心脉通口服制剂的质量控制方法技术

一种心脉通口服制剂的质量控制方法，所述口服制剂包括胶囊剂、颗粒剂和片剂，其特征在于：所述质量控制方法主要包括性状、检查，以及鉴别、含量测定两个项目中的一项或两项；其中鉴别包括以当归对照药材、大黄酚对照品、葛根素对照品、三七对照药材、人参二醇对照品为对照的薄层鉴别的部分或全部；含量测定包括以芦丁对照品的含量测定方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于对药品进行质量控制的

技术介绍
随着社会经济的发展，以及人们的生活水平的提高，工作、环境压力的加大，饮食结构的变化，近年来高血压、高脂血症发病率明显增长，严重地威胁着人类的生命安全，成为增加家庭及社会经济负担的主要疾病之一，然而到目前为止，治疗高血压、高脂血症的中药新药品种远远不能满足市场需求。心脉通制剂由当归、决明子、钩藤、牛膝、丹参、葛根、槐花、毛冬青、夏枯草和三七组成，具有活血化瘀，通脉养心，降压降脂功能，其中“心脉通片”刊登在中华人民共和国卫生部药品标准第六册，且该片剂在临床上应用多年，在治疗高血压、高脂血症上取得比较满意的治疗效果，但经我们研究发现，“心脉通片”存在质量控制标准简单，产品质量不易控制的缺点，在产品生产过程中，用该质量控制方法不能有效控制心脉通制剂的质量，从而将影响心脉通制剂的临床疗效。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。该固体制剂包括胶囊剂、颗粒剂和片剂。本专利技术针对原有制剂心脉通片质量控制标准简单，产品质量不易控制等缺点，对本制剂的质量控制方法进行了研究，质量控制方法增加了芦丁的含量测定和当归、决明子、葛根、以及三七四个药材的TLC薄层鉴别，提高了心脉通制剂的质量控制标准，从而保证了本制剂的临床疗效。本专利技术中所述心脉通口服制剂均为按照部颁标准心脉通片所述工艺提取，再添加辅料后制备而得，其处方按照重量组份计算，由当归100-250、决明子100-250、钩藤50-200、牛膝50-200、丹参50-150、葛根50-150、槐花50-150、毛冬青50-150、夏枯草50-150、三七1-15组成，其制备方法为三七粉碎成细粉，过筛。槐花加水煎煮至沸后，用石灰乳调PH至5-12，煎煮1-5次，滤过，合并滤液，用盐酸调PH至3-7，冷却后，滤去沉淀，干燥，备用。当归、钩藤加水煎煮1-5次，滤过，合并滤液，浓缩，加乙醇使含醇量为30-90％，静置，滤过，滤液回收乙醇，浓缩成稠膏。其余丹参等六味加水煎煮1-5次，滤过，合并滤液，浓缩成稠膏，将上述稠膏及细粉和适量辅料混匀，再按照不同的方法制备成胶囊剂、颗粒剂或片剂。所述质量控制方法主要包括性状、检查，以及鉴别、含量测定两个项目中的一项或两项；其中鉴别包括以当归对照药材、大黄酚对照品、葛根素对照品、三七对照药材、人参二醇对照品为对照的薄层鉴别的部分或全部；含量测定包括以芦丁对照品的含量测定方法。本制剂中，芦丁的含量测定方法包括以甲醇或乙腈∶0.1-0.5％磷酸溶液＝20-80∶80-20为流动相的高效液相测定方法。本制剂中当归的鉴别方法包括以当归药材为对照，以环己烷∶醋酸乙酯＝4～20∶0.5～2为展开剂的薄层鉴别方法。本制剂中决明子的鉴别方法包括以大黄酚对照品为对照，以环己烷∶醋酸乙酯＝4～20∶0.5～2为展开剂的薄层鉴别方法。本制剂中葛根的鉴别方法包括以葛根素对照品为对照，以醋酸乙酯∶氯仿∶甲醇或乙腈∶水∶冰醋酸或甲酸＝3～15∶1～5∶1～5∶1～5∶0.02～0.1的下层溶液为展开剂的薄层鉴别方法。本制剂中三七的鉴别方法包括以三七对照药材、人参二醇对照品为对照，以甲苯∶丙酮＝3-15∶1-5溶液为展开剂的薄层鉴别方法。所述质量控制方法包括性状对于胶囊剂产品内容物为棕黄色至棕色的粉末或颗粒；味微苦、涩。对于片剂药物显棕黄色至棕褐色；味微苦、涩。对于颗粒剂产品为棕黄色至棕色的颗粒；味微苦、涩。鉴别(1)取心脉通胶囊剂、颗粒剂或片剂，置具塞三角瓶中，加入乙醚，超声处理使溶解完全，滤过，滤液水浴挥至近干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材，同法制成对照药材溶液；分别吸取供试品溶液与当归对照药材溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶醋酸乙酯＝4～20∶0.5～2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯200-600nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