TEM样品的制备方法技术

本申请涉及TEM样品的制备方法。根据一实施例，一种TEM样品的制备方法可包括：在需表征材料表面覆盖二维材料，以形成具有二维材料保护层的样品；以及，使用所述样品制备具有二维材料保护层的TEM样品。本申请利用二维材料作为保护层来制备TEM样品，不仅可以使需表征材料隔离大气环境，而且可以在TEM样品制备过程中保护需表征材料，减小TEM样品制备过程中对需表征材料的损害，从而得到高质量的TEM样品。

【技术实现步骤摘要】
TEM样品的制备方法
本申请总体上涉及材料表征
，更特别地，涉及一种TEM样品的制备方法。
技术介绍
自石墨烯发现以来，二维材料由于其新奇的特性给物理学和材料学的研究带来了新的机遇和挑战。相较体材料而言，当材料达到单个或者几个原子层厚度时，很可能会出现新奇的物性，促使人们不断寻找并生长新材料。新材料的发现离不开材料的表征，透射电镜(TEM,Transmissionelectronmicroscope)及扫描透射电镜(STEM，Scanningtransmissionelectronmicroscope)分析表征是材料原子结构的重要表征技术，制备出高质量TEM样品又是进行TEM和STEM分析表征的前提。当需表征的材料生长在特殊衬底上，例如单晶衬底，碳化硅衬底，钛酸锶衬底等，通常很难将单个或者几个原子层厚的材料与衬底分离。这种情况下，我们可以通过制备截面TEM样品来对材料进行原子结构的表征。由于需表征的材料是单个或者几个原子层厚度，按照普通TEM样品的制备过程，很可能因材料表面在大气环境中不稳定或者在TEM样品制备过程中材料表面受到污染或者损害而导致无法制备出高质量的TEM样品。
技术实现思路
针对上述问题，本申请提出一种TEM样品的制备方法，利用二维材料作为保护层来制备TEM样品，二维材料保护层不仅可以将需表征的材料隔离大气环境，而且可以在TEM样品制备过程中起到保护作用，减小TEM样品制备过程中对需表征材料的损害，从而得到高质量的TEM样品。本申请一示例性实施例提供一种TEM样品的制备方法，包括：在需表征材料表面覆盖二维材料，以形成具有二维材料保护层的样品；以及，使用所述样品制备具有二维材料保护层的TEM样品。在一些示例中，在需表征材料表面覆盖二维材料，包括：将二维材料随机覆盖在任意区域的需表征材料表面；或者，将二维材料定向覆盖在指定区域的需表征材料表面。在一些示例中，在需表征材料表面覆盖二维材料，包括：将二维材料薄片附着到载体表面；将载体盖压在需表征材料表面，且载体上具有二维材料薄片的一面与所述需表征材料表面接触；以及，按压所述载体后揭起，使部分二维材料保留在所述需表征材料表面。在一些示例中，在需表征材料表面覆盖二维材料，包括：将二维材料薄片附着到载体表面；在操作仪器的辅助下，将载体表面纳米级厚度的二维材料薄片与需表征材料表面的指定区域对准并接触；以及，抬起载体，使所述二维材料薄片保留在需表征材料表面的指定区域。在一些示例中，在操作仪器的辅助下，将载体表面纳米级厚度的二维材料薄片与需表征材料表面的指定区域对准并接触，包括：在操作仪器的辅助下，定位所述载体上纳米级厚度的二维材料薄片；以及，在操作仪器的辅助下，将载体上所述纳米级厚度的二维材料薄片与需表征材料表面的指定区域对准并接触。在一些示例中，使用所述样品制备TEM样品，包括：选择所述样品中具有纳米级厚度的二维材料薄片的部分来制备所述具有二维材料保护层的TEM样品。在一些示例中，所述纳米级厚度的二维材料薄片的厚度不大于100纳米。在一些示例中，在需表征材料表面覆盖二维材料，包括：在大气环境中或惰性气体环境中完成所述二维材料在需表征材料表面的覆盖。在一些示例中，所述二维材料保护层的厚度不大于100纳米之间，优选在几十纳米。在一些示例中，所述二维材料保护层是石墨薄片、氮化硼薄片、或者二硫化钼薄片。本申请的上述和其他特征和优点将从下面对示例性实施例的描述变得显而易见。附图说明图1示出根据本申请一示例性实施例的TEM样品制备方法的流程图；图2a-2e示出根据本申请一示例性实施例的随机覆盖方式下TEM样品制备过程的示意图；图3a-3e示出根据本申请一示例性实施例的定向覆盖方式下TEM样品制备过程的示意图；图4示出根据本申请一示例性实施例的TEM样品的结构示意图。附图标记说明：1、胶带，2、片状石墨，3、PDMS块，4、需表征材料，5、材料衬底，6、石墨薄片，7、具有二维材料保护层的TEM样品，8、衬底层，9、需表征材料层，10、TEM样品中的二维材料保护层，11、Pt保护层。具体实施方式下面将参照附图来描述本申请的示例性实施例。如
技术介绍
所述，目前TEM样品(尤其是需表征材料是敏感材料的情况下，特别是需表征材料是单个或者几个原子层厚度的时候)的制备过程中，很可能需表征材料在大气环境中不稳定或者材料表面因制备方法中的某些操作而受到损伤，无法得到高质量TEM样品的问题。考虑到二维材料层间是范德瓦尔斯相互作用，可以通过机械解理得到少层或者多层的薄片，并且有些薄片是可以稳定存在的，因此，本申请实施例借鉴二维材料范德瓦尔斯异质结堆叠的方法，提出一种新的TEM样品制备方法，其专利技术构思是先于制备TEM样品前，将二维材料作为保护层覆盖在需表征材料表面，这样，既可以将需表征材料隔离大气环境，也可以在TEM样品制备过程中作为保护层，减小TEM制备过程中对需表征材料的损害，从而得到高质量的TEM样品。图1示出了本申请实施例TEM样品制备的示例性方法流程图。如图1所示，该示例性方法可以包括：步骤101，在需表征材料表面覆盖二维材料，以形成具有二维材料保护层的样品；以及，步骤102，使用所述样品制备具有二维材料保护层的TEM样品。本申请实施例中，需表征材料可以是多种类型的材料。一个示例中，该需表征材料可以是敏感材料，例如，该需表征材料可以是在单晶衬底上生长的单个或者几个原子层厚的材料。再例如，该敏感材料可以是二维材料器件或二维材料异质结器件等。此外，该需表征材料还可以是其他类型，只要该需表征材料允许在其表面覆盖二维材料即可应用本申请实施例的方法来制备相应的TEM样品。本申请实施例步骤101中的样品即制备TEM样品前的样品，该样品中需表征材料可以生长或附着在衬底上。经过步骤101的处理后，该样品的需表征材料表面会覆盖有二维材料保护层。举例来说，下文中图2c中需表征材料4和衬底5形成的结构即为步骤101处理前的样品，图2d和图2e中石墨薄片6、需表征材料4和衬底5形成的结构即为经步骤101处理后的样品。本申请实施例中，二维材料保护层中的二维材料的类型不限。优选的，选择状态稳定(尤其是在大气环境下状态稳定的)的二维材料，并结合需表征材料的实际情况等来选择合适的二维材料。一个示例中，步骤101中的二维材料可以是石墨、氮化硼、二硫化钼等，相应的，二维材料保护层可以是少层或者多层的石墨薄片、少层或者多层的氮化硼薄片、少层或者多层的二硫化钼薄片。更佳的，二维材料保护层可以是多层的石墨薄片、多层的氮化硼薄片、多层的二硫化钼薄片等。具体应用中，可以根据实际需求自由选择合适的二维材料来作为本申请实施例中的二维材料保护层。本申请实施例中，可以结合需表征材料的特性来选择适合的二维材料来形成本申请实施例所述的二维材料保护层，以避免该二维材料保护层对需表征材料造成不良影响或干扰透射电镜对TEM样品中需表征材料的表征本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种透射电镜TEM样品的制备方法，包括：/n在需表征材料表面覆盖二维材料，以形成具有二维材料保护层的样品；以及/n使用所述样品制备具有二维材料保护层的TEM样品。/n

