一种三维复合材料催化剂及其制备工艺和用途制造技术

本发明专利技术公开了一种三维复合材料催化剂及其制备工艺和用途，其中的三维复合材料催化剂具有sponge@MoS

【技术实现步骤摘要】
一种三维复合材料催化剂及其制备工艺和用途
本专利技术涉及污染物处理领域，具体的讲是涉及一种用于去除工业废水中污染物主要是染料分子、有机污染物及抗生素的三维复合材料催化剂及其制备工艺和用途。
技术介绍
印刷、染料以及纺织行业等工业废水中均存在着各种有机污染物和染料分子，包括现代制药工业也会产生大量含有抗生素的有害废水，这些污染物不仅具有不同程度的毒性，而且难以通过生物渠道自行降解，一经排放进入土壤就会进一步对植被造成更为严重且难以扭转的后果。而且含有这些污染物的废水一旦排入自然水体，就会造成大量珍贵水资源的污染，会造成极为严重的损失，污染会危害人们的生存环境，对人类的健康生活和可持续发展造成了不容忽视的威胁。所以，对这些有机污染物和染料分子的进行处理、使之降解达标后排放对于维持生态系统的正常运转和人类社会的可持续发展都有着非常重要的意义。目前，传统的芬顿降解技术被应用于该类废水中的此种污染物的降解。芬顿降解技术处理造纸废水的原理是以H2O2为为氧化剂、以亚铁盐为催化剂的均相催化氧化法。反应中产生的羟基自由基能氧化废水中的有机物，从而降低废水的色度和值。但是，传统芬顿降解技术采用的芬顿试剂对于处理废水中的有机污染物和染料虽有着一定程度的降解效果，但存在着比较严重的自身局限性，所以在环境领域的应用也比较局限。其主要的局限性在于降解处理性能一般、耗费芬顿试剂量大，芬顿试剂一次性使用，不能循环重复利用，试剂成本高，本身具有一定毒性等。本专利技术要提供一种具有优异的循环再利用性，稳定性，高疏水性，高吸附性能，低成本和无毒性等性能的三维复合材料，并将之应用于含有有机污染物、染料分子污染物和抗生素污染物的废水处理。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述传统技术的不足之处，提供一种具有优异的循环再利用性，稳定性，高疏水性，高吸附性能，低成本和无毒性等性能的三维复合材料，并将之应用于含有有机污染物、染料分子污染物和抗生素污染物的废水处理。本专利技术的目的是通过以下技术措施来达到的：一种三维复合材料催化剂，其特征在于：包括具有微观的三维多孔网状结构的多孔基底，所述多孔基底的三维多孔网状结构内层包覆有MoS2纳米颗粒，所述多孔基底的三维多孔网状结构及MoS2纳米颗粒的外层表面包覆有氧化石墨烯层。所述多孔基底为三聚氰胺制成的海绵、活性炭或多孔陶瓷。一种三维复合材料催化剂的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1，制备MoS2纳米颗粒，将MoS2纳米颗粒用无水乙醇分散，配制成1mg/mL的MoS2醇溶液；S2，制备石墨烯，将石墨烯用无水乙醇分散，配制成1mg/mL的GO醇溶液；S3，清洗多孔基底，将多孔基底浸渍于MoS2醇溶液，取出烘干后得到负载着MoS2的多孔基底；S4，将S3所得产物浸渍于GO醇溶液中，取出烘干后得到内层为MoS2纳米颗粒、外层为氧化石墨烯层的多孔基底，即得三维复合材料催化剂。其中，所述S1中制备MoS2纳米颗粒包括以下步骤：S1-1，称取1-2重量份四水合钼酸铵，将四水合钼酸铵溶解于30重量份的去离子水中；S1-2，加入0.5-0.8重量份硫代乙酰胺到S1-1所得溶液中，搅拌30分钟；S1-3，将S1-2所得溶液置入水热釜中，升温反应24小时；S1-4，将S1-3所得产物进行离心，并用去离子水和无水乙醇清洗，将最后醇洗后的产物烘干，得到MoS2纳米颗粒。其中，所述水热釜具有聚四氟乙烯内衬。其中，S1-3中水热釜中反应温度为180-240℃，优选的为200℃。其中，所述S2中制备石墨烯包括以下步骤：S2-1，称取1-3重量份天然石墨粉和0.5-2重量份硝酸钠加入混合容器中，混合容器置于冰水浴中，将40-80重量份浓硫酸缓慢加入混合容器，机械搅拌下反应；S2-2，在反应的3小时内将5-8重量份高锰酸钾渐次加入混合容器内；S2-3，冰水浴情况下持续反应10小时后，转移混合容器至油浴锅内，升温至80℃，缓慢加入80重量份去离子水，升高温度至98℃继续反应S2-4，将280重量份去离子水和80重量份的双氧水依次缓慢加入混合容器中；S2-5，冷却混合容器至室温后，用5%浓度盐酸溶液洗涤产物两次，之后用去离子水和无水乙醇清洗，得石墨烯。其中，S3和S4中烘干方式均为置于200℃烘箱中5-20小时烘干。本专利技术制备的三维复合材料催化剂具有sponge@MoS2@GO三维网状复合结构，包括内层的二硫化钼和外层的石墨烯，外层的石墨烯具有保护作用，使得内部包覆的二硫化钼在废水中更稳定，更不容易损失，实现优异的循环再利用性，稳定性，高疏水性，高吸附性能，低成本和无毒性等性能。一种如上所述的三维复合材料催化剂的用途，其特征在于：用于含染料分子、有机污染物或抗生素中一种或多种污染物废水的降解处理。一种使用上述三维复合材料催化剂处理废水的方法，包括以下步骤：步骤一，向待处理废水中加入上述三维复合材料催化剂和硫酸亚铁形成混合体系；步骤二，调整混合体系的pH值至4；步骤三，将该混合体系吸附10分钟，达到吸附-脱附平衡状态；步骤四，将该混合体系中加入过氧化氢，驱动催化反应，完成降解处理。其中，步骤一中硫酸亚铁的浓度为1-3mg/mL，优选地，浓度为2mg/mL。其中，步骤二中用稀硫酸调节pH值。其中，步骤四中过氧化氢用30%浓度的。由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本专利技术的优点是：本专利技术公开了一种三维复合材料催化剂及其制备工艺和用途，其中的三维复合材料催化剂具有sponge@MoS2@GO三维网状复合结构，包括内层的二硫化钼和外层的石墨烯，外层的石墨烯具有保护作用，使得内部包覆的二硫化钼在废水中更稳定，更不容易损失，对于染料分子、有机污染物和抗生素均表现出了良好的催化活性。由于复合材料优秀的海绵吸附和降解活性，其在15min内对污染物的降解效率高达93.3%，实现优异的循环再利用性，稳定性，高疏水性，高吸附性能，低成本和无毒性等性能。该材料的制备工艺相对加简单，材料性能优异，可重复使用，将之应用于含有有机污染物、染料分子污染物和抗生素污染物的废水处理具有极高的成本优势和市场推广价值。下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。附图说明附图1是本专利技术所构建sponge@MoS2@GO(SMG)三维复合材料催化剂的方法路线及扫描电镜（SEM）的形貌图。附图2是本专利技术对所构建的sponge@MoS2@GO(SMG)三维复合材料进行的X射线衍射(XRD)分析图。附图3是本专利技术所构建的sponge@MoS2@GO(SMG)三维复合材料进行的元素X-射线光电子能谱分析（XPS）。附图4是附图3中Mo元素在SMG材料中的价态。附图5是本专利技术实施例一中三维复合材料催化剂不同pH条件下对罗丹明B（RhB）的降解效果。附图6是本专利技术实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三维复合材料催化剂，其特征在于：包括具有微观的三维多孔网状结构的多孔基底，所述多孔基底的三维多孔网状结构内层包覆有MoS

