冶炼物料中金元素的分析检测方法技术

冶炼物料中金元素的分析检测方法，包括如下步骤：将试样加入硝酸及酒石酸加热预处理；试液用滤纸过滤，将残渣全部转移至滤纸上并洗涤；滤纸和残渣放入瓷坩埚，置于７５０℃马弗炉内灰化完全；加入新鲜的王水低温溶解灰分；选择燃助比５∶１，狭缝０．２ｍｍ，灯电流２ｍＡ，负高压３００Ｖ，用原子吸收光谱仪测定金元素吸光值，计算分析结果。本发明专利技术对冶炼物料中金元素的分析方法简便易行，流程短，投资小，测定准确度高，重现性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金元素的分析检测方法，特别是冶炼物料中金元素的分析 检测方法，其适用于铅阳极泥、铅铋合金、高银渣、粗铅、粗铋、粗银、 粗铜等冶炼物料金元素的分析检测。
技术介绍
现有金元素的分析检测方法中，金元素的富集分离是必不可少的过程，其手段有多种多样火试金法、活性炭富集分离法、泡沫塑料富集分 离法、离子交换富集分离法等。由于这些富集分离方法需昂贵的设备、特 殊的材料、以及大量的化学试剂，操作过程较难掌握，而且流程长，劳动 强度大，如火法试金测定金元素(国家标准GB/T7739.1-2007金精矿化学 分析方法)需要试金炉、灰吹炉、微量天平等昂贵的仪器设备以及大量的 熔融试剂，分析过程不易掌握，需要有一定的实践经验，因此，这些分析 方法不是一般的分析试验室所能建立的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，克服上 述金元素测定过程中富集分离法的缺陷，提供一种简便、易行、投资小的 金元素分析检测方法，以适应冶炼物料中金元素的分析检测，分析结果准 确度高，重现性好。为实现本专利技术目的，采用了硝酸分解，过滤分离主体金属及其它杂质， 富集金元素，王水溶解金元素后，用原子吸收光语仪进行分析检测的技术 方案，具体步骤包括(1) 将冶炼物料试样加入硝酸及酒石酸，并进行加热预处理；(2) 预处理溶液冷却后，用滤纸过滤，将残渣全部转移至滤纸上并洗涤，使金元素与基体铋、铅、银及其它杂质元素分离；(3) 将洗涤好的滤纸和残渣放入瓷坩埚中，置于马弗炉内灰化完全;(4) 用王水溶解灰分，制备成待测试液；(5) 选择燃助比5:1，狭缝0.2111111，灯电流2mA,负高压300V,用 原子吸收光谱仪测定金元素吸光值，计算分析结果。优选地，加热预处理试样时，硝酸浓度为4mol/L，酒石酸为固体。优选地，洗涤残渣的洗液为0.16mol/L硝'酸溶液。优选地，溶解灰分的王水为新鲜配制的，即1体积硝酸(比重1.42 ) 与3体积盐酸(比重1.18 )混匀而成。优选地，原子吸收光镨仪的待测试液制成5%王水介质(即王水水 =5 : 95 )。实施本专利技术方法时，分析结果按标准曲线法计算。 分析检测结果计算Au(克/p屯"^W v~~m式中C代表标准曲线上查得试样吸光值对应Au的浓度(ug/ml); Co代表标准曲线上查得空白吸光值对应Au的浓度(ug/ml); V代表待测试液的体积(ml); m代表试样的质量(g)。本专利技术的优点是，对冶炼物料中金元素的测定方法简便易行，流程短， 投资小，分析结果准确度高，重现性好。附图说明图l是本专利技术用原子吸收光谱仪测定的标准曲线图。 具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术的金元素的分析检测方法作进一步 的详细说明。实施例铅阳极泥中金元素的分析检测 绘制标准曲线取金粒(Au >99.99%)加入王水溶解，配制成含金10ug/ml的标准 溶液，按本专利技术的方法步骤作标准系列测定和绘制标准曲线。具体操作过 程是移取0.00ml， 1.00 ml， 3.00ml， 5.00 ml, 7.50 ml, 10.00 ml金标 准溶液(lml=10ug)于一系列50ml容量瓶中，加入5ml王水，用水定容， 摇匀。用原子吸收光"i普仪测定标准系列吸光值，以标准浓度为才黄坐标，吸 光值为纵坐标，绘制标准曲线。样品测定(样品30-4)称取10.00克铅阳极泥试样于400ml烧杯中，加入2克酒石酸，200ml 硝酸(4mol/L),加热溶解完全。待试液冷却后，用快速滤纸过滤。用硝 酸溶液(0.16mol/L)洗涤烧杯、残渣各5 6次，用水洗2次。将滤纸、残渣放入50ml资坩埚内，置于750。C马弗炉内灰化完全取出 坩埚，待瓷坩埚冷却完全后，加入15ml新鲜配制的王水，于低温处加热 溶解10分钟，待溶液冷却后，定容200ml，摇匀，制备成待测试液。