一种多样品高温旋转焙烧装置制造方法及图纸

一种多样品高温旋转焙烧装置，包括有焙烧炉、样品杯、旋转驱动器、温度控制器等。本装置可同时进行２～２４个样品的水热处理（老化），提高了试验效率，同时能消除不同样品之间老化条件的差异，提高了老化试验的质量。老化条件为３００－８５０℃，水蒸汽分压０．１ＭＰａ～０．５ＭＰａ（绝），老化时间为１～３０小时。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种试验装置，特别是涉及一种多样品高温旋转焙烧装置，用 于分子筛、催化剂、吸附剂等试样的热处理，水热处理，水热老化，水热超稳 等减活过程。
技术介绍
热处理或水热处理是制备分子筛、吸附剂及催化剂的重要方法，最常规的 热处理装置是马福炉，但业内技术人员都知道，马福炉的控温精度和多样品处 理时的温度均匀性都存在问题。 一般的分子筛或催化剂在工业使用过程中，活 性是缓慢衰减的，实验室只能采用更苛刻的条件来模拟工业过程的衰减，以便 更快更准确地开发更好的催化剂。例如催化裂化催化剂，工业上催化剂达到平衡活性一般需要45 90天，实验室研究时采用80(TC水热老化处理催化剂，只 需4 17小试就可以达到平衡活性。催化剂老化减活过程是化工试验评价分子 筛、催化剂或新材料或新工艺试验中必须对新鲜催化剂进行的预处理过程，这 个过程所需的条件是高温和水蒸汽的气氛。为了进行分子筛或催化剂的水热处 理(或水热老化、水热超稳化)，在石油催化裂化领域已有进行这种预处理的装 置，所需要处理的催化剂数量由几克到数公斤不等，因此处理装置的规模也有 不同。在小型试验中所用的催化剂只有几克，相应的老化试验装置也较小。由 于老化处理所用的条件是统一标准的条件，催化剂品种可能有多种。因此石油 化工科学研究院曾研发了一种挂篮老化试验装置。该装置在提高催化剂评价试 验效率，节省能耗和人力方面起了重要作用，但其缺点是挂蓝式老化是以串联 方式布置挂篮，存在上下样品老化苛刻度不同，上样品废气影响下样品，以及 蒸汽沟流等问题。本专利技术所用的新型老化工艺采用旋转老化，样品只有两层， 且相互交叉摆放，整体连续旋转，这样受热受汽均匀，完全克服了挂蓝老化的 缺点。老化装置可一次完成24个样品的水热处理，所得老化后催化剂微反活性 误差小于士l，精度比挂篮式老化大大提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种多样品高温旋转焙烧装置。选用带中心旋转轴 的焙烧炉，样品放在旋转轴的四周，随轴一起旋转。所述的旋转轴可由一台升 降器上下移动以便能将老化样品自如地放入样品杯中和老化结束后自如地将其 取出。本装置使焙烧炉内的气氛均匀化，使各样品杯所经历的条件相同，提高 了催化剂样品的老化质量。本专利技术的一种多样品高温旋转焙烧装置至少包括蒸气发生炉、焙烧炉、升 降器，样品杯、旋转驱动器，温度控制器等设备，本装置设置有定时器，能自 动控制开关机、升降温等过程。本专利技术解决了样品杯组的整体旋转问题、旋转机构在高温下(如800'C)长 周期运转问题、旋转机构高温密封问题、样品放样取样问题等，本专利技术的优点与效果是(1) S装置可代替马福炉进行多样品的热或水热处理，试验误差小、效率高。(2) 本装置可进行分子筛的超稳化处理、催化剂的水热老化处理，重复性好。(3) 本装置进行同种多个样品的老化时，老化后催化剂活性的平行误差小 于士1个单位。(4) 本装置结构设计紧凑，保温效果好，节省能源。(5) 本装置采用了精确的温度控制系统，有较强的自动化控制水平。在长 时间老化过程中能实现无人操作。附图说明下面参照附图1对本专利技术的实施例进行详细说明。如附图1所示，焙烧炉(1)用耐高温合金钢做成箱体，炉膛用电热丝加热， 并由温度控制器(5)控制老化反应温度。炉膛直径有容纳数个样品杯(3)的 空间，恒温段高度足够容纳这些样品杯，样品杯3 36个，优选为6 24个， 围绕在中心轴的周围，样品杯分1 3层分布，优选2层上下错开分布。中心轴 的两端布有轴承，可使样品杯在炉膛中无阻碍地旋转。