一种原位反应热压烧结制备WC-Y2O3无粘结相硬质合金的方法技术

本发明专利技术涉及无粘结相硬质合金的制备技术领域，尤其涉及一种原位反应热压烧结制备WC‑Y

【技术实现步骤摘要】
一种原位反应热压烧结制备WC-Y2O3无粘结相硬质合金的方法
本专利技术涉及无粘结相硬质合金的制备
，尤其涉及一种原位反应热压烧结制备WC-Y2O3无粘结相硬质合金的方法。
技术介绍
素有“工业牙齿”之称的碳化钨(WC)基硬质合金，具有高硬度、高强度、耐腐蚀、耐高温等一系列优良特性，在机械加工、矿山开采、耐磨零部件等领域中得到广泛的应用。近年来，随着对传统硬质合金认识的深入及各工程领域对材料性能需求的提高，发现传统硬质合金中的金属粘结相(Co、Ni等)虽可促进合金烧结致密化，赋予合金韧性与强度，但也使其耐腐蚀性能、耐高温性能、热导率等降低，因而限制了其在某些特殊领域的应用。无粘结相WC基硬质合金正成为高硬、高耐磨硬质合金的一个重要发展方向，相比传统硬质合金具有更高的硬度，更优异的耐磨性、抗腐蚀性，可以用于制作喷砂嘴、电子封装材料、重负载滑动密封耐磨件，其更好的切削性能，使其可用作加工航空材料中的高温合金、钛及钛合金等难加工材料的刀具。然而由于纯WC熔点高达2785℃，烧结温度高、烧结致密化难、综合力学性能差是制备无粘结相WC基硬质合金的关键技术难题。虽然放电等离子(SPS)烧结技术能极大地降低烧结温度(一般至少也在1600℃以上)，制备得到无粘结相WC基硬质合金综合性能较优，但设备昂贵，制备成本高，烧结尺寸受到限制，因此极大地限制了无粘结相WC基硬质合金的工业推广与应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种原位反应热压烧结制备WC-Y2O3无粘结相硬质合金的方法，能显著降低WC基硬质合金的烧结温度，同时提高合金的致密度和综合力学性能，且成本低廉。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种原位反应热压烧结制备WC-Y2O3无粘结相硬质合金的方法，包括以下步骤：将WC粉体、草酸铵溶液和分散剂混合，得到混合料液；将硝酸钇溶液滴加到所述混合料液中进行共沉淀反应，固液分离，将分离得到的固体干燥后得到WC-Y2(C2O4)3·10H2O混合粉体；将所述WC-Y2(C2O4)3·10H2O混合粉体进行原位反应热压烧结，得到WC-Y2O3无粘结相硬质合金；所述原位反应热压烧结的过程包括：在200～300℃保温15～45min，然后升温至400～500℃时保温15～45min，再升温至700～800℃保温30～60min，最后升温至1300～1400℃保温1～2h。优选的，所述原位反应热压烧结的压力为45MPa。优选的，所述硝酸钇溶液中硝酸钇的质量，根据Y元素折算Y2O3在WC-Y2O3无粘结相硬质合金中的质量百分含量为8～10％；所述硝酸钇溶液的浓度为10～20g/L。优选的，所述草酸铵溶液中草酸铵与硝酸钇溶液中硝酸钇的摩尔比为(2～5)：1；所述草酸铵溶液的浓度为10～20g/L。优选的，所述分散剂包括六偏磷酸钠。优选的，所述分散剂与硝酸钇溶液中硝酸钇的质量比为(0.01～0.03)：1。优选的，各所述升温的速率独立为5～10℃/min。优选的，所述共沉淀反应在超声和搅拌的条件下进行。优选的，所述固液分离前，还包括将共沉淀反应后的体系进行静置。优选的，所述原位反应热压烧结采用的模具为石墨模具。本专利技术提供了一种原位反应热压烧结制备WC-Y2O3无粘结相硬质合金的方法，包括以下步骤：将WC粉体、草酸铵溶液和分散剂混合，得到混合料液；将硝酸钇溶液滴加到所述混合料液中进行共沉淀反应，固液分离，将分离得到的固体干燥后得到WC-Y2(C2O4)3·10H2O混合粉体；将所述WC-Y2(C2O4)3·10H2O混合粉体进行原位反应热压烧结，得到WC-Y2O3无粘结相硬质合金；所述原位反应热压烧结的过程包括：在200～300℃保温15～45min，然后升温至400～500℃时保温15～45min，再升温至700～800℃保温30～60min，最后升温至1300～1400℃保温1～2h。