一种FeMnO制造技术

本发明专利技术公开了一种FeMnO

【技术实现步骤摘要】
一种FeMnOX@C纳米材料的制备方法及应用
本专利技术涉及纳米材料制备技术，涉及一种FeMnOx@C纳米材料的制备方法及应用，具体是指实现金属氧化物复合材料C修饰的方法。
技术介绍
金属氧化物如FeO、MnO、ZnO、WO3等及其复合材料由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，在气体传感器、锂电池等领域应用广泛。当前的研究重点除了对半导体二元金属氧化物进行纳米化、复合、修饰、掺杂等提升其气敏性能外，对金属氧化物进行掺杂及复合制备特殊形貌、组分及结构的材料研究也日益增多。其中，铁系和锰系等变价金属氧化物在气敏传感器领域应用前景非常广。通过对材料进行C修饰，可改善其电学性能，可加快气体的吸附及反应特性，提升材料的气敏性能，大大提高材料的反应活性和响应时间，因此可以提高气敏材料的灵敏度、响应时间和选择性。本专利技术制备了碳包覆FeMnOx复合纳米材料，该复合材料对甲苯具有非常好的响应信号，可用于甲苯气体的检测。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术目的在于提供一种FeMnOx@C纳米材料的制备方法，具体是指实现金属氧化物复合材料C修饰的方法。本专利技术的再一目的在于：提供一种上述方法得到的FeMnOx@C纳米材料产品。本专利技术的又一目的在于：提供一种上述FeMnOx@C纳米材料产品的应用。本专利技术目的通过下述方案实现：一种FeMnOx@C纳米材料的制备方法，利用亚铁盐和锰盐的可溶性化合物，按照Fe2+：Mn2+=8：(1～2)的摩尔比进行配料加入二甲基甲酰胺的溶剂中，在惰性气体保护下，在100～120℃时滴入尿素的二甲基甲酰胺溶液，反应完成后，将所得产物与碳源混合研磨，然后在惰性氛围下分步焙烧，得到FeMnOx@C纳米复合材料。所说的亚铁盐为硫酸亚铁、四水合氯化亚铁中的一种；锰盐为硫酸锰、四水合氯化锰、四水乙酸锰中的一种。在上述方案基础上，所述的FeMnOx@C纳米材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将尿素溶于二甲基甲酰胺中，尿素的浓度为0.02～0.09M的二甲基甲酰胺溶液；步骤二：将亚铁盐和锰盐与二甲基甲酰胺混合，按亚铁盐和锰盐摩尔比1:1，尿素与亚铁盐和锰盐阳离子的比例为(2～3):1配料，置于反应容器中，在氮气氛围中加热至100～120℃，然后慢慢滴入步骤一制得的溶液，在氮气氛围中反应4～6小时；步骤三：待温度降至室温，将溶液离心，将产物用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次，60～90℃真空干燥，得干燥好的粉末；步骤四：将步骤三干燥好的粉末与碳源按质量比（1～1.5）：1混合置于球磨机中球磨，将所得粉末在惰性气体氛围下450～550℃焙烧2～3小时，800～900℃焙烧1～2小时，升温速度为2～6℃/min，待温度自然降至室温，即可得到纳米FeMnOx@C纳米材料。其中，步骤二中，所述阳离子浓度为0.01～0.03M。步骤四中，所述的碳源为葡萄糖或蔗糖中的一种，与尿素组合，二者的质量比为（2～4）：1。本专利技术还提供一种FeMnOx@C纳米材料，根据上述的方法制备得到。本专利技术也提供了一种所述的FeMnOx@C纳米材料在甲苯气体检测中的应用。本专利技术制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲苯气体的响应，最佳工作温度为180℃，对50ppm的甲苯气体灵敏度达到为36.1-42.5。本专利技术提供了一种简单可行的制备性能优异气敏材料的方法，反应和焙烧过程均在惰性气体氛围环境中进行，可保证产物保持不被氧化，同时实现碳元素修饰，可极大提升金属氧化物的气敏性能，具有制备工艺简单，使金属氧化物体系材料在气敏传感器领域具有更加广阔的应用前景。本专利技术方法通过用C材料对金属氧化物复合材料进行修饰，可显著提升材料的电学性能。本专利技术所使用的原料廉价易得、成本低，减少了环境污染。同时，本专利技术制备的FeMnOx@C纳米复合材料在气敏传感器、气体催化降解、光催化降解染料、锂离子电池等领域有广阔的应用前景。附图说明图1为本专利技术实施例1样品的FeMnOx@C纳米材料的SEM图；图2为本专利技术的FeMnOx@C纳米材料对不同浓度甲苯气体的灵敏度。具体实施方式一种FeMnOx@C纳米材料，利用亚铁盐和锰盐的可溶性化合物，按照Fe2+：Mn2+=8：(1～2)的摩尔比进行配料加入二甲基甲酰胺的溶剂中，在惰性气体保护下，在100～120℃时滴入尿素的二甲基甲酰胺溶液，反应完成后，将所得产物与碳源混合研磨，然后在惰性氛围下分步焙烧，得到FeMnOx@C纳米复合材料。实施例1：一种FeMnOx@C纳米材料，按如下步骤制备：步骤一，将尿素溶于二甲基甲酰胺中，尿素的浓度为0.02M的二甲基甲酰胺溶液；步骤二，将按硫酸亚铁和硫酸锰与二甲基甲酰胺混合，按硫酸亚铁和硫酸锰摩尔比1:1，尿素与阳离子（硫酸亚铁和硫酸锰总摩尔量）摩尔比为2:1配料，使阳离子浓度为0.01M，置于反应容器中，在氮气氛围中将溶液加热至100℃，然后慢慢滴入步骤一制得的溶液，在氮气氛围中反应4小时；步骤三，待温度降至室温，将溶液离心，将产物用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次，真空干燥箱中60℃干燥；步骤四，将干燥好的粉末与葡萄糖和尿素的组合按质量比1：1混合置于球磨机中球磨，其中，葡萄糖和尿素的质量比为2：1，将球磨好的粉末在惰性气体氛围下450℃焙烧2小时，800℃焙烧2小时，升温速度为4℃/min，待温度自然降至室温，即可得到纳米FeMnOx@C纳米材料，本实施例样品的FeMnOx@C纳米材料的SEM图见图1，所得样品为100nm左右的颗粒；本实施例制备的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试系统测试不同浓度下对甲苯气体的响应，最佳工作温度为180℃，对50ppm的甲苯气体灵敏度达到为36.1。由图2可见，本专利技术的FeMnOx@C在180℃对不同浓度的甲苯的灵敏度。本实施例样品对甲苯具有非常好的响应特性，且随着气体浓度增加，响应灵敏度逐渐增加。实施例2一种FeMnOx@C纳米材料，按如下步骤制备：步骤一，将尿素溶于二甲基甲酰胺中，尿素的浓度为0.05M，得溶液；步骤二，将按四水合氯化亚铁和硫酸锰与二甲基甲酰胺混合，按硫酸亚铁和硫酸锰摩尔比1:1，尿素与阳离子（硫酸亚铁和硫酸锰总摩尔量）摩尔比为2.5:1配料，阳离子浓度为0.02M，置于反应容器中，在氮气氛围中将溶液加热至100℃，然后慢慢滴入步骤一制得的溶液，在氮气氛围中反应4小时；步骤三，待温度降至室温，将溶液离心，将产物用去离子水和无水乙醇离心洗涤4～6次，真空干燥箱中60℃干燥；步骤四，将干燥好的粉末与葡萄糖和尿素的组合按质量比1：1混合置于球磨机中球磨，其中葡萄糖和尿素的质量比为3：1，将球磨好的粉末在惰性气体氛围下450℃焙烧2小时，900℃焙烧2小时，升本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种FeMnO

