一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺，包括以下步骤：以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料；以碳酸氢铵溶液为沉淀剂：配置一定浓度的钴溶液为钴源，以及碳酸氢铵溶液；反应开始时，将所述碳酸氢铵溶液、纯水，加入到反应釜中，开启搅拌，再将所述钴溶液、碳酸氢铵同时加入反应釜，在搅拌条件下进行反应，通过控制一定的工艺条件，最终得到超细钴粉用四氧化三钴前驱体。采用本发明专利技术的制备方法生产的超细钴粉用四氧化三钴前驱体，其形貌为一次颗粒球形度好大粒径团聚碳酸钴，经过煅烧成烧结过程中不易烧结、产量高、流动性好，并能够分解成一颗一颗的球形四氧化三钴。

【技术实现步骤摘要】
一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺
本专利技术属于无机功能材料制备领域，具体涉及一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺。
技术介绍
四氧化三钴是一种具有特殊结构和性能的功能材料，是制备锂离子电池正极材料钴酸锂的主要原料，同时，四氧化三钴粉末也被广泛应用于超级电容器、硬质合金、压敏陶瓷、无机颜料、催化剂等领域。目前，超细钴粉使用四氧化三钴均为细颗粒碳酸钴煅烧生成，细颗粒碳酸钴易烧结成团，收率低、产量低、生产的超细钴粉形貌差，易出现粗大颗粒导致高钴硬质合金中产生钴池现象。
技术实现思路
针对上述已有技术存在的不足，本专利技术提供一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺。本专利技术是通过以下技术方案实现的。一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺，包括以下步骤：1)原料：以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料；以碳酸氢铵溶液为沉淀剂：2)配液：配置钴浓度为100-160g/L的钴溶液，配置200-300g/L碳酸氢铵溶液；3)反应：将1-3m3所述碳酸氢铵溶液，1-1.5m3纯水，加入到反应釜中，开启搅拌，再将所述钴溶液、碳酸氢铵同时加入反应釜，在搅拌条件下进行反应，控制钴溶液流速为600-800L/h，碳酸氢铵流速为1200-1600L/h，反应温度50-60℃，搅拌转速300-400r/min，反应停留时间6-7h；反应结束后，陈化0.5-2h；4)洗涤、烘干：将陈化后物料进行洗涤、烘干，得到超细钴粉用四氧化三钴前驱体。其中，所述洗涤采用的是二合一洗涤机进行压出母液，采用热纯水进行浆化洗涤，重复洗涤3-5次。其中，烘干条件为将洗涤结束后物料进行100-150℃静态烘干。其中，本专利技术所采用的反应釜体积为20m3。其中，步骤4)中，所述超细钴粉用四氧化三钴前驱体的物化指标为：粒径分布：D103-5μm、D5015-25μm、D9030-45μm；松装密度AD：0.7-1.1g/cm3；费氏粒度FSSS：0.16-0.32μm。本专利技术的有益技术效果，本专利技术制备的超细钴粉用四氧化三钴前驱体(碳酸钴)，其形貌为一次颗粒球形度好大粒径团聚碳酸钴，经过煅烧成烧结过程中不易烧结、产量高、流动性好，并能够分解成一颗一颗的球形四氧化三钴。附图说明图1为本专利技术制备产品的检测结果SEM图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。实施例1：生产步骤同上，此处不再赘述。各个步骤中的具体参数如下：1)原料：以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料；以碳酸氢铵溶液为沉淀剂：2)配液：配置钴浓度为160g/L的钴溶液，配置300g/L碳酸氢铵溶液；3)反应：将2.5m3所述碳酸氢铵溶液，1.3m3纯水，加入到反应釜中，开启搅拌，再将所述钴溶液、碳酸氢铵同时加入反应釜，在搅拌条件下进行反应，控制钴溶液流速为700L/h，碳酸氢铵流速为1500L/h，反应温度53±2℃，搅拌转速350r/min，反应停留时间6.0h；反应结束后，陈化1.5h；4)洗涤、烘干：将陈化后物料采用二合一洗涤机进行压出母液，采用热纯水进行浆化洗涤，重复洗涤3次，然后将洗涤结束后物料进行120℃静态烘干，得到超细钴粉用四氧化三钴前驱体。