取上述待测试液，选择燃助比5: 1，狭缝0.2mm，灯电流2mA，负高 压300V,用原子吸收光镨仪测定金元素吸光值。根据试液的吸光值，查前 述标准工作曲线，计算分析结果样品铅阳极泥多个分析检测结果的平均 值为23.9克/吨，标准偏差1.05，相对标准偏差4.65%。本分析检测方法适用铅阳极泥、铅铋合金、高银渣、粗铅、粗铋、粗 银、粗铜等冶炼物料。权利要求1. ，包括如下步骤(1)将冶炼物料试样中加入硝酸及酒石酸，并进行加热预处理；(2)预处理溶液冷却后，用滤纸过滤，将残渣全部转移至滤纸上并洗涤，使金元素与基体铋、铅、银及其它杂质元素分离；(3)将洗涤后的滤纸和残渣放入瓷坩埚中，置于马弗炉内灰化完全；(4)用王水溶解灰分，制备成待测试液；(5)选择燃助比5∶1，狭缝0.2mm，灯电流2mA，负高压300V，用原子吸收光谱仪测定金元素吸光值，计算分析结果。2. 根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征是，加热预处理试样 时，硝酸的浓度为4mol/L，酒石酸为固体。3. 根据权利要求l所述的分析检测方法，其特征是，洗涤残渣用的洗 涤液为0.16mol/L的硝'酸溶液。4. 根据权利要求l所述的分析检测方法，其特征是，分析结果按标准曲线法按照下式计算<formula>formula see original document page 2</formula>式中C代表标准曲线上查得试样吸光值对应Au的浓度(ug/ml); Q代表标准曲线上查得空白吸光值对应Au的浓度(ug/ml); V代表待测试液的体积(ml); m代表试样的质量(g)。5. 根据权利要求l所述的分析检测方法，其特征是，溶解灰分用的王 水由比重为1.42的l个体积的硝酸与比重为1.18的3个体积的盐酸混勻而 成。6. 根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征是，在王水水=5 :95的介质中利用原子吸收光镨仪测定金元素的吸光值。7. 根据权利要求l所述的分析检测方法，其特征是，滤纸和残渣放入资蚶埚置于750。C马弗炉内灰化完全。8. 根据权利要求4所述的分析检测方法，其特征是，标准曲线的绘制 步骤是取适量纯度>99.99%的金粒加入王水溶解，配制成含金10ug/ml 的标准溶液，移取0.00ml、 1.00 ml、 3.00 ml、 5.00 ml、 7.50 ml、 10.00 ml 金标准溶液于一系列50ml容量瓶中，加入5ml王水，用水定容，摇匀， 用原子吸收光语仪测定标准系列吸光值，以标准浓度为横坐标，吸光值为 纵坐标，绘制标准曲线。9. 根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征是，待测试液按照 如下步骤进行制备称取10.00克冶炼物料试样于400ml烧杯中，加入2 克酒石酸，200ml浓度为4mol/L的硝酸，加热溶解完全；待试液冷却后， 用快速滤纸过滤；用浓度为0.16mol/L的硝酸溶液洗涤烧杯、残渣各5~6 次，用水洗2次；将滤纸、残渣放入50ml瓷坩埚内，置于75(TC马弗炉内 灰化完全取出坩埚，待资坩埚冷却完全后，加入15ml新鲜配制的王水， 加热溶解10分钟，待溶液冷却后，定容200ml，摇匀。全文摘要，包括如下步骤将试样加入硝酸及酒石酸加热预处理；试液用滤纸过滤，将残渣全部转移至滤纸上并洗涤；滤纸和残渣放入瓷坩埚，置于750℃马弗炉内灰化完全；加入新鲜的王水本文档来自技高网...

【技术保护点】
冶炼物料中金元素的分析检测方法，包括如下步骤：　（１）将冶炼物料试样中加入硝酸及酒石酸，并进行加热预处理；　（２）预处理溶液冷却后，用滤纸过滤，将残渣全部转移至滤纸上并洗涤，使金元素与基体铋、铅、银及其它杂质元素分离；　（ ３）将洗涤后的滤纸和残渣放入瓷坩埚中，置于马弗炉内灰化完全；　（４）用王水溶解灰分，制备成待测试液；　（５）选择燃助比５∶１，狭缝０．２ｍｍ，灯电流２ｍＡ，负高压３００Ｖ，用原子吸收光谱仪测定金元素吸光值，计算分析结果。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁玉兰，刘文花，李熙，王小玲，彭玲，
申请(专利权)人：江西稀有稀土金属钨业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]