本实用新型专利技术公开了一种微量物料微型萃取分离装置,其包括套管(1)和分离活塞(2),套管(1)和分离活塞(2),两者密封配合,分离活塞中心部位设有毛细管(3),毛细管(3)上端设置柱腔(6),毛细管(3)下端设置分离孔(5)。本实用新型专利技术采用微型毛细管固相萃取分离技术,提高了贵金属中杂质的富集倍数,一次性萃取率就可以达到98%,而且杂质的回收率高达95%,集体的存在不再干扰对杂质元素的测定。减少了样品取样量,实现样品处理的微量化。(*该技术在2018年保护过期,可自由使用*)
【技术实现步骤摘要】
本技术属于分离技术设备
,具体涉及一种用于微量物料萃取 分离的微量物料微型萃取分离装置。
技术介绍
纯金材料随着微电子工业的迅猛发展而得到大量应用,金的纯度检测也越来越引起了人们的关注,国标(GB 11066.5-1989)中规定需对纯金中的银、铜、 铁、铅、锑和铋6种杂质元素进行检测。纯金材料的测试方法用发射光谱和直 读光谱法测定的较多,但其分析元素和分析精度受到仪器本身的限制,再者需 要烧铸型固体标样费用较大。近几年来电感偶合等离子体发射光谱(ICP-AES) 和原子吸收光谱法(AAS)也得到广泛应用,但原子吸收是单元素分析手段, 电感偶合等离子体发射光谱法虽然可多元素同时测定,但其中许多方法是采用 有机试剂萃取了基体后再测试,分析周期较长,每次分析样品消耗比较大。由 于贵金属及其制品价格很高,在分析过程中如果能降低样品消耗量,则可大大 降低分析成本,以氰化亚金钾为例,目前产品价格140元/g,按英国标准测定 杂质元素,每次消耗样品2.0g,成本280元。目前国内外高纯金中杂质元素的 测定时样品需求量大(约2g左右),试验的成本高(黄金市价约为人民币180 元/克)。如果能把样品消耗降到0.1 g则可大大降低分析成本。固相萃取技术具 有很高的富集倍数,通过固相萃取对杂质元素高倍数富集,可在大大降低取样 量的前提下还能使杂质元素浓度达到仪器准确定量分析的范围。为此,本实用 新型人经过大量的实验研究,开发了一种以固相采取技术为基础的微量物料微型萃取分离装置,减少取样量,实现样品处理的微量化,试验证明,应用效果 良好。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种结构简单,样品用量少,萃取分离效果好, 对杂质元素富集倍数高的微量物料微型萃取分离装置。本技术的目的是这样实现的,包括套管和分离活塞,套管和分离活塞 两者密封配合,分离活塞中心部位设有毛细管,毛细管上端设置柱腔,毛细管 下端设置分离孔。由于本技术采用了微型毛细管固相萃取分离技术,提高了贵金属中杂质的富集倍数, 一次性萃取率就可以达到98%,而且杂质的回收率高达95%,集体的存在不再干扰对杂质元素的测定。减少样品取样量,实现样品处理的微 量化。以下结合附图与实施例对本技术作进一步的说明,但不以任何方式对 本技术加以限制。附图为本技术微型萃取装置结构示意图。其中l为套管,2分离活塞,3毛细管,4锁紧螺母,5分离孔,6柱腔。具体实施方式如附图所示,本技术微量物料微型萃取分离装置包括套管1和分离活 塞2,两者密封配合,分离活塞中心部—位设有毛细管3,毛细管3上端设置柱腔6,下端设置分离孔5。所述的套管1直径为0.5—3cm,长度为5—15cm; 所述的毛细管3直径为0.5—2mm,尤其为l一1.5mm;细管3长度为 0.5—2cm。所述的柱腔6容积为5—10mh所述的毛细管下端设置分离孔5,分离孔5与毛细管3自然过度连接,分离 孔直径为0.4—lcm,有助于减少萃取剂和待萃取溶液之间分层的接触面积,使 萃取更充分。所述的套管1和分离活塞2之间设有锁紧螺母4。本技术的工作过程萃取分离时,将萃取剂和待萃取溶液装入l套管中,插入分离活塞2,充分 振荡,然后静置,把分离活塞向下推,在毛细管中进行分离,然后从毛细管的 上口腔体中吸出或倒出上层液,完成萃取分离过程。'本技术具有结构简单,样品用量少,萃取分离效果好,对杂质元素富 集倍数高的的特点,O.lg左右的样品即可满足痕量杂质元素的分析需要。权利要求1、一种微量物料微型萃取分离装置,包括套管(1)和分离活塞(2),其特征是套管(1)和分离活塞(2)两者密封配合,分离活塞(2)中心部位设有毛细管(3),毛细管(3)上端设置柱腔(6),毛细管(3)下端设置分离孔(5)。2、 如权利要求1所述的微量物料微型萃取分离装置,其特征是所述的套 管(1 )直径为0.5—3cm,长度为5—15cm;所述的毛细管(3)直径为0.5—2mm, 长度为0.5—2cm。3、 如权利要求1或2所述的微量物料微型萃取分离装置,其特征是所述 的毛细管(3)直径为l一1.5mm。4、 如权利要求1所述的微量物料微型萃取分离装置,其特征是所述的柱 腔(6)容积为5—10ml。5、 如权利要求1所述的微量物料微型萃取分离装置,其特征是所述的分 离孔(5)与毛细管(3)自然过度连接,分离孔(5)直径为0.4—lcm。6、 如权利要求1所述的微量物料微型萃取分离装置,其特征是所述的套 管(O和分离活塞(2)之间设有锁紧螺母(4)。专利摘要本技术公开了一种微量物料微型萃取分离装置,其包括套管(1)和分离活塞(2),套管(1)和分离活塞(2),两者密封配合,分离活塞中心部位设有毛细管(3),毛细管(3)上端设置柱腔(6),毛细管(3)下端设置分离孔(5)。本技术采用微型毛细管固相萃取分离技术,提高了贵金属中杂质的富集倍数,一次性萃取率就可以达到98%,而且杂质的回收率高达95%,集体的存在不再干扰对杂质元素的测定。减少了样品取样量,实现样品处理的微量化。文档编号G01N30/08GK201229325SQ200820081388公开日2009年4月29日 申请日期2008年6月23日 优先权日2008年6月23日专利技术者李银科, 杨光宇, 杨项军, 胡秋芬, 韦群艳, 云 黄, 黄章杰 申请人:玉溪师范学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微量物料微型萃取分离装置,包括套管(1)和分离活塞(2),其特征是:套管(1)和分离活塞(2)两者密封配合,分离活塞(2)中心部位设有毛细管(3),毛细管(3)上端设置柱腔(6),毛细管(3)下端设置分离孔(5)。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:李银科,胡秋芬,黄章杰,杨项军,韦群艳,杨光宇,黄云,
申请(专利权)人:玉溪师范学院,
类型:实用新型
国别省市:53[中国|云南]
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