【技术特征摘要】
1.一种三维复合材料催化剂，其特征在于：包括具有微观的三维多孔网状结构的多孔基底，所述多孔基底的三维多孔网状结构内层包覆有MoS2纳米颗粒，所述多孔基底的三维多孔网状结构及MoS2纳米颗粒的外层表面包覆有氧化石墨烯层。


2.根据权利要求1所述的一种三维复合材料催化剂，其特征在于：所述多孔基底为三聚氰胺制成的海绵、活性炭或多孔陶瓷。


3.一种三维复合材料催化剂的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1，制备MoS2纳米颗粒，将MoS2纳米颗粒用无水乙醇分散，配制成1mg/mL的MoS2醇溶液；
S2，制备石墨烯，将石墨烯用无水乙醇分散，配制成1mg/mL的GO醇溶液；
S3，清洗多孔基底，将多孔基底浸渍于MoS2醇溶液，取出烘干后得到负载着MoS2的多孔基底；
S4，将S3所得产物浸渍于GO醇溶液中，取出烘干后得到内层为MoS2纳米颗粒、外层为氧化石墨烯层的多孔基底，即得三维复合材料催化剂。


4.根据权利要求3所述的一种三维复合材料催化剂的制备工艺，其特征在于：
所述S1中制备MoS2纳米颗粒包括以下步骤：
S1-1，称取1-2重量份四水合钼酸铵，将四水合钼酸铵溶解于30重量份的去离子水中；
S1-2，加入0.5-0.8重量份硫代乙酰胺到S1-1所得溶液中，搅拌30分钟；
S1-3，将S1-2所得溶液置入水热釜中，升温反应24小时；
S1-4，将S1-3所得产物进行离心，并用去离子水和无水乙醇清洗，将最后醇洗后的产物烘干，得到MoS2纳米颗粒。


5.根据权利要求4所述的一种三维复合材料催化剂的制备工艺，其特征在于：
所述水热釜具有聚四氟乙烯内衬。


6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢明阳，朱玲俐，胡松昌，沈斌，嵇家辉，邓泽晟，鲍延，刘昕玥，
申请(专利权)人：南京泽佑环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32