由灯盏花素、双嘧达莫制成的注射剂的质量控制方法技术

一种灯莫注射剂的质量控制方法，其特征在于：该方法包括以下全部或部分内容：（１）灯莫注射剂的指纹图谱测试，包括以灯盏花素、双嘧达莫成分特征为主的指纹图谱；（２）野黄芩苷、双嘧达莫中全部或部分成分的鉴别测试方法；（３）野 黄芩苷、双嘧达莫中全部或部分成分的含量测试方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是一种，属于对药品生产过程中的质量进行控制的

技术介绍
心脑血管疾病如冠心病、脑血栓、高血压、脑梗塞等均是当今世界上最常见和危害最大的疾病之一，也是危害我国人民健康的常见病、多发病，已成为人口死亡的主要原因之一；据报告，近年来的发病率有逐年增高趋势，而且中、青年患者不断增加。为了达到防治的目的，本申请人曾递交了一份专利申请号为“200410022790X”，名称为“一种治疗心脑血管疾病的中药制剂及其制备方法”的申请，涉及一种由灯盏花素与双嘧达莫组方制成的治疗心脑血管疾病中药注射剂，但是药物制剂必须要在保证产品质量稳定可控安全的基础之上，才能不短的更新发展，为了更好的控制该制剂的质量，保证用药的安全性，更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质地，需要研究控制该注射液质量的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，针对由灯盏花素∶双嘧达莫＝1∶0.3-3组方制成的药物进行质量控制。这种方法向相关的生产、检测机构提供了检测的指标、检测的手段、技术方法等等；以便更好的控制该制剂的质量，保证用药的安全性，能够更好的指导生产，使生产工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质地。本专利技术是这样构成的，其特征在于该方法包括以下全部或部分内容(1)灯莫注射剂的指纹图谱测试，包括以灯盏花素、双嘧达莫成分特征为主的指纹图谱；(2)野黄芩苷、双嘧达莫中全部或部分成分的鉴别测试方法；(3)野黄芩苷、双嘧达莫中全部或部分成分的含量测试方法。所述的，其特征在于该方法包括如下指纹图谱采用液相色谱法测试以灯盏花素、双嘧达莫成分特征为主的指纹图谱(1)供试品溶液的制备取待测灯莫注射制剂适量，加水或甲醇或乙醇溶解或稀释，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；(2)参照物溶液的制备取适量野黄芩苷、双嘧达莫中的一种，用水或甲醇或乙醇溶解，定容至合适浓度，作为参照物溶液；(3)色谱条件色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料流动相为乙腈或甲醇-pH值为5.0～2.0的0.01mol/L～2mol/L磷酸二氢钠水溶液或pH值为5.0～2.0的0.01mol/L～2mol/L磷酸二氢钾水溶液或pH值为5.0～2.0的0.01mol/L～2mol/L磷酸氢二钠水溶液或水或0.1％～5％冰醋酸溶液或0.1％～5％甲酸溶液或0.02％～5％磷酸溶液，梯度洗脱，流速为0.5～2.0ml/min、检测波长为190～410nm范围内的一个或几个，柱温在20～60℃范围内；(4)标准指纹图谱的制定以上述方法作为制定以灯盏花素、双嘧达莫成分特征为主的指纹图谱的测试手段；依据10批或10批以上供试品所测得的图谱，制定标准指纹图谱，以确定的参照物色谱峰的保留时间为基准，计算其它共有色谱峰的相对保留时间，所述标准指纹图谱中，共有峰有1～5个；(5)以(1)～(3)所述方法作为待测注射剂中以灯盏花素、双嘧达莫成分特征为主的指纹图谱的测试手段，制备待测样品的指纹图谱；(6)将待测注射剂的指纹图谱与上述标准指纹图谱对比，应符合下列要求中的部分或全部I.计算待测注射剂的指纹图谱与标准指纹图谱的相似度，应为0.80～1.00；II.待测注射剂指纹图谱中，非共有峰面积不得超过总峰面积的10％；III.待测注射剂指纹图谱中有40％～100％的共有峰面积的比值与标准指纹图谱中各共有峰面积的比值比较，其差值不得大于±50％。(共有峰面积的比值是指以参照物峰面积作为1，计算各共有指纹峰面积与参照物峰面积的比值)优选为(1)供试品溶液的制备精密称取待测灯莫注射制剂适量，加甲醇制成每1ml含0.01-0.1mg双嘧达莫的溶液，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；(2)参照物溶液的制备精密称取野黄芩苷适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为参照物溶液；(3)色谱条件色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料；流动相A为乙腈，流动相B为pH值3.5的0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(25％磷酸调pH＝3.5)，梯度洗脱，溶剂比例为从0分钟至8分钟，流动相A的比例由18％升至30％，从8分钟至15分钟，流动相A的比例由30％升至50％，从15分钟至18分钟，流动相A的比例由50％降至18％，从18分钟至60分钟，流动相A的比例为18％；流速为1.0ml/min，检测波长为283±2nm，柱温为30℃；(4)标准指纹图谱的制定以上述方法作为制定以灯盏花素、双嘧达莫成分特征为主的指纹图谱的测试手段；依据10批或10批以上供试品所测得的图谱，制定标准指纹图谱，以确定的参照物色谱峰的保留时间为基准，计算其它共有色谱峰的相对保留时间，所述标准指纹图谱中，共有峰有2～3个；(5)以(1)～(3)所述方法作为待测注射剂中以灯盏花素、双嘧达莫成分特征为主的指纹图谱的测试手段，制备待测样品的指纹图谱；(6)将待测注射剂指纹图谱与上述标准指纹图谱对比，应符合下列要求中的部分或全部I.计算待测注射剂的指纹图谱与标准指纹图谱的相似度，应为0.90～1.00；II.待测注射剂指纹图谱中，非共有峰面积不得超过总峰面积的5％；III.待测注射剂指纹图谱中有60％～100％的共有峰面积的比值与标准指纹图谱中各共有峰面积的比值比较，其差值不得大于±30％。所述的，其特征在于所述注射剂的鉴别方法为野黄芩苷、双嘧达莫中一种或两种的薄层色谱鉴别方法取待测灯莫注射制剂适量，加甲醇或水或乙醇溶解并稀释至合适浓度，作为供试品溶液；另取野黄芩苷、双嘧达莫对照品中的一种或两种，分别加甲醇或乙醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板或聚酰胺薄膜上，以醋酸乙酯或甲酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷-甲酸或冰醋酸-水5～60∶0.5～5∶0.2～5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝-乙醇试液，60～150℃烘至斑点显色清晰，置目光或紫外灯365nm或254nm下检测，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的荧光斑点。优选为取待测灯莫注射制剂适量，加甲醇溶解并稀释至合适浓度，作为供试品溶液；另取野黄芩苷、双嘧达莫对照品中的一种或两种，分别加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶2.5∶1.5的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝-乙醇试液，105℃烘5分钟，置紫外灯365nm下检测，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。所述的，其特征在于所述注射剂含量的测试方法为野黄芩苷、双嘧达莫中一种或两种的含量测定取待测灯莫注射制剂适量，加水或甲醇或乙醇溶解或稀释，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；以野黄芩苷、双嘧达莫中一种或两种的水或甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈或甲醇-pH值为5.0～2.0的0.01mol/L～2mol/L磷酸二氢钠水溶液或pH值为5.0～2.0的0.01mol/L～2mol/L磷酸二氢本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于文勇，
申请(专利权)人：贵阳云岩西创药物科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：