变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器及方法技术

本发明专利技术涉及一种变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器及方法，属于精密仪器及材料测试技术领域。宏微切换式机械加载模块、纳米机械加载模块和压入位置光学定位模块固定在龙门横梁上，光学显微原位观测/对针模块光学成像轴线与纳米机械加载模块的加载轴线共面，并与功能切换模块安装在大理石基座台面上，接触/氛围混合变温模块固定在功能切换模块上。采用模块化设计，以微纳米压痕测试仪器为核心，结合多级真空/氛围腔室、压入深度溯源标定模块和多组光学显微成像组件实现变温工况下压入深度标定校准、纳米机械加载微力传感器对针、压入位置精确定位和原位动态监测不同维度测试材料微区力学性能及损伤机制等研究。

Traceable in situ micro nano indentation testing instrument and method under variable temperature conditions

【技术实现步骤摘要】
变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器及方法
本专利技术涉及精密仪器及材料测试
，特别涉及一种变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器及方法。可用于研究不同维度材料在变温工况下的局部力学性能，为揭示服役环境下材料微区力学性能及损伤机制提供了新的技术手段。
技术介绍
材料是人类文明的物质基础，同时也是一切高新技术的支撑和先导。近年来，随着微机械和微电子技术的发展及薄膜、涂层材料等新材料合成和制备工艺的不断提高，其特征尺度越来越小，传统宏观试验方法显然不能满足低维材料性能测试要求。另外根据《国家中长期科技发展规划纲要》中也在多层次多方面强调：材料服役与环境的相互作用、性能演变、失效机制的研究，是面向国家重大战略需求的基础性研究。为此，发展连续变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试技术方法对研究不同维度材料在接近服役条件下材料演化规律极为重要。目前，变温工况下的原位微纳米压痕测试技术仍处于快速发展阶段，具体表现在：(1)从温度加载原理和方法来看，受到诸如制冷剂直接浸没式实现连续变温问题(如日本岩手大学Iwabuchi等人研发低温硬度测试装置)、连续变温冷源(包括制冷机、低温恒温器等)接触式温度漂移对压入深度测量影响问题(如中国专利CN104697872A中所涉及的一种连续调温式高真空低温微纳米压痕测试装置)以及热电制冷等无制冷剂方式存在制冷功率偏低的限制(如英国牛津大学Pethica等人及伯明翰大学Cheney等人采用的帕尔贴制冷方式)，现有自主研发测试仪器的温度加载方法严重影响测试结果的准确性并直接限制温度加载范围；(2)从测试对象维度和测试方法来看，其中一类主要借助商业化微力学测试系统、纳米压痕测试系统和原位微力学性能等测试系统，并配以自制或商业化的温度加载模块(如Bruker-HysitronxSol冷台)实现连续变温加载，这类测试方法均存在设备费用昂贵，测试方法单一的弊端，另外一类由科研单位自主研发设备由于上述(1)中温度加载方式所限，导致往往其测试精度仅能达到宏观压入测试水平，无法实现对生长/涂覆在基体材料上的二维薄膜材料的测试需求；(3)从辅助监测手段上看，结合扫描电子显微镜、原子力显微镜及光学显微成像系统的变温工况下微纳米压痕测试仪器正逐渐成为设计主流，比如美国加州理工大学Lee等人研发的原位低温纳米压痕测试仪器，Bruker-HysitronTi-950原子力扫描成像等。另外，相关研究中所涉及的变温工况下微纳米压痕测试仪器通常仅是在室温压痕测试仪器基础上模块化添加温度加载模块方式，其变温工况下标定校准方法往往仍沿袭室温标定校准方法(详见ISO14577)，显然未考虑变温工况下压头热膨胀/收缩所引起位移测量误差。因此，设计一种面向不同维度测试材料，连续变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，并且能够利用光学显微组件原位监测，将在材料科学、航空航天和超导应用等领域具有极大的发展前景和应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器及方法，解决现有变温工况下的原位微纳米压痕测试技术中存在的测试对象维度单一、温度加载不均匀以及压入深度测量不准确等局限。本专利技术可以实现，在变温工况下原位监测不同维度材料微区力学性能以及材料服役与环境的相互作用、性能演变、失效机制的研究。