真空中通过步进电机制备石墨烯生长的单晶铜衬底的方法技术

本发明专利技术公开了真空中通过步进电机制备石墨烯生长的单晶铜衬底的方法，属于二维半导体材料技术领域。本发明专利技术中的数控步进电机由变能程序调试控制系统V170419、蓝牙驱动系统、蓝牙串口下载线、驱动控制器、开关电源、步进驱动器、步进电机螺旋传动丝杆滑台和石英杆组成。在真空中通过数控步进电机推动石英杆使生长材料从低温区进入高温区进行退火，实现晶格变化形成单晶。在CVD真空石英管内部采用步进电机移动样品，一方面在真空中进行实验，减少了不必要的污染，提高了实验的精确性，降低了实验装置和生产设备的购置成本；另一方面不需要在每步操作后重新设定参数，简化了实验操作流程，降低人工成本的同时也避免了人为误差。

【技术实现步骤摘要】
真空中通过步进电机制备石墨烯生长的单晶铜衬底的方法
本专利技术涉及真空中通过步进电机制备石墨烯生长的单晶铜衬底的方法，属于二维半导体材料

技术介绍
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2轨道杂化组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，首次用微机械剥离的方法从石墨中成功分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。随着石墨烯的研究与应用开发持续升温，石墨和石墨烯有关的材料广泛应用在电池电极材料、半导体器件、透明显示屏、传感器、电容器、晶体管等方面。鉴于石墨烯材料优异的性能及其潜在的应用价值，其在化学、材料、物理、生物、环境、能源等众多学科领域已取得了一系列重要进展。目前，工业生产上大多采用卷对卷石墨烯制备方法，卷对卷石墨烯制备方法能够实现石墨烯的快速、连续和大规模生产。但是，卷对卷石墨烯制备方法更加适用于工业化生产，不适用于实验室研究。一方面，卷对卷石墨烯制备方法的设备价格昂贵，制造工艺复杂，从而造成石墨烯制备成本过高；另一方面，卷对卷石墨烯制备方法生产的石墨烯质量相对较低，不适用于科研项目。实验室中大多采用化学气相沉积(CVD)法制备石墨烯，主要方法是在工业多晶铜箔表面采用甲烷(CH4)气体脱氢催化形成石墨烯(X.Li,W.Cai,J.An,S.Kim,J.Nah,D.Yang,R.Piner,A.Velamakanni,I.Jung,E.Tutuc,S.K.Banerjee,L.Colombo,R.S.Ruoff,Science2009,324,1312；BanszerusL,SchmitzM,EngelsS,etal.，ScienceAdvances,2015,1(6):e1500222；YanZ,MaL,ZhuY,etal.,ACSNano,2012,7:58-64；WangY,ZhengY,XuX,etal.,AcsNano,2011,5(12):9927-9933)。2016年，北京大学刘开辉课题组成功研制出大型单晶石墨烯，在这项研究中，单晶石墨烯生长在5×50cm2铜箔的表面，该铜箔是通过约1030℃下加热退火而转化成的单晶铜箔，退火过程中从热到冷的等比例变化将晶界向前移动，最后形成完美的单晶。在加热和冷却处理中，铜原子在材料内迁移，排列成具有较少缺陷的有序结构。该单晶铜箔与单晶石墨烯的失配率低，因此有利于大区域单晶石墨烯膜的制备。(Xu,X.,Zhang,Z.,Dong,J.etal.Ultrafastepitaxialgrowthofmetre-sizedsingle-crystalgrapheneonindustrialCufoil[J].ScienceBulletin,2017,62(15):1074-1080)。但是，利用此种方法需要通过昂贵复杂的卷对卷设备进行退火、生长，不适用于普通CVD管式炉，同时该实验是通过控制器输入脉冲的方法控制外部步进电机来实现对铜衬底的移动，但在每次操作后需要重新设定参数，导致实验步骤变得繁琐，同时也引入了人为误差。
技术实现思路
[技术问题]在现有的利用单晶铜衬底生长石墨烯的技术中，需要通过昂贵复杂的卷对卷设备进行退火、生长，不适用于普通CVD管式炉。同时，在进行该实验时，是通过控制器输入脉冲的方法控制外部步进电机来实现对铜衬底的移动，但在每次操作后需要重新设定参数，导致实验步骤变得繁琐，同时也引入了人为误差。[技术方案]针对上述问题，本专利技术探索了一种直接在CVD真空石英管内，通过步进电机控制铜基底慢速移动制备单晶铜衬底的方法，采用该设备制备单晶铜衬底具有单晶优点。进而生长石墨烯。采用该设备制备石墨烯，相对于现有方法具有成本低，移动精确，实验步骤简单，可蓝牙远程控制的优点，并且对各类CVD系统有着良好的兼容性。为了降低单晶石墨烯的制造设备成本和减小由于移动速度控制不当而造成的材料生长不完善的问题，本专利技术的一个目的在于提供一种能适配于各种真空CVD管式炉的精确控制实验样品移动速度的数控步进电机装置。