【技术特征摘要】
1.一种透射电镜TEM样品的制备方法，包括：
在需表征材料表面覆盖二维材料，以形成具有二维材料保护层的样品；以及
使用所述样品制备具有二维材料保护层的TEM样品。


2.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其中，在需表征材料表面覆盖二维材料，包括：
将二维材料随机覆盖在任意区域的需表征材料表面；或者，
将二维材料定向覆盖在指定区域的需表征材料表面。


3.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其中，在需表征材料表面覆盖二维材料，包括：
将二维材料薄片附着到载体表面；
将载体盖压在需表征材料表面，且载体上具有二维材料薄片的一面与所述需表征材料表面接触；以及，
按压所述载体后揭起，使部分二维材料保留在所述需表征材料表面。


4.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其中，在需表征材料表面覆盖二维材料，包括：
将二维材料薄片附着到载体表面；
在操作仪器的辅助下，将载体表面纳米级厚度的二维材料薄片与需表征材料表面的指定区域对准并接触；以及
抬起载体，使所述二维材料薄片保留在需表征材料表面的指定区域。


5.根据权利要求4所述的TEM样品的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴良妹，周武，鲍丽宏，钱凯，林晓，杜世萱，高鸿钧，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，中国科学院大学，
类型：发明
国别省市：北京;11