催化剂样品的筛选方法技术

本发明专利技术揭示了一种筛选催化剂样品的方法，其为进行使用了待测催化剂样品的预定化学反应进程。其中预定化学反应进程的进样方式为脉冲进样，同时使用质谱仪对预定化学反应进程进行连续在线检测。之后根据检测获得的数据判断所使用的待测催化剂样品的催化效能。本发明专利技术采用的质谱分析方法，可相对简便、快速的完成对若干催化剂样品进行筛选，从而提高了催化剂的开发效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
随着现代工业的发展，催化剂在工业产品的生产方面，尤其是化工产品的生产方面，发挥的作用越来越大。例如，在现代炼油、化学和环保工业中，90% 以上的化工过程及60%以上的化工产品的生产过程需要催化剂的参与。进一步的，对于有些化学反应而言，在没有催化剂参与下，其使用的原料 中发生预定化学反应的的量会很少，进程也会极其緩慢；并且原料中还会同时 发生一种或多种非预定反应(副反应)；这种情况在有机化学反应中相当普遍。 这时，添加的催化剂的作用，已不仅仅是加快目标反应的反应量及反应速度； 其同时还要具有选择性方面的作用，即减少伴随发生的非预定反应(副反应) 的量。另外，从环保的角度而言，在化学反应进程中，资源的利用率和对环境 的影响是密切相关的，也就是说，参与目标反应的原料利用率越高，则生成的 目标产物就越多，而相应的排出的废弃物就越少。那么，如何在反应进程中，发生大量的目标反应，同时又减少伴随发生的 其他化学反应，以提高目标反应产物的量，减少废弃物，这都取决于其催化剂 的选择。如此，催化剂的重要性不言而喻。进一步的，业界通常的催化剂的筛选方法是通过检测目标产物的方式来进 行的，即根据目标反应产物的存在与否及其量的多少来判断使用的待测催化剂 样品是否有效及其效能。在反应产物过多和/或过于复杂的情况下，传统的催化 剂筛选方法往往无法在合理的时间内分离出目标反应产物。因此就使得这些方 法不适合进行大量催化剂样品相对快速的筛选。因此，如何才能找到一种方法，能够相对快速的完成对大量的催化剂样品 的筛选，从而在目前已知的广阔的物质/物质组合中，相对快速的筛选出适用于 某一特定化学反应的的催化剂，这已是目前业界研发重点。
技术实现思路
本专利技术涉及的 一个方面是提供一种筛选催化剂样品的方法。其包括以下步骤注入反应原料，其中该反应原料包括第一反应原料及第二反应原料，其中 第一原料以脉冲进样的方式注入；在有待测催化剂样品存在的预定的反应条件 下，注入的反应原料在反应器中发生反应生成反应产物，其中该反应产物中包 括一种大分子量产物，其分子量大于所有反应原料及其他反应产物的反子量； 应用质谱仪对反应产物进行检测，并记录检测数据；根据质谱仪所检测的所述 大分子量产物的量判断待测催化剂样品的催化效能。相对于现有技术，由于本专利技术采用的脉冲反应的方式，并使用质谱仪进行 反应进程连续在线检测，如此，使得对一个待测催化剂样品的反应结果的响应 时间缩短很多，进而使得其完成一个催化剂样品评估的时间很短，如此即可实 现相对短时间内的大量催化剂样品的评估及筛选。进一步的，根据质谱检测信 号的积分结果，还可以快速计算出催化剂样品的转化率及选择性，也进一步的 加快了催化剂样品的效能评估。附图说明图l为本专利技术涉及的一个实施方式的反应示意图2为空白实验中，检测到的四次脉冲反应中的反应原料及目标反应产物的质i普 图3为加入待测催化剂样品Pt/Al2OrSiCM々实验中，；险测到的四次脉冲反应后 的反应原料及目标反应产物的质谱图4为加入待测催化剂样品Ni/Al20rSi02的实验中，检测到的四次脉沖反应后 的反应原料及目标反应产物的质谱图5为加入待测催化剂样品Au/Ti02的实验中，；险测到的四次脉冲反应后的反应 原料及目标反应产物的质语图。具体实施方式本专利技术涉及的一个方面是提供一种筛选催化剂样品的方法，其为进行使用 待测催化剂样品的预定化学反应进程，其中该预定化学反应进程中所使用的原 料中，至少有一种原料的进样方式为脉冲进样方式。且该预定化学反应进程的 产物中至少包括一种大分子量产物，其分子量大于所使用的任一原料及其他产 物的分子量。同时在预定化学反应进程发生的过程中，应用质谱仪对该大分子量产物进行连续在线检测，并记录检测数据；然后根据质谱仪所检测的所述大 分子量产物的量判断待测催化剂样品的催化效能。