另一目的在于能为普通CVD管式炉提供在炉管内精确移动实验样品功能的高性价比方案。为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种在真空中通过步进电机制备用于石墨烯生长单晶铜衬底的方法，所述方法包括以下步骤：(1)设置数控步进电机：所述数控步进电机包括变能程序调试控制系统V170419、蓝牙驱动、蓝牙串口下载线、驱动控制器、开关电源、步进驱动器、步进电机螺旋传动丝杆滑台和石英杆；连接步进驱动器和驱动控制器；连接开关电源和驱动控制器；连接蓝牙串口下载线和驱动控制器；在电脑上下载变能程序调试控制系统V170419和蓝牙驱动并根据实验要求设置好运行参数，通过蓝牙下载线下载入驱动控制器中；连接步进驱动器和步进电机；将石英杆末端固定在步进电机螺旋传动丝杆滑台上；(2)将工业铜箔放置在石英杆的前端，将步进电机螺旋传动丝杆滑台连同石英杆送入CVD系统的石英管中，让步进电机螺旋传动丝杆滑台和石英杆整体处于CVD系统的石英管左入口位置，铜箔的初始位置位于加热区的左边缘，蓝牙串口下载线、驱动控制器、开关电源、步进驱动器都放在CVD系统外面；(3)点击CVD操作屏对石英管进行抽真空操作，抽真空至20-30Pa左右；对工业铜箔进行加热处理，将氢气流速设置为5-10sccm，加热的最高温度设置为1050℃，加热时间30～40min；在此过程中，不需要操作驱动控制器改变石英杆位置，工业铜箔的位于加热区的左边缘；(4)对工业铜箔进行退火处理，将氢气流速设置为20-30sccm，退火温度为1030～1050℃，退火的时间为20～90min，退火的过程为载有铜箔石英杆在步进电机的驱动下移动并通过CVD系统的加热温区，得到单晶铜(111)衬底。在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述步进电机螺旋传动丝杆滑台由步进电机和螺旋传动丝杆滑台组成。在本专利技术的一种实施方式中，所述螺旋传动丝杆滑台为28微型滑台，使用该28微型滑台是因为尺寸受CVD炉管口径尺寸的限制。在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)所述石英杆为自行设计的石英杆，石英杆总长60cm，其中柄长50cm，前端石英板长10cm、宽2.8cm、高0.7cm，石英板内部有1mm深的凹槽，用于放置所需生长的工业铜箔。在本专利技术的一种实施方式中，将石英杆的末端通过U型金属卡扣固定在28微型滑台上。在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中所述工业铜箔的纯度为99.8％以上，厚度为20-30μm。在本专利技术的一种实施方式中，将步骤(2)中所述工业铜箔剪成长度约8-10cm的长方形，再将其一端剪成三角形，三角形的尖端朝右放置在石英杆的凹槽中。在本专利技术的一种实施方式中，一端剪成三角形为剪成钝角120°左右的等腰三角形。在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中通入氢气是因为铜本身可能有有机物污染，为了避免铜被氧化。在本专利技术的一种实施方式中，步骤(4)中所述退本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在真空中通过步进电机制备用于石墨烯生长单晶铜衬底的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n(1)设置数控步进电机：所述数控步进电机包括变能程序调试控制系统V170419、蓝牙驱动、蓝牙串口下载线、驱动控制器、开关电源、步进驱动器、步进电机螺旋传动丝杆滑台和石英杆；连接步进驱动器和驱动控制器；连接开关电源和驱动控制器；连接蓝牙串口下载线和驱动控制器；在电脑上下载变能程序调试控制系统V170419和蓝牙驱动并通过蓝牙下载线下载入驱动控制器中；连接步进驱动器和步进电机；将石英杆末端固定在步进电机螺旋传动丝杆滑台上；/n(2)将工业铜箔放置在石英杆的前端，将步进电机螺旋传动丝杆滑台连同石英杆送入CVD系统的石英管中，让步进电机螺旋传动丝杆滑台和石英杆整体处于CVD系统的石英管左入口位置，铜箔的初始位置位于CVD系统的加热区的左边缘，蓝牙串口下载线、驱动控制器、开关电源、步进驱动器都放在CVD系统外面；/n(3)点击CVD操作屏对石英管进行抽真空操作，抽真空至20-30Pa左右；对工业铜箔进行加热处理，将氢气流速设置为5-10sccm，加热的最高温度设置为1050℃，加热时间30～40min；在此过程中，不需要操作驱动控制器改变石英杆位置，工业铜箔的位于加热区的左边缘；/n(4)对工业铜箔进行退火处理，将氢气流速设置为20-30sccm，退火温度为1030～1050℃，退火的时间为20～90min，退火的过程为载有铜箔石英杆在步进电机的驱动下移动并通过CVD系统的加热温区，得到单晶铜(111)衬底。/n...

