本实用新型专利技术公开了一种低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集装置。在平均电场强度４～１０ｋＶ／ｃｍ下，低温等离子体电晕放电产生的瞬态气相自由基与溶液中的自旋捕集剂反应形成自旋加合物，自旋捕集剂溶液浓度０．００１～０．１ｍｏｌ／Ｌ，反应时间１～１００ｓ，反应结束后，取０．１～０．２ｍＬ捕集液装入石英扁平样品管中用电子自旋共振仪检测，通过自旋加合物产生的特征ＥＳＲ谱线形态来确定自由基的种类，谱线信号的强度确定其含量。本实用新型专利技术利用电子自旋捕集技术，通过瞬态气相自由基与自旋捕集剂发生自旋加合反应，快速捕集到低温等离子体反应中产生的多种瞬态气相自由基，并通过电子自旋共振仪扫描，准确定性定量。本实用新型专利技术可实现气相自由基的检测，为低温等离子体放电的机理研究奠定基础。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本技术涉及一种低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集装置。
技术介绍
自由基是许多化学反应过程的中间体，这些活性有机反应碎片或反应中间 体的分离和鉴定对于理解和证明反应机理非常重要。但是由于它的性质非常活泼，寿命及其短暂(ns级)，可能很快经历进一步的氧化还原反应而生成反磁性 物质，因此有效的捕集自由基是研究工作的重点和难点。低温等离子体放电治理废气或化学合成的过程主要是高压电晕激发气体分 子产生自由基等强氧化性物质作用于治理废气或化学合成中的化合物。因此， 准确的捕集等离子体反应中产生的瞬态自由基对于研究低温等离子体反应的机 理起到至关重要的作用。目前，自由基的捕集方法主要利用其强氧化性以及其它特性(如络合反应、 诱导发光反应等)，可以使一些物质产生结构、性质和颜色的改变，这些改变可 以利用某种分析方法，如高效液相色谱、分光光度计、激光诱导荧光计等检测 到，利用这一原理可以进行自由基的间接测定。例如水杨酸作为捕集剂，，OH 攻击水杨酸生成2， 3—二羟基苯甲酸(2， 3-DHBA)和2， 5—二羟基苯甲酸(2， 5 一DHBA)，利用高效液相色谱(HPLC)分离，运用UV或是电化学的方法来分 析，可直接检测2， 3—DHBA和2， 5-DHBA,从而间接推测'OH的含量，利用类 似原理的捕集剂还有异丙醇、安息香酸、二甲基亚砜、苯酚等；亚甲兰(MB)、 溴邻苯三酚红(BPR)、茜素紫、邻二氮菲-Fe 、 Fe-菲咯啉络合物和NPG等做为捕 集剂可与自由基反应而发生分子轨道上电子能级间的跃迁，产生分子吸收光谱， 利用分光光度计检测；利用酵母为发光捕集剂，鲁米诺为光强放大剂，可通过 测量捕集剂捕集自由基反应前后的发光强度变化来推算自由基的量。上述的几种方法都运用了某种自由基与捕集剂发生化学反应，从而达到间 接测量自由基的目的。因为它的反应过程比较复杂，有很多的中间产物与支线 产物，很多情况下并不能准确定性自由基，测定结果也常受到很多干扰，例如，可与捕集剂发生反应的物质有时有多种，以上方法得到的检测结果是否为自由 基与其的反应产物还有待确定，在自由基的准确定性与定量方面仍显不足。六十年代发展的自旋捕集技术在光化学、电化学、高聚物及生物学领域中已得到广泛的应用。其原理是用一种反磁性化合物(自旋捕集剂)与不稳定的自由基反应产生一种相当稳定的可用ESR检测的自由基. 一般称之为自旋加合物。人 们可以从自旋加合物的ESR常数(如超精细偶合常数、g因子)来研究自由基的结 构，通过自旋加合物产生的特征ESR谱线形态来确定自由基的种类，谱线信号的 强度确定其含量。所采用的自旋捕集剂具有很强的选择性，与特定种类的自由 基生成相对稳定的特征自旋加合物，显示出特征谱线。另外， 一种自旋捕集剂 通常可与多种自由基反应，在ESR仪器种显示出不同形状的特征谱线，是多种自 由基定性、定量最为准确快速的方法之一。但是，以上各种捕集技术均是对液相中自由基进行捕集和检测，国内外对 于气相自由基的捕集方法鲜有报道，特别是低温等离子体反应中产生的多种瞬 态气相自由基。在大气化学中，主要采用激光荧光光谱和长光程吸收光谱法， 这些方法对自由基发生器和检测仪器的匹配要求较高，操作复杂，所测得的谱 线复杂且较难辨认，定量困难，导致其应用受到很大限制。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集 装置，该装置可以准确的捕集到低温等离子体反应中产生的多种瞬态气相自由基。本技术解决其技术问题所采用的技术方案是包括高压直流电源、上壁开有出气口的筒状绝缘外壳、旋转喷嘴式中空金 属电晕极、圆柱状金属网接地极、盛有自由基自旋捕集剂溶液的绝缘容器和筒 状绝缘外壳上盖组成。