本专利技术的上述目的通过以下技术方案实现：变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，包括真空/氛围腔室模块1、龙门横梁2、宏微切换式机械加载模块3、纳米机械加载模块4、压入位置光学定位模块5、光学显微原位观测/对针模块6、金属波纹管7、气浮隔振平台8、光学面包板9、大理石基座10、功能切换模块11和接触/氛围混合变温模块12，所述宏微切换式机械加载模块3、纳米机械加载模块4和压入位置光学定位模块5分别固定在龙门横梁2上，分别通过调整垫片厚度使机械加载/光学成像轴线侧向重合；所述光学显微原位观测/对针模块6光学成像轴线与纳米机械加载模块4的加载轴线共面，并与功能切换模块11不干涉安装在大理石基座10台面上，接触/氛围混合变温模块12固定安装在功能切换模块11上；所述大理石基座10下端面铣削有沉槽，安装在光学面包板9上，光学面包板9通过金属波纹管7保证真空/氛围腔室模块1的密封性，进而与气浮隔振平台8相连，隔离装置外部中高频振动噪声。所述的宏微切换式机械加载模块3是：大行程预加载压电促动器310通过压电陶瓷固定座37和直动式柔性铰链34固定安装在直流伺服位移驱动平台A36上，并通过燕尾形安装块35将宏观机械加载检测单元连接在直动式柔性铰链34位移输出端；与宏观机械加载检测单元装配结构相同的微观机械加载检测单元39作为可快插更换模块通过燕尾形安装块35固定在位于大行程预加载压电促动器310两侧的“L”形连接架38上；可切换式的宏观机械加载检测单元、微观机械加载检测单元39匹配各自不同量程的单极板电容位移传感器32和应变片式测力单元31，并匹配独立的手动位移平台A33调节单极板电容位移传感器32与压入位移测量板311的间距，实现对不同维度材料机械加载测试功能。所述的宏观机械加载检测单元、微观机械加载检测单元39通过更换功能压头393实现压痕、划痕以及往复式摩擦磨损微区力学测试功能；所述功能压头393通过紧定螺钉B392固定在带有光学接触参考环394的压杆312末端。所述的应变片式测力单元31通过螺纹与测力单元连接块396相连，同时通过测力单元引线压片395限位，测力单元连接块396通过紧定螺钉A391固连在燕尾形安装块35上。所述的纳米机械加载模块4是：MEMS微力传感器42通过螺钉固定安装在刚性连接杆43末端，并通过燕尾形安装块35连接在桥式放大柔性铰链44位移输出端，其中桥式放大柔性铰链44内装有闭环预加载压电促动器41，并固连在直流伺服位移驱动平台B45运动台面上。所述的压入位置光学定位模块5是：显微成像组件通过连接板安装在对焦平台52上进行微区力学性能测试位置的定位，其中光学显微成像组件由CCD图像采集器51、低功耗的LED光源53以及连接在电动物镜转盘54的长工作距离物镜55组成，实现室温/低温下微区力学性能测试区域光学成像；所述CCD图像采集器51通过标准C型接口安装在光学显微成像本体。所述的光学显微原位观测/对针模块6是：单筒光学显微成像组件65通过单筒光学显微成像组件角度调节架61以及手动调焦平台A63、手动调焦平台B64实现光学成像区域的三个自由度调节，并通过连接板C62固定安装在大理石基座10上，其中单筒光学显微成像角度调节架61利用圆弧腰形槽调节成像轴线与纳米机械加载模块4加载轴线角度，同时通过功能切换模块11中闭环大行程功能切换平台111提供单筒光学显微成像组件65额外的一个自由度，实现测试对象的微区力学性能测试区域原位观测成像。所述的接触/氛围混合变温模块12是：测试样品1212与隔热框架1214间隙配合，并通过负压吸附槽衬底1211固定，负压吸附槽衬底1211与下制冷单元1210固连，并与负压吸附口127相通；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，其特征在于：包括真空/氛围腔室模块（1）、龙门横梁（2）、宏微切换式机械加载模块（3）、纳米机械加载模块（4）、压入位置光学定位模块（5）、光学显微原位观测/对针模块（6）、金属波纹管（7）、气浮隔振平台（8）、光学面包板（9）、大理石基座（10）、功能切换模块（11）和接触/氛围混合变温模块（12），所述宏微切换式机械加载模块（3）、纳米机械加载模块（4）和压入位置光学定位模块（5）分别固定在龙门横梁（2）上，分别通过调整垫片厚度使机械加载/光学成像轴线侧向重合；所述光学显微原位观测/对针模块（6）光学成像轴线与纳米机械加载模块（4）的加载轴线共面，并与功能切换模块（11）不干涉安装在大理石基座（10）台面上，接触/氛围混合变温模块（12）固定安装在功能切换模块（11）上；所述大理石基座（10）下端面铣削有沉槽，安装在光学面包板（9）上，光学面包板（9）通过金属波纹管（7）保证真空/氛围腔室模块（1）的密封性，进而与气浮隔振平台（8）相连，隔离装置外部中高频振动噪声。/n

