一种用于离子色谱法测定三聚磷酸钠溶液的方法，将三聚磷酸钠用电阻率大于或等于１８．２ＭΩｃｍ超纯水稀释约５００倍后，经０．４５微米微孔滤膜过滤，用注射器注入带ＡＳ１１－ＨＣ型阴离子交换树脂离子色谱仪，控制流速在０．７－１．２ｍＬ／ｍｉｎ，柱温３０℃，抑制器电流１７２ｍＡ和淋洗液浓度在２５－９９ｍＭ之间对正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根进行测定。本发明专利技术可以准确、快速的一次性测定出三聚磷酸钠溶液中不同形态磷酸盐，常见阴离子如氯离子、硫酸根等的含量，可实时据检测结果控制三聚磷酸钠主含量及杂质含量，生产出达到国家标准质量要求的产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种采用离子色谱测定三聚磷酸钠中正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根含量的方法，特别是。
技术介绍
离子色谱仪自1975年诞生以来得到快速发展，采用离子色谱检测多种阴阳离子已有众多成功应用实例。目前三聚磷酸钠最新国家标准GB9983-2004对正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸钠含量的检测是采用离子交换树脂法分析，该法操作过程较为复杂、消耗时间长、各批次离子交换树脂选择条件不尽一致。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要提供，使用本专利技术可以准确、快速的测定出三聚磷酸钠溶液中不同形态磷酸盐，常见阴离子如氯离子、硫酸根等的含量。本专利技术的目的是这样实现的 ，将三聚磷酸钠用电阻率大于或等于18. 2MQcm超纯水稀释约500倍后，经0. 45微米微孔滤膜过滤，用注射器注入带AS11-HC型阴离子交换树脂离子色谱仪，控制流速在0. 7-1. 2mL/min，柱温30。C，抑制器电流172mA和淋洗液浓度在25-99mM之间对正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根进行测定。本专利技术可以准确、快速的一次性测定出三聚磷酸钠溶液中不同形态磷酸盐，常见阴离子如氯离子、硫酸根等的含量。分析速度快，易于操作，降低工人的劳动强度。本测定方法无污染，适用于所有的三聚磷酸钠生产厂的三聚磷酸钠溶液中正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根的测定，可实时据检测结果控制三聚磷酸钠主含量及杂质含量，从而降低成本，生产出达到国家标准质量要求的产品。具体实施例方式本专利技术的具体实施过程如下将三聚磷酸钠用电阻率大于或等于18. 2M Q cm超纯水稀释约500倍，经0. 45微米微孔滤膜过滤，注入带有AS11-HC型阴离子交换树脂的离子色谱仪，控制流速在0. 7-1. 2mL/min、抑制器电流172mA、淋洗液(KOH)浓度在25-99mM (毫摩尔/升)间检测分析，14.8分钟、22.6分钟、24. l分钟、24. 8分钟可分别检测出正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根和三偏磷酸根，根据保留时间定性，峰面积定量检测各磷酸根的3将三聚磷酸钠用制备的超纯水稀释约500倍，这样才能保证正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根都能出峰并得到定量检测，稀释倍数过低虽然各组分的响应更大，但由于样品浓度过大易造成分离柱过载，分离度降低以及仪器使用寿命减少。采用含有阴离子交换树脂的离子色谱仪器，如戴安中国公司的AS11-HC型或类似Tic 口广口口 o淋洗液(如KOH)浓度在25-99mM之间检测分析。开始至20分钟内浓度要低(如0-5min: 25mM、 5-21min: 25-50mM)，焦磷酸根出来后浓度要达到最大(如21-25min:99 mM)用以保证主含量能够完全分离分析，三偏磷酸根出峰后，浓度要降低(如25-34min: 50 mM)以平衡色谱柱结合实例对本专利技术做出进一步说明实施例1取三聚磷酸钠厂工业级三聚磷酸钠样品稀释定容于容量瓶中。将样品稀释50、 200、 500、 1000倍，观察分离效果和出峰时间，试验结果见表l:表1样品稀释倍数试验稀释倍数502005001000是否有 峰分离效 果是否有 峰分离效 果是否有 峰分离效 果是否有 峰分离 效果正磷酸根有好有好有好无焦磷酸根有差有好有好有三聚磷酸 根有差有差有好有三偏磷酸 根有差有差有好无由表l可以看出，稀释倍数为50、 200倍时，四种磷酸根都有峰，但除正磷酸根分离效果好外，其它磷酸根分离效果都差；稀释倍数为1000倍时，正磷酸根和三偏磷酸根都没有峰，无法测定。稀释500倍时，正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根和三偏磷酸根都有峰，分离效果好，证明稀释500倍方法是可行的。实施例2准确称取三聚磷酸钠厂工业级三聚磷酸钠样品2.000g，用超纯水溶解定容于1000mL容量瓶中，混匀，用0.45微米微孔滤膜干过滤。吸取滤液注入带AS11-HC型阴离子交换柱的ICS2000型离子色谱仪检测。设定分析条件抑制器电流172mA;柱温30°C;流速0-21min: 0. 70mL/min， 21-25min: 1. OOmL/min, 25-35min: 0. 70mL/min;淋洗液浓度0-5min: 25mM， 5-21min: 25-50mM， 21_25min: 99mM， 25-34min: 50mM，34-35min: 50-25mM。结果见表2:表2正、焦、三聚和三偏磷酸根检测结果<table>table see original document page 5</column></row><table>由表2可知，本法测试的回收率在95.5%-102. 3%之间，重复性标准差小于2%，说明方法准确、精密度高。权利要求1、，其特征在于将三聚磷酸钠用电阻率大于或等于18.2MΩcm超纯水稀释约500倍后，经0.45微米微孔滤膜过滤，用注射器注入带AS11-HC型阴离子交换树脂离子色谱仪，控制流速在0.7-1.2mL/min，柱温30℃，抑制器电流172mA和淋洗液浓度在25-99mM之间对正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根进行测定。全文摘要，将三聚磷酸钠用电阻率大于或等于18.2MΩcm超纯水稀释约500倍后，经0.45微米微孔滤膜过滤，用注射器注入带AS11-HC型阴离子交换树脂离子色谱仪，控制流速在0.7-1.2mL/min，柱温30℃，抑制器电流172mA和淋洗液浓度在25-99mM之间对正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根进行测定。本专利技术可以准确、快速的一次性测定出三聚磷酸钠溶液中不同形态磷酸盐，常见阴离子如氯离子、硫酸根等的含量，可实时据检测结果控制三聚磷酸钠主含量及杂质含量，生产出达到国家标准质量要求的产品。文档编号G01N30/00GK101464442SQ20081019799公开日2009年6月24日 申请日期2008年11月28日 优先权日2008年11月28日专利技术者淼 张, 盛美娥, 胡小静, 龚礼胜 申请人:湖北兴发化工集团股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于离子色谱法测定三聚磷酸钠溶液的方法，其特征在于：将三聚磷酸钠用电阻率大于或等于１８．２ＭΩｃｍ超纯水稀释约５００倍后，经０．４５微米微孔滤膜过滤，用注射器注入带ＡＳ１１－ＨＣ型阴离子交换树脂离子色谱仪，控制流速在０．７－１．２ｍＬ／ｍｉｎ，柱温３０℃，抑制器电流１７２ｍＡ和淋洗液浓度在２５－９９ｍＭ之间对正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根进行测定。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：龚礼胜，胡小静，盛美娥，张淼，
申请(专利权)人：湖北兴发化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。