进一步的，质谱仪的连续在指连续跟踪检测质荷比数据(信号强度)；且该质荷比数据可以是一定数值范 围内的质荷比数据，例如，以大分子量产物分子量质荷比数为中心的正负5数值 范围。进一步的，本专利技术涉及的筛选催化剂样品的方法，还包括使用质谱仪进 行相应的空白实验的步骤，并记录相应的检测数据。进一步的，其还包括数据 比对步骤，即将使用了催化剂样品的检测数据与相应的空白实验的检测数据进 行对比。进一步的，预定的化学反应进程，其设定的反应条件和使用的反应原料适 用于选4奪'f生开环反应(selective ring opening, SRO)、 开环反应(ring-opening reaction)、加氬反应(hydrogenation)中的一种。进一步的，预定的化学反应 进程可以为根据操作者的意愿，所进行的化学反应进程。也就是说，反应进程 的各项设定中，除至少一种原料的进样方式为脉冲进样为必需外，其余设定条 件，如其他原料的进样方式、反应条件、使用的反应器类型、催化剂的装填方 式等等，均可根据操作者的意愿而作出的，并无特別限制。以原料的进样方式 举例而言，注入的反应原料至少包括第一反应原料及第二反应原料，除第一反 应原料以脉冲进样的方式进行外，其他原料的进样方式可以是多样的。例如， 在一个原料进样的实施方式中，第二反应原料通过管路输送至反应器内，而第 一反应原料以脉冲进样的方式先进入到第二反应原料内，然后混有第一反应原 料的第二反应原料，在输送至装填有待测样品催化剂的反应器内进行反应。在 又一种原料进样的实施方式中，所使用的反应原料分別注入反应器，在进入反 应器之前不接触。进一步的，对于所选用的质谱仪而言，本专利技术所涉及的是质谱仪原理"通 过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比(M/Z)大小进行分离并记录其信息 的分析方法，，的一种应用。因此，所使用的质谱仪可以是业界已知的各种类型的 质谱仪，例如四极质谱仪、飞行时间质谱仪等等。进一步的，若根据检测结果中的数据，判断出待测的样品催化剂具有催化 效能，则还可依据业界已知的计算公式，来进一步的评估该催化剂样品对该大 分子量产物所具有的转化率及选择性，其为转化率=(空白实验的原料物质的信号强度)-催化剂实验后所剩原料物质的信号强度)/空白实验后原料的信号强度选择性=(催化剂实验后目标物质信号强度-空白实验的目标物质的信号 强度)/(空白实验后原料物质的信号强度-催化剂实验后所剩原料物质信号强度)进一步的，对于上迷公式中的所需要的数据来源，其可以是通过积分的方 式获得，即通过积分的方式算出质谙仪跟踪检测获得的目标数据(信号强度) 的图语中，显示的该数据的峰值的积分面积的值，如此，即可获得一个关于目 标数据的定量的值。进一步的，为了减少误差提高数据的准确度，预定的化学 反应进程中，可进行多次脉冲进样，这样检测结果的图谱中，依据每一次的脉 冲进样反应，都会对应出现相应的信号图谱，如此，取这些图谱积分面积值的 总和的平均值，即可相对的提高获得的数据的值的准确性，降低一次脉冲进样 反应中，出现的误差对获得的结果的数据的准确性的影响。进一步的，对于多次脉冲进样而言，两相邻的脉冲进样的时间间隔可自行设定；且两相邻脉冲进 样反应之间，由于其间并未有反应进行，故而在质谱仪上没有信号显示，所以 质语仪的在线连续检测是可以不本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种筛选催化剂样品的方法，其特征在于：其包括以下步骤：　注入反应原料，所述反应原料包括第一反应原料及第二反应原料，其中第一反应原料以脉冲进样的方式注入；　在有待测催化剂样品存在的预定的反应条件下，注入的反应原料在反应器中发生反应并产生反应产物，所述反应产物包括一种大分子量产物，所述大分子量产物的分子量大于所有反应原料及其他产物的分子量；　应用质谱仪检测所述大分子量产物的量，并记录检测数据；　根据质谱仪所检测的所述大分子量产物的量判断待测催化剂样品的催化效能。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：李志坚，李永刚，肖剑鸣，丛佩军，高滋，
申请(专利权)人：亚申科技研发中心上海有限公司，美国亚申公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]