【技术特征摘要】
1.一种变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，其特征在于：包括真空/氛围腔室模块（1）、龙门横梁（2）、宏微切换式机械加载模块（3）、纳米机械加载模块（4）、压入位置光学定位模块（5）、光学显微原位观测/对针模块（6）、金属波纹管（7）、气浮隔振平台（8）、光学面包板（9）、大理石基座（10）、功能切换模块（11）和接触/氛围混合变温模块（12），所述宏微切换式机械加载模块（3）、纳米机械加载模块（4）和压入位置光学定位模块（5）分别固定在龙门横梁（2）上，分别通过调整垫片厚度使机械加载/光学成像轴线侧向重合；所述光学显微原位观测/对针模块（6）光学成像轴线与纳米机械加载模块（4）的加载轴线共面，并与功能切换模块（11）不干涉安装在大理石基座（10）台面上，接触/氛围混合变温模块（12）固定安装在功能切换模块（11）上；所述大理石基座（10）下端面铣削有沉槽，安装在光学面包板（9）上，光学面包板（9）通过金属波纹管（7）保证真空/氛围腔室模块（1）的密封性，进而与气浮隔振平台（8）相连，隔离装置外部中高频振动噪声。


2.根据权利要求1所述的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，其特征在于：所述的宏微切换式机械加载模块（3）是：大行程预加载压电促动器（310）通过压电陶瓷固定座（37）和直动式柔性铰链（34）固定安装在直流伺服位移驱动平台A（36）上，并通过燕尾形安装块（35）将宏观机械加载检测单元连接在直动式柔性铰链（34）位移输出端；与宏观机械加载检测单元装配结构相同的微观机械加载检测单元（39）作为可快插更换模块通过燕尾形安装块（35）固定在位于大行程预加载压电促动器（310）两侧的“L”形连接架（38）上；可切换式的宏观机械加载检测单元、微观机械加载检测单元（39）匹配各自不同量程的单极板电容位移传感器（32）和应变片式测力单元（31），并匹配独立的手动位移平台A（33）调节单极板电容位移传感器（32）与压入位移测量板（311）的间距，实现对不同维度材料机械加载测试功能。


3.根据权利要求2所述的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，其特征在于：所述的宏观机械加载检测单元、微观机械加载检测单元（39）通过更换功能压头（393）实现压痕、划痕以及往复式摩擦磨损微区力学测试功能；所述功能压头（393）通过紧定螺钉B（392）固定在带有光学接触参考环（394）的压杆（312）末端。


4.根据权利要求2所述的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，其特征在于：所述的应变片式测力单元（31）通过螺纹与测力单元连接块（396）相连，同时通过测力单元引线压片（395）限位，测力单元连接块（396）通过紧定螺钉A（391）固连在燕尾形安装块（35）上。


5.根据权利要求1所述的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，其特征在于：所述的纳米机械加载模块（4）是：MEMS微力传感器（42）通过螺钉固定安装在刚性连接杆（43）末端，并通过燕尾形安装块（35）连接在桥式放大柔性铰链（44）位移输出端，其中桥式放大柔性铰链（44）内装有闭环预加载压电促动器（41），并固连在直流伺服位移驱动平台B（45）运动台面上。


6.根据权利要求1所述的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，其特征在于：所述的压入位置光学定位模块（5）是：显微成像组件通过连接板安装在对焦平台（52）上进行微区力学性能测试位置的定位，其中光学显微成像组件由CCD图像采集器（51）、低功耗的LED光源（53）以及连接在电动物镜转盘（54）的长工作距离物镜（55）组成，实现室温/低温下微区力学性能测试区域光学成像；所述CCD图像采集器（51）通过标准C型接口安装在光学显微成像本体。


7.根据权利要求1所述的变温工况下可溯源的原位微纳米压痕测试仪器，其特征在于：所述的光学显微原位观测/对针模块（6）是：单筒光学显微成像组件（65）通过单筒光学显微成像组件角度调节架（61）以及手动调焦平台A（63）、手动调焦平台B（64）实现光学成像区域的三个自由度调节，并通过连接板C（62）固定安装在大理石基座（1...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵宏伟，王赵鑫，张建海，刘鹏，王顺博，李聪，宗翔宇，周水龙，李洪龙，王吉如，张萌，王文阳，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22