【技术特征摘要】
20191220 CN 20191132686371.一种FeMnOx@C纳米材料的制备方法，其特征在于，利用亚铁盐和锰盐的可溶性化合物，按照Fe2+：Mn2+=8：(1～2)的摩尔比进行配料加入二甲基甲酰胺的溶剂中，在惰性气体保护下，在100～120℃时滴入尿素的二甲基甲酰胺溶液，反应完成后，将所得产物与碳源混合研磨，然后在惰性氛围下分步焙烧，得到FeMnOx@C纳米复合材料。


2.根据权利要求1所述的FeMnOx@C纳米材料的制备方法，其特征在于：所说的亚铁盐为硫酸亚铁、四水合氯化亚铁中的一种；锰盐为硫酸锰、四水合氯化锰、四水乙酸锰中的一种。


3.根据权利要求1或2所述的FeMnOx@C纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将尿素溶于二甲基甲酰胺中，尿素的浓度为0.02～0.09M的二甲基甲酰胺溶液；
步骤二：将亚铁盐和锰盐与二甲基甲酰胺混合，按亚铁盐和锰盐摩尔比1:1，尿素与亚铁盐和锰盐阳离子的比例为(2～3):1配料，置于反应容器中，在氮气氛围中加热至...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔大祥，张芳，葛美英，卢玉英，胡雅萍，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31