含胶原蛋白的美白抗皱护肤冻干粉的冻干方法技术

本发明专利技术公开了一种含胶原蛋白的美白抗皱护肤冻干粉的冻干方法。本发明专利技术通过调控冷冻干燥过程中预冻、一次升华和解析干燥阶段的升温速度、温度、真空度和保持时间，控制最终产品的水分含量为5～8％，得到的冻干粉具有性状稳定、外观美观、且胶原蛋白活性保持在较高水平等优点。

Freeze drying method of whitening and anti wrinkle skin care lyophilized powder containing collagen

【技术实现步骤摘要】
含胶原蛋白的美白抗皱护肤冻干粉的冻干方法
本专利技术属于化妆品
，涉及一种含胶原蛋白的美白抗皱护肤冻干粉的冻干方法。
技术介绍
真空冷冻干燥技术是通过在较低的温度(-10℃～-50℃)下使样品中的水分由冰直接升华，达到干燥的目的，在干燥的过程中不受表面张力的作用，样品不变形，最终使物料脱水。由于真空冷冻干燥技术在低温、低压环境下进行，大多数生物反应停滞，且处理过程无液态水存在，水分以固体状态直接升华，使物料原有结构和形状得到最大程度保护，最终获得外观和内在品质兼备的优质干燥制品，而且由于生物反应停滞，冻干产品中的活性物质(例如胶原蛋白)能充分的保留活性。真空冷冻干燥技术应用于化妆品行业可获得高质量的护肤品。由于胶原蛋白具有生物活性，需要最大限度的保持其生物活性，且要求冻干产品内部结晶致密，外表美观，无明显塌陷、萎缩、起气泡等现象，因此对冻干工艺要求极为严格。而现有的含胶原蛋白的产品的冻干工艺，干燥升华温度控制偏高(＞40℃)，易导致胶原蛋白失活，同时水分控制不严格，经常出现产品塌陷、萎缩或者结晶颗粒大，产品外观疏松的情况，导致产品既不美观，生物活性也不达标。因此亟需开发一种冻干工艺，能满足含胶原蛋白的美白抗皱护肤冻干粉的质量要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种含胶原蛋白的美白抗皱护肤冻干粉的冻干方法。该方法通过调控预冻和升华温度以及干燥时的真空度，控制冻干粉水分在5～8％，得到的产品性状稳定、外观美观，胶原蛋白活性保持在较高水平。实现本专利技术目的的技术方案如下：含胶原蛋白的美白抗皱护肤冻干粉的冻干方法，包括如下步骤：将含胶原蛋白的美白抗皱护肤原液置于冻干设备中，进行以下程序：步骤1，预冻：第一阶段导热油温度在2～10分钟达到-5～-10℃，保持0.5～1小时；第二阶段导热油温度在20～40分钟达到-35～-45℃，保持2～3小时；步骤2，一次升华：第一阶段导热油温度在0.5～1小时达到-30～-20℃，真空度保持极限真空，保持5～10小时；第二阶段导热油温度在0.5～1小时达到-20～-10℃，真空度20～30帕，保持5～10小时；第三阶段导热油温度在0.5～1小时达到-10～0℃，真空度30～40帕，保持5～10小时；第四阶段导热油温度在0.5～1小时达到0～5℃，真空度40～50帕，保持2～3小时；步骤3，解析干燥：第一阶段导热油温度在0.5～1小时达到5～20℃，真空度40～50帕，保持3～4小时；第二阶段导热油温度在0.5～1小时达到20～35℃，真空度30～40帕，保持2～3小时；步骤4，压力升测试：设置压力升3Pa/分钟，压力升合格，冻干结束，冻干粉水分含量5～8％。本专利技术中，所述的含胶原蛋白的美白抗皱护肤原液，按质量百分比计由以下成分组成：胶原蛋白0.5％透明质酸钠2.0％甘露糖醇0.3％普鲁兰多糖0.3％海藻糖0.6％羟丙基环糊精0.5％烟酰胺0.15％水余量专利技术人发现预冻过程中，若直接进行抽真空处理，会使溶解在水中的气体因外界压力减小而逸出，形成气泡，导致原料内部和表面均出现空洞，影响产品外观。因此本专利技术在预冻时，保持常压操作，同时分不同温度、时间进行阶段性预冻，最后得到的产品内部结晶致密，外观美观。与现有技术相比，本专利技术具有以下显著效果：真空干燥通常分为升华干燥(一次升华)和解析干燥2个阶段。升华干燥主要针对物料中的自由水；解析干燥主要是去除与固体结合较强的吸附水。干燥过程中的真空度、温度直接影响着干燥的进程和产品的最终水分，而水分又影响着胶原蛋白的生物活性。本专利技术选择合理的预冻和升华温度以及真空度，优化冻干曲线，提高产品性状的同时，产品稳定性增强，胶原蛋白的生物活性保持在较高水平，冻干品质量标准符合国家药品标准所规定的各项指标。附图说明图1为实施例1制得的冻干粉实物图；图2为对比例1制得的冻干粉实物图；图3为实施例2和对比例2制得的冻干粉实物图。具体实施方式下面结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步说明。