塔釜排出后，排出的物料即为固液混合物即为提纯残液。氢化残液和提纯残液一般混合后一并处理，即为多晶硅行业的氯硅烷残液。现在多晶硅企业常用过滤法对氯硅烷残液进行预处理，去除其中的固体杂质，如硅粉、氢化催化剂和金属氯化物(铝、钙、铁和钛)等。过滤法常与其它分离手段相结合使用，经过滤后，残液中的固体杂质明显减少，方便后续工序的处理。过滤后的清液一般通过提纯蒸发将三氯氢硅、四氯化硅分离出来，最后将六氯二硅烷等高沸物回收提纯或催化裂解等，实现氯硅烷残液的最大量回收和利用。现有过滤工序常使用烛式过滤器，过滤元件为滤布或多孔固体滤芯，如多孔陶瓷和多孔金属滤芯。采用滤布过滤精度较差，一般在5um以上，可拦截氢化残液中的硅粉，但是提纯残液中的无定型硅中1～5um粒度的无定型硅占比40％左右，这部分无定形硅将无法得到有效拦截而进入后续系统导致设备和管道堵塞。采用多孔固体滤芯精度高，在0.2～1um，可有效拦截无定型硅，但是残液中的金属氯化物为胶状物，易堵塞多孔材料的微孔或在滤芯表面结块形成致密层，导致过滤前后压差短时间迅速上升而停车检修。此外，随着过滤的进行，拦截在过滤器内的固体杂质逐渐增多，过滤前后压差也会逐渐增大，最终固体渣堆满设备，所以需要定期将过滤器内的渣放出。氯硅烷在空气中易形成HCl酸雾，反应式为SiCl4+4H2O＝SiO2·2H2O+4HCl。正常操作是先用氮气进行置换，即通过不停导入氮气使液态物料不断挥发进入氮气中而被带出设备，待从设备置换出来的氮气几乎没有酸雾时，就打开设备进行检修。滤芯接触空气后，附着在滤芯表面的氯硅烷会与空气反应，生成的盐酸会腐蚀滤芯，生成的SiO2会堵塞滤孔，导致每次检修后滤芯都需要更换，滤芯更换成本较高。因此，现有的氯硅烷残液的过滤技术有待改进。
技术实现思路
本技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本技术的一个目的在于提出一种氯硅烷残液的过滤系统，采用该系统可以解决现有技术中氯硅烷残液中无定形硅和氯化铝析出物难以过滤及过滤成本高的问题。在本技术的一个方面，本技术提出了一种氯硅烷残液的过滤系统。根据本技术的实施例，所述系统包括：搅拌器，所述搅拌器设有硅藻土入口、四氯化硅入口和混合物出口；氮气储罐，所述氮气储罐通过第一管道与所述搅拌器相连，并且所述第一管道上设有第一阀门；过滤器，所述过滤器内自上而下限定出净液腔、过滤腔和进料腔，所述过滤腔内设有沿其轴向布置的滤芯，滤芯下端封闭且侧壁包裹滤布，所述滤芯的上端口与所述净液腔连通，并且所述净液腔和所述进料腔之间设有压差检测装置，所述净液腔设有氯硅烷清液出口，所述混合物出口通过第二管道与所述进料腔连通，并且所述第二管道上设有第二阀门；氯硅烷残液储罐，所述氯硅烷残液储罐通过第三管道与所述进料腔相连，所述第三管道上设有第三阀门。根据本技术实施例的氯硅烷残液的过滤系统通过在过滤器的滤芯侧壁包裹滤布，然后采用氮气储罐通过第一管道向搅拌器中供给氮气，并且使得搅拌器中的含有硅藻土和四氯化硅的混合物供给至过滤器在滤芯的滤布表面形成含有硅藻土的滤饼层，氯硅烷残液流经硅藻土滤饼层时，其中的细硅粉粒度较大，容易被硅藻土形成的滤饼层拦截在滤饼层表面，而部分穿过滤饼表面的比较小的无定形硅，被硅藻土内部而曲折的微孔沟道和滤饼内部更细小的孔隙所拦截，氯硅烷残液中的金属氯化物易附着在滤饼层表面和硅粉表面，形成疏松滤饼，使氯硅烷残液流动顺畅，使得净液腔和进料腔压差不会迅速上升，相较于现有的滤芯或滤布过滤，本申请不会存在滤布无法拦截无定型硅粉而导致设备堵塞的问题，同时也不会存在滤芯过滤前后压差短时间迅速上升而停车检查的问题。