)取心脉通胶囊剂、颗粒剂或片剂，加入乙醇，超声处理使溶解完全，滤过，滤液加入盐酸，加热回流提取，提取液水浴挥至约2-10ml，加水5-20ml混匀，用石油醚40～100℃提取1-5次，每次10-50ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取大黄酚对照品，加入乙醇溶解，作为对照品溶液；分别吸取供试品溶液与对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶醋酸乙酯∶甲酸或冰醋酸＝2～10∶0.2～1∶0.05～0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯200-600nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)取心脉通胶囊剂、颗粒剂或片剂，加入30-95％乙醇溶液，加热回流提取，滤过，滤液蒸干，加水微热熔解，滤过，滤液加入聚酰胺柱，依次用5-15％乙醇、20-80％乙醇溶液分别洗脱，收集最后一个洗脱液，蒸干，残渣加入甲醇使溶解，加入中性氧化铝，拌匀，加于中性氧化铝柱上，用30-80％乙醇洗脱，洗脱液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，用甲醇溶解，作为对照品溶液；吸取供试品溶液与对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶氯仿∶甲醇或乙腈∶水∶冰醋酸或甲酸＝3～15∶1～5∶1～5∶1～5∶0.02～0.1的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏后，置紫外光灯200-600nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；以上所用聚酰胺柱为1-10g，10-100目，内径0.5-5cm，先用乙醇20-100ml洗脱，再用水50-500ml洗脱；中性氧化铝柱为1-10g，50-500目，内径0.5-5cm。(4)取心脉通胶囊剂、颗粒剂或片剂，加入甲醇，回流提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水微热熔解，滤过，滤液用水饱和的正丁醇提取1-5次，每次10-50ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和过的氨试液洗涤1-3次，每次10-50ml，弃去氨试液，正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤1-3次，每次10-50ml，正丁醇液蒸干，残渣加含4-10％硫酸的30-80％乙醇溶液溶解，加热回流提取，冷却，用石油醚40-100℃提取1-5次，每次5-40ml，石油醚液用水洗涤1-5次，每次10-50ml，石油醚液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取三七对照药材，加含4-10％硫酸的30-80％乙醇溶液溶解，加热回流提取，冷却，用石油醚40-100℃)提取1-5次，每次5-40ml，石油醚液用水洗涤1-5次，每次10-50ml，石油醚液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为对照药材溶液；再取人参二醇对照品，加甲醇溶解，作为对照品溶液；分别吸取上述三种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以甲苯∶丙酮＝3-15∶1-5溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-20％硫酸乙醇溶液，在100-120℃加热至斑点清晰，置紫外光灯200-600nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检查应符合中国药典胶囊剂项下有关的各项规定。含量测定芦丁采用高效液相色谱法，色谱柱为C18或C4或C8柱，以甲醇或乙腈∶0.1-0.5％磷酸溶液＝20-80∶80-20为流动相，检测波本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶湘武，张梅，
申请(专利权)人：贵州益佰制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：