制备的产品指标为粒径分布：D105μm、D5024μm、D9042μm，松装密度：1.05g/cm3，费氏粒度FSSS：0.32μm的球形或类球形的超细钴粉用四氧化三钴前驱体。实施例2：1)原料：以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料；以碳酸氢铵溶液为沉淀剂：2)配液：配置钴浓度为130g/L的钴溶液，配置260g/L碳酸氢铵溶液；3)反应：将1.8m3所述碳酸氢铵溶液，1.2m3纯水，加入到反应釜中，开启搅拌，再将所述钴溶液、碳酸氢铵同时加入反应釜，在搅拌条件下进行反应，控制钴溶液流速为700L/h，碳酸氢铵流速为1500L/h，反应温度55±2℃，搅拌转速350r/min，反应停留时间6.5h；反应结束后，陈化1.5h；4)洗涤、烘干：将陈化后物料采用二合一洗涤机进行压出母液，采用热纯水进行浆化洗涤，重复洗涤3次，然后将洗涤结束后物料进行140℃静态烘干，得到超细钴粉用四氧化三钴前驱体。制备的产品指标为粒径分布：D103.5μm、D5018μm、D9036μm，松装密度：0.85g/cm3，FSSS：0.27μm的球形或类球形的超细钴粉用四氧化三钴前驱体。实施例3：1)原料：以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料；以碳酸氢铵溶液为沉淀剂：2)配液：配置钴浓度为105g/L的钴溶液，配置210g/L碳酸氢铵溶液；3)反应：将1.2m3所述碳酸氢铵溶液，1.4m3纯水，加入到反应釜中，开启搅拌，再将所述钴溶液、碳酸氢铵同时加入反应釜，在搅拌条件下进行反应，控制钴溶液流速为610L/h，碳酸氢铵流速为1250L/h，反应温度58±2℃，搅拌转速310r/min，反应停留时间7.0h；反应结束后，陈化1.0h；4)洗涤、烘干：将陈化后物料采用二合一洗涤机进行压出母液，采用热纯水进行浆化洗涤，重复洗涤5次，然后将洗涤结束后物料进行105℃静态烘干，得到超细钴粉用四氧化三钴前驱体。制备的产品指标为粒径分布：D103.1μm、D5016μm、D9032μm，松装密度：0.8g/cm3，FSSS：0.17μm的球形或类球形的超细钴粉用四氧化三钴前驱体。本专利技术通过对碳酸氢铵溶液和钴溶液对加比例，诱导生产球形度高一次颗粒，并采用合理转速形成一次颗粒团聚体，洗涤不会破坏其形貌，烘干后保持其形貌，获得前驱体粒径大，松装高，FSSS大；煅烧时分解成一颗一颗的球形四氧化三钴。以上所述的仅是本专利技术的较佳实施例，并不局限专利技术。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本专利技术所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本专利技术的目的，都应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n1)原料：以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料；以碳酸氢铵溶液为沉淀剂：/n2)配液：配置钴浓度为100-160g/L的钴溶液，配置200-300g/L碳酸氢铵溶液；/n3)反应：将1-3m

【技术特征摘要】
1.一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料：以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料；以碳酸氢铵溶液为沉淀剂：
2)配液：配置钴浓度为100-160g/L的钴溶液，配置200-300g/L碳酸氢铵溶液；
3)反应：将1-3m3所述碳酸氢铵溶液，1-1.5m3纯水，加入到反应釜中作为底液，开启搅拌，再将钴溶液、碳酸氢铵同时加入反应釜，在搅拌条件下进行反应，控制钴溶液流速为600-800L/h，碳酸氢铵流速为1200-1600L/h，反应温度50-60℃，搅拌转速300-400r/min，反应停留时间6-7h；反应结束后，陈化0.5-2h；
4)洗涤、烘干：将陈化后物料进行洗涤、烘干，得到超细钴...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，唐洲，白亮，陈龙，杨春，吴兵，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42