下述实施例和对比例中，采用的含胶原蛋白的美白抗皱护肤原液，按质量百分比计由以下成分组成：胶原蛋白0.5％透明质酸钠2.0％甘露糖醇0.3％普鲁兰多糖0.3％海藻糖0.6％羟丙基环糊精0.5％烟酰胺0.15％水余量实施例1(1)、预冻：第一阶段导热油温度在10分钟达到-10℃，保持1小时；第二阶段导热油温度在40分钟达到-45℃，保持3小时；(2)、一次升华：第一阶段导热油温度在1小时达到-30℃，真空度极限真空，保持10小时；第二阶段导热油温度在1小时达到-20℃，真空度30帕，保持10小时；第三阶段导热油温度在1小时达到-5℃，真空度40帕，保持10小时；第四阶段导热油温度在1小时达到5℃，真空度50帕，保持3小时；(3)、解析干燥：第一阶段导热油温度在1小时达到20℃，真空度50帕，保持4小时；第二阶段导热油温度在1小时达到35℃，真空度40帕，保持3小时；(4)、压力升测试：设置压力升3Pa/分钟，压力升合格，冻干结束，冻干粉水分含量5～7％，产品内部结晶致密，外表平整，无明显塌陷、萎缩、起气泡等现象，如图1所示。对比例1(1)、预冻：第一阶段导热油温度在10分钟达到-8℃，保持1小时；第二阶段导热油温度在40分钟达到-40℃，保持3小时；(2)、一次升华：第一阶段导热油温度在2小时达到-25℃，真空度极限真空，保持10小时；第二阶段导热油温度在2小时达到-18℃，真空度30帕，保持10小时；第三阶段导热油温度在2小时达到-10℃，真空度40帕，保持10小时；第四阶段导热油温度在2小时达到0℃，真空度50帕，保持3小时；(3)、解析干燥：第一阶段导热油温度在2小时达到15℃，真空度50帕，保持4小时；第二阶段导热油温度在2小时达到30℃，真空度40帕，保持3小时；(4)、压力升测试：设置压力升3Pa/分钟，压力升合格，冻干结束，冻干粉水分含量8.5～10％，产品内部结晶疏松，易掉粉，外表一般，部分样品有塌陷或萎缩现象，如图2所示。实施例2(1)、预冻：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.含胶原蛋白的美白抗皱护肤冻干粉的冻干方法，其特征在于，包括如下步骤：/n将含胶原蛋白的美白抗皱护肤原液置于冻干设备中，进行以下程序：/n步骤1，预冻：/n第一阶段导热油温度在2～10分钟达到-5～-10℃，保持0.5～1小时；/n第二阶段导热油温度在20～40分钟达到-35～-45℃，保持2～3小时；/n步骤2，一次升华：/n第一阶段导热油温度在0.5～1小时达到-30～-20℃，真空度保持极限真空，保持5～10小时；/n第二阶段导热油温度在0.5～1小时达到-20～-10℃，真空度20～30帕，保持5～10小时；/n第三阶段导热油温度在0.5～1小时达到-10～0℃，真空度30～40帕，保持5～10小时；/n第四阶段导热油温度在0.5～1小时达到0～5℃，真空度40～50帕，保持2～3小时；/n步骤3，解析干燥：/n第一阶段导热油温度在0.5～1小时达到5～20℃，真空度40～50帕，保持3～4小时；/n第二阶段导热油温度在0.5～1小时达到20～35℃，真空度30～40帕，保持2～3小时；/n步骤4，压力升测试：设置压力升3Pa/分钟，压力升合格，冻干结束，冻干粉水分含量5～8％。/n...

【技术特征摘要】
1.含胶原蛋白的美白抗皱护肤冻干粉的冻干方法，其特征在于，包括如下步骤：
将含胶原蛋白的美白抗皱护肤原液置于冻干设备中，进行以下程序：
步骤1，预冻：
第一阶段导热油温度在2～10分钟达到-5～-10℃，保持0.5～1小时；
第二阶段导热油温度在20～40分钟达到-35～-45℃，保持2～3小时；
步骤2，一次升华：
第一阶段导热油温度在0.5～1小时达到-30～-20℃，真空度保持极限真空，保持5～10小时；
第二阶段导热油温度在0.5～1小时达到-20～-10℃，真空度20～30帕，保持5～10小时；
第三阶段导热油温度在0.5～1小时达到-10～0℃，真空度30～40帕，保持5～10小时；
第四阶段导热油温度在0.5～1小时达到0～5℃，真空度40～50帕，保持2～3小时；
步骤3，解析干燥：
第一阶段导热油温度在0.5～1小时达到5～20℃，真空度40～...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶海，赵健烽，王磊，缪溢，
申请(专利权)人：江苏聚源医疗技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32