【技术特征摘要】
1.一种在真空中通过步进电机制备用于石墨烯生长单晶铜衬底的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)设置数控步进电机：所述数控步进电机包括变能程序调试控制系统V170419、蓝牙驱动、蓝牙串口下载线、驱动控制器、开关电源、步进驱动器、步进电机螺旋传动丝杆滑台和石英杆；连接步进驱动器和驱动控制器；连接开关电源和驱动控制器；连接蓝牙串口下载线和驱动控制器；在电脑上下载变能程序调试控制系统V170419和蓝牙驱动并通过蓝牙下载线下载入驱动控制器中；连接步进驱动器和步进电机；将石英杆末端固定在步进电机螺旋传动丝杆滑台上；
(2)将工业铜箔放置在石英杆的前端，将步进电机螺旋传动丝杆滑台连同石英杆送入CVD系统的石英管中，让步进电机螺旋传动丝杆滑台和石英杆整体处于CVD系统的石英管左入口位置，铜箔的初始位置位于CVD系统的加热区的左边缘，蓝牙串口下载线、驱动控制器、开关电源、步进驱动器都放在CVD系统外面；
(3)点击CVD操作屏对石英管进行抽真空操作，抽真空至20-30Pa左右；对工业铜箔进行加热处理，将氢气流速设置为5-10sccm，加热的最高温度设置为1050℃，加热时间30～40min；在此过程中，不需要操作驱动控制器改变石英杆位置，工业铜箔的位于加热区的左边缘；
(4)对工业铜箔进行退火处理，将氢气流速设置为20-30sccm，退火温度为1030～1050℃，退火的时间为20～90min，退火的过程为载有铜箔石英杆在步进电机的驱动下移动并通过CVD系统的加热温区，得到单晶铜(111)衬底。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述步进电机螺旋传动丝杆滑台由步进电机和螺旋传动丝杆滑台组成。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述石英杆为自行设计的石英杆，石英杆总长60cm，其中柄长50cm，前端石英板长10cm、宽2.8cm、高0.7cm，石英板内部有1mm深的凹槽。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤(2)中所述工业铜箔剪成长...

【专利技术属性】
技术研发人员：万茜，顾嫣芸，陈琨，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32