一种大晶粒钴酸锂制备技术制造技术

技术编号:26298558 阅读:35 留言:0更新日期:2020-11-10 19:43
本发明专利技术公开了一种大晶粒钴酸锂制备技术,先将钴盐、碱、络合剂以及改性材料制成凝胶,凝胶经过水洗后测试凝胶中的钴元素和改性材料中改性元素的含量,按比例加入锂盐、氟化铵,搅拌均匀后利用离心雾化器瞬间喷干制成球形颗粒,经过一次烧结后得到大晶粒钴酸锂半成品,大晶粒钴酸锂半成品再经过包覆改性、二次烧结、筛分、除磁、批混后得到大晶粒钴酸锂成品。本发明专利技术的大晶粒钴酸锂制备技术,能够制备出大晶粒的钴酸锂成品,钴酸锂成品混合均匀,不易出现白点。将其用作电池正极材料,能够有效提高电池的容易和充电循环保持率。

【技术实现步骤摘要】
一种大晶粒钴酸锂制备技术
本专利技术属于钴酸锂制备
,具体涉及一种大晶粒钴酸锂制备技术。
技术介绍
钴酸锂是一种无机化合物,一般使用作锂离子电池的正电极材料,其外观呈灰黑色粉末。制备钴酸锂时,传统工艺选用四氧化三钴和碳酸锂做原料,通过融合混料、二次烧结得到钴酸锂产品。因反应过程属于固相反应,对四氧化三钴粒径有一定要求,且混合过程经常出现不均匀白点,混合效果差,需要进行人工检查,还存在混合周期长、单次处理量小、能耗大、设备投资高、运行成本高等缺点。
技术实现思路
为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案是:一种大晶粒钴酸锂制备技术,先将钴盐、碱、络合剂以及改性材料制成凝胶,凝胶经过水洗后测试凝胶中的钴元素和改性材料中改性元素的含量,按比例加入锂盐、氟化铵,搅拌均匀后利用离心雾化器瞬间喷干制成球形颗粒,经过一次烧结后得到大晶粒钴酸锂半成品,大晶粒钴酸锂半成品再经过包覆改性、二次烧结、筛分、除磁、批混后得到大晶粒钴酸锂成品。作为上述技术方案的优选,所述改性材料为镁盐或钛盐。作为上述技术方案的优选,所述钴盐、碱、络合剂以及改性材料的配比为:1:0.95-1.05:0-1.1:0-0.3。作为上述技术方案的优选,所述铝盐、氟化铵的加入比例分别为0.05。作为上述技术方案的优选,在所述凝胶的形成过程中,控制反应温度为0-5℃。作为上述技术方案的优选,在所述瞬间喷干在喷雾干燥设备中进行,喷雾干燥设备中包括有离心雾化器。本专利技术的有益效果是:本专利技术的大晶粒钴酸锂制备技术,能够制备出大晶粒的钴酸锂成品,钴酸锂成品混合均匀,不易出现白点。将其用作电池正极材料,能够有效提高电池的容易和充电循环保持率。具体实施方式下面将对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。在本专利技术的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为方位或位置关系,仅是为了便于描述本专利技术和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本专利技术的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本专利技术的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。一种大晶粒钴酸锂制备技术,其特征在于,先将钴盐、碱、络合剂以及改性材料制成凝胶,凝胶经过水洗后测试凝胶中的钴元素和改性材料中改性元素的含量,按比例加入铝盐、氟化铵,搅拌均匀后利用离心雾化器瞬间喷干制成球形颗粒,经过一次烧结后得到大晶粒钴酸锂半成品,大晶粒钴酸锂半成品再经过包覆改性、二次烧结、筛分、除磁、批混后得到大晶粒钴酸锂成品。进一步的,所述改性材料为硫酸镁。进一步的,所述钴盐、碱、络合剂以及改性材料的配比为1:1:1:0.3。进一步的,所述铝盐、氟化铵的加入比例分别为0.05。进一步的,在所述凝胶的形成过程中,控制反应温度为3℃。进一步的,在所述瞬间喷干在喷雾干燥设备中进行,喷雾干燥设备中包括有离心雾化器。将上述制得的钴酸锂进行测试分析,并与传统工艺制得的钴酸锂进行对比分析,测试结果如下。可知,相比于传统工艺生产的钴酸锂,本申请工艺能够获得大粒径的钴酸锂,钴酸锂成品混合均匀,生产周期短。氢氧化钴沉淀速度快,溶液过饱和度高,胶体成核时间短,容易形成颗粒沉淀,在反应过程中引入络合剂,增加凝胶空间位阻,减缓聚合碰撞概率。为进一步得到改性氢氧化钴无定型凝胶,将反应温度降至0-5℃,减缓氢氧化钴聚合脱水反应速率,能够形成相对稳定凝胶。在合成的改性氢氧化钴无定型凝胶中加入氟化铵,利用钴和氨具有一定络合能力的特性,形成铵钴络合物,保持了浆料稳定性,有利于实现喷雾造粒的均一性。在烧结过程中,初期无定型颗粒的脱水和氨的缓慢分解,使氢氧化钴聚合形成一定的价键结构,在更高温度下,球形颗粒发生缩收,聚成形成一个大晶体颗粒。选用镁和氟双掺杂改性,提高产品性能。整个过程采用原位掺杂方式进行,在镁掺杂上利用金属盐与碱反应形成无定型凝胶实行同步沉淀反应,氟掺杂利用钴与氨的络合作用,形成稳定均悬液,经瞬间喷干,实现氟的均一混合,在烧结过程中实现镁和氟的双掺杂过程。氟镁双掺杂,进一步提高了钴酸锂的电子导电性、相变可逆性、结构和循环稳定性。值得一提的是,本专利技术专利申请涉及的喷雾干燥设备、离心雾化器等技术特征应被视为现有技术,这些技术特征的具体结构、工作原理以及可能涉及到的控制方式、空间布置方式采用本领域的常规选择即可,不应被视为本专利技术专利的专利技术点所在,本专利技术专利不做进一步具体展开详述。以上详细描述了本专利技术的较佳具体实施例,应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本专利技术的构思做出诸多修改和变化,因此,凡本
中技术人员依本专利技术的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种大晶粒钴酸锂制备技术,其特征在于,先将钴盐、碱、络合剂以及改性材料制成凝胶,凝胶经过水洗后测试凝胶中的钴元素和改性材料中改性元素的含量,按比例加入锂盐、氟化铵,搅拌均匀后利用离心雾化器瞬间喷干制成球形颗粒,经过一次烧结后得到大晶粒钴酸锂半成品,大晶粒钴酸锂半成品再经过包覆改性、二次烧结、筛分、除磁、批混后得到大晶粒钴酸锂成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种大晶粒钴酸锂制备技术,其特征在于,先将钴盐、碱、络合剂以及改性材料制成凝胶,凝胶经过水洗后测试凝胶中的钴元素和改性材料中改性元素的含量,按比例加入锂盐、氟化铵,搅拌均匀后利用离心雾化器瞬间喷干制成球形颗粒,经过一次烧结后得到大晶粒钴酸锂半成品,大晶粒钴酸锂半成品再经过包覆改性、二次烧结、筛分、除磁、批混后得到大晶粒钴酸锂成品。


2.如权利要求1所述的大晶粒钴酸锂制备技术,其特征在于,所述改性材料为镁盐或钛盐。


3.如权利要求2所述的大晶粒钴酸锂制备...

【专利技术属性】
技术研发人员:杜志强林亚庆
申请(专利权)人:桐乡比西新能源科技有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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