筒状绝缘外壳内壁装有圆柱状金属网接地极，旋转喷嘴 式金属电晕极装在金属网状接地极中心，并固定在筒状绝缘外壳上盖上，旋转 喷嘴式金属电晕极的下端与金属网状接地极下端处于同一水平面，盛有自由基 自旋捕集剂溶液的绝缘容器放置于反应器底部，高压直流电源的正极接旋转喷 嘴式金属电晕极，负极接地。所述的旋转喷嘴式中空金属电晕极，其圆柱表面均布有中空的金属喷嘴， 中空的金属喷嘴与旋转喷嘴式中空金属电晕极相连通，中空的金属喷嘴在旋转 喷嘴式中空金属电晕极的径向呈圆周等角度均布，轴向呈螺旋或多螺旋结构。低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集装置中，在平均电场强度4 10kV/cm下，低温等离子体电晕放电产生气相自由基，等离子体放电产生的 气相自由基与溶液中的自旋捕集剂反应形成自旋加合物，自旋捕集剂溶液浓度 0.001 0.1mol/L，反应时间l 100s,反应结束后，取(U 0.2mL捕集液装入石英扁平样品管中用电子自旋共振仪检测，通过自旋加合物产生的特征ESR谱线形 态来确定自由基的种类，谱线信号的强度确定其含量。所述的自旋捕集剂溶液 为水、苯或四氯化碳。本技术具有的有益效果是利用电子自旋捕集技术，通过瞬态气相自由基与自旋捕集剂发生自旋加合反应，首次快速、准确的捕集到低温等离子体反应中产生的多种瞬态气相自由基，并通过电子自旋共振(ESR)仪扫描，准确定 性定量。本法可实现气相自由基的检测，为低温等离子体放电的机理研究奠定 基础。附图说明图l是自由基产生和捕集装置结构正视图2是电晕极结构图及剖视放大图3是DMPO捕集OH，自由基的ESR模拟谱图4是DMPO捕集H，(或CnH2n+l0自由基的ESR模拟谱图5是DMPO捕集00 自由基的ESR模拟谱图6是自旋捕集剂DMPO-水溶液的ESR谱图7是空气气氛下等离子体电晕放电DMPO-水溶液的ESR谱图。 '图中l.高压直流电源，2.出气口， 3.筒状绝缘外壳，4.旋转喷嘴式金属电 晕极，5.圆柱状金属网接地极，6.辅助气体进气口， 7.自由基自旋捕集剂溶液， 8.绝缘容器，9.筒状绝缘外壳上盖，10.金属喷嘴。具体实施方式以下结合附图和实施例对本技术进一步说明。如图l、图2所示，本技术包括高压直流电源l、上壁开有出气口2的 筒状绝缘外壳3、旋转喷嘴式中空金属电晕极4、圆柱状金属网接地极5 、盛有 自由基自旋捕集剂溶液7的圆盘状玻璃容器8和筒状绝缘外壳上盖9组成；筒 状绝缘外壳3内装有圆柱状金属网接地极5，旋转喷嘴式金属电晕极4装在金属 网状接地极5中心，并固定在筒状绝缘外壳上盖9上，旋转喷嘴式金属电晕极4 的下端与金属网状接地极5下端处于同一水平面，盛有自由基自旋捕集剂溶液7 的绝缘容器8放置于反应器底部，高压直流电源1的正极接旋转喷嘴式金属电 晕极4，负极接地。所述的旋转喷嘴式中空金属电晕极4，其圆柱表面均布有细径中空的金属喷 嘴10如图2(a)，中空的金属喷嘴10与旋转喷嘴式中空金属电晕极4相连通，中 空的金属喷嘴10在旋转喷嘴式中空金属电晕极4的径向呈圆周等角度均布，轴向呈螺旋或多螺旋结构，如图2(b)。旋转喷嘴式中空金属电晕极4的顶端开口 6可做辅助气体进气口。反应过 程中辅助气体进气口 6和出气口 2可封住，做为密闭反应器，也可通一定流量 的辅助气体用于产生不同种类的自由基。用于检测自由基的电子自旋共振(ESR)仪为德国Bruker公司生产的EHX-8型，测试参数如表l所示。表l.电子自旋共振本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低温等离子体放电产生瞬态自由基的捕集装置，其特征在于：包括高压直流电源（１）、上壁开有出气口（２）的筒状绝缘外壳（３）、旋转喷嘴式中空金属电晕极（４）、圆柱状金属网接地极（５）、盛有自由基自旋捕集剂溶液（７）的绝缘容器（８）和筒状绝缘外壳上盖（９）组成；筒状绝缘外壳（３）内壁装有圆柱状金属网接地极（５），旋转喷嘴式金属电晕极（４）装在金属网状接地极（５）中心，并固定在筒状绝缘外壳上盖（９）上，旋转喷嘴式金属电晕极（４）的下端与金属网状接地极（５）下端处于同一水平面，盛有自由基自旋捕集剂溶液（７）的绝缘容器（８）放置于反应器底部，高压直流电源（１）的正极接旋转喷嘴式金属电晕极（４），负极接地。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴祖成，康颖，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：实用新型
国别省市：86[]
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