由此，采用该系统可以解决现有技术中氯硅烷残液中无定形硅和氯化铝析出物难以过滤及过滤成本高的问题。另外，根据本技术上述实施例的氯硅烷残液的过滤系统还可以具有如下附加的技术特征：优选的，所述过滤腔内设有多个所述滤芯，所述多个滤芯沿所述过滤腔的径向间隔分布。由此，可以提高氯硅烷残液过滤效率。优选的，所述氮气储罐通过第四管道与所述净液腔连通，并且所述第四管道上设有第四阀门。由此，在净液腔和进料腔压差较大时，可以供给氮气对滤芯进行冲洗，较现有的更换滤芯相比，本申请检修成本较低。优选的，上述系统进一步包括：水解单元，所述水解单元通过第五管道与所述进料腔相连，并且所述第五管道上设有第五阀门。优选的，上述系统进一步包括：控制单元，所述控制单元与所述压差检测装置以及所述第一阀门、所述第二阀门、所述第三阀门、所述第四阀门和所述第五阀门相连。由此，提高本申请系统的自动化水平。本技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本技术的实践了解到。附图说明本技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1是根据本技术一个实施例的氯硅烷残液的过滤系统的结构示意图；图2是根据本技术再一个实施例的氯硅烷残液的过滤系统的结构示意图；图3是根据本技术又一个实施例的氯硅烷残液的过滤系统的结构示意图；图4是根据本技术一个实施例的氯硅烷残液的过滤系统实施氯硅烷残液的过滤方法的流程示意图；图5是根据本技术再一个实施例的氯硅烷残液的过滤系统实施氯硅烷残液的过滤方法的流程示意图；图6是根据本技术又一个实施例的氯硅烷残液的过滤系统实施氯硅烷残液的过滤方法的流程示意图。具体实施方式下面详细描述本技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯硅烷残液的过滤系统，其特征在于，包括：/n搅拌器，所述搅拌器设有硅藻土入口、四氯化硅入口和混合物出口；/n氮气储罐，所述氮气储罐通过第一管道与所述搅拌器相连，并且所述第一管道上设有第一阀门；/n过滤器，所述过滤器内自上而下限定出净液腔、过滤腔和进料腔，所述过滤腔内设有沿其轴向布置的滤芯，所述滤芯下端封闭且侧壁包裹滤布，所述滤芯的上端口与所述净液腔连通，并且所述净液腔和所述进料腔之间设有压差检测装置，所述净液腔设有氯硅烷清液出口，所述混合物出口通过第二管道与所述进料腔连通，并且所述第二管道上设有第二阀门；/n氯硅烷残液储罐，所述氯硅烷残液储罐通过第三管道与所述进料腔相连，所述第三管道上设有第三阀门。/n

【技术特征摘要】
1.一种氯硅烷残液的过滤系统，其特征在于，包括：
搅拌器，所述搅拌器设有硅藻土入口、四氯化硅入口和混合物出口；
氮气储罐，所述氮气储罐通过第一管道与所述搅拌器相连，并且所述第一管道上设有第一阀门；
过滤器，所述过滤器内自上而下限定出净液腔、过滤腔和进料腔，所述过滤腔内设有沿其轴向布置的滤芯，所述滤芯下端封闭且侧壁包裹滤布，所述滤芯的上端口与所述净液腔连通，并且所述净液腔和所述进料腔之间设有压差检测装置，所述净液腔设有氯硅烷清液出口，所述混合物出口通过第二管道与所述进料腔连通，并且所述第二管道上设有第二阀门；
氯硅烷残液储罐，所述氯硅烷残液储罐通过第三管道与所述进料腔相连，所述第三管道上设有第三阀门。

【专利技术属性】
技术研发人员：曾晓国，万烨，严大洲，张伟，赵新买，赵喜哲，王艳坤，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，洛阳中硅高科技有限公司，
类型：新型
国别省市：北京;11