旋转驱动器(4)主要由 可调速的电机组成，带动中心轴以一定的转速旋转。反应老化出口由压力控制 器控制压力。热处理时，样品杯中的样品在空气或其他气体的氛围中，在一定温度下处 理一定时间。温度、时间和压力根据要求设定。在水热处理(老化)时，蒸馏水由水泵(7)打入汽化炉(6)，水蒸气或蒸 气和空气的混合气进入老化炉，老化处理样品。本专利技术的装置优选用于催化裂化催化剂的老化处理。在催化剂老化开始前 先用空气作为介质，开启电源开关将炉膛加热到所需温度(例如600°C 850°C之间的某一特定温度，优选8ocrc，温度误差为士rc)。将蒸馏水通过水炉加热汽化并过热到400-80(TC的水蒸汽切换通入焙烧炉，同时将空气切出，启动定时 器，按试验要求设定老化时间，优选17h，到预定的老化时间后，装置自动切出 水蒸汽，老化过程结束。升降器将样品杯导出炉膛。取出老化后催化剂样品。具体实施方式 实施例1本实施例说明同一个催化裂化催化剂在不同样品杯中，老化后微活相差小 于土l.O。催化剂是LV-23新鲜剂，分装到16个样品杯中，在800。C， 100%水蒸汽， 常压下老化17小时，老化后样品进行微活测试，结果见表l。表1LV-23裂化催化剂旋转老化后微活<table>table see original document page 5</column></row><table>权利要求1. 一种多样品高温旋转焙烧装置，包括有焙烧炉(1)、将样品杯送入和导出焙烧炉的升降器(2)、样品杯(3)、旋转驱动器(4)、温度控制器(5)、水蒸汽发生炉(6)等。其特征在于，所有样品杯在整个老化过程中能经历相同的温度和时间，以消除因在焙烧炉内位置不同而引起的老化苛刻度的差别。2. 根据权利要求1所述的多样品高温旋转焙烧装置，其特征在于样品杯材质是 多孔陶瓷，这样水蒸气更快更均匀的接触催化剂。3. 根据权利要求1所述的多样品高温旋转焙烧装置，其特征在于旋转驱动器采 用调速电机，稳定均匀地将多个样品杯旋转，每个样品杯经过焙烧炉膛内的各 种不同的位置的时间和温度相同。4. 根据权利要求1所述的多样品高温旋转焙烧装置，其特征在于旋转轴承和焙 烧炉的高温区之间，有一特殊的隔热层，既能保证样品杯的自由转动，又能保 持焙烧炉膛内所要求的温度和水蒸汽分压保持不变。5. 根据权利要求1所述的多样品高温旋转焙烧装置，在焙烧炉膛内不同位置， 设置测温热电偶并加以控制，保证焙烧炉膛各部位温度均匀。6. 根据权利要求1所述的多样品高温旋转焙烧装置，有一精确控制的温度控制装置，能将该控制点的温度控制在士rc以内。全文摘要一种多样品高温旋转焙烧装置，包括有焙烧炉、样品杯、旋转驱动器、温度控制器等。本装置可同时进行2～24个样品的水热处理(老化)，提高了试验效率，同时能消除不同样品之间老化条件的差异，提高了老化试验的质量。老化条件为300-850℃，水蒸汽分压0.1MPa～0.5MPa(绝)，老化时间为1～30小时。文档编号G01N1/28GK101424601SQ200810084128公开日2009年5月6日 申请日期2008年3月25日 优先权日2008年3月25日专利技术者俞祥麟, 孙艳波, 张瑞驰, 曹兰花, 李顺利, 马燕青 申请人:北京惠尔三吉绿色化学科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多样品高温旋转焙烧装置，包括有焙烧炉（１）、将样品杯送入和导出焙烧炉的升降器（２）、样品杯（３）、旋转驱动器（４）、温度控制器（５）、水蒸汽发生炉（６）等。其特征在于，所有样品杯在整个老化过程中能经历相同的温度和时间，以消除因在焙烧炉内位置不同而引起的老化苛刻度的差别。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张瑞驰，李顺利，俞祥麟，马燕青，曹兰花，孙艳波，
申请(专利权)人：北京惠尔三吉绿色化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]