本专利技术利用共沉淀法制备WC-Y2(C2O4)3·10H2O混合粉体，使得Y2(C2O4)3·10H2O在混合粉体中均匀分布；然后进行原位反应热压烧结，通过控制烧结的过程，使得WC-Y2(C2O4)3·10H2O混合粉体中的Y2(C2O4)3·10H2O粉体随着烧结温度的升高，逐渐脱水分解，脱出的水蒸气在压力的作用下，在WC粉体表面产生液体膜层，从而促进了WC粉体局部区域的溶解析出，加速了WC-Y2O3无粘结相硬质合金的致密化进程，进而降低了烧结温度，提高了WC-Y2O3无粘结相硬质合金的致密度和综合力学性能。附图说明图1为实施例1的原位反应烧结工艺曲线图；图2为实施例1制备的WC-10wt.％Y2O3无粘结相硬质合金断口形貌图；图3为实施例2制备的WC-8wt.％Y2O3无粘结相硬质合金断口形貌图；图4为实施例3制备的WC-10wt.％Y2O3无粘结相硬质合金断口形貌图；图5为实施例3的原位反应热压烧结真空度和烧结样品位移收缩变化曲线；图6为对比例1制备的WC-10wt.％Y2O3无粘结相硬质合金断口形貌图。具体实施方式本专利技术提供了一种原位反应热压烧结制备WC-Y2O3无粘结相硬质合金的方法，包括以下步骤：将WC粉体、草酸铵溶液和分散剂混合，得到混合料液；将硝酸钇溶液滴加到所述混合料液中进行共沉淀反应，固液分离，将分离得到的固体干燥后得到WC-Y2(C2O4)3·10H2O混合粉体；将所述WC-Y2(C2O4)3·10H2O混合粉体进行原位反应热压烧结，得到WC-Y2O3无粘结相硬质合金；所述原位反应热压烧结的过程包括：在200～300℃保温15～45min，然后升温至400～500℃时保温15～45min，再升温至700～800℃保温30～60min，最后升温至1300～1400℃保温1～2h。在本专利技术中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。本专利技术将WC粉体、草酸铵溶液和分散剂混合，得到混合料液。在本专利技术中，所述WC粉体的平均粒径优选为100～400nm，更优选为100～200nm；在本专利技术的实施例中，具体优选为200nm。在本专利技术中，所述WC粉体的用量对应最终WC-Y2(C2O4)3·10H2O混合粉体中WC的质量。在本专利技术中，所述草酸铵溶液的浓度优选为10～20g/L，更优选为10～15g/L；所述分散剂优选包括六偏磷酸钠。在本专利技术中，所述草酸溶液的用量和分散剂的用量优选根据后续硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)溶液中硝酸钇的用量确定。在本专利技术中，所述草酸铵溶液中草酸铵与硝酸钇溶液中硝酸钇的摩尔比优选为(2～5)：1，更优选为(3～4)：1。在本专利技术中，所述分散剂与硝酸钇溶液中硝酸钇的质量比优选为(0.01～0.03)：1，更优选为(0.015～0.02)：1。本专利技术采用分散剂的作用是使共沉淀反应生成的草酸钇(Y2(C2O4)3·10H2O)粉体能够均本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位反应热压烧结制备WC-Y

【技术特征摘要】
1.一种原位反应热压烧结制备WC-Y2O3无粘结相硬质合金的方法，包括以下步骤：
将WC粉体、草酸铵溶液和分散剂混合，得到混合料液；
将硝酸钇溶液滴加到所述混合料液中进行共沉淀反应，固液分离，将分离得到的固体干燥后得到WC-Y2(C2O4)3·10H2O混合粉体；
将所述WC-Y2(C2O4)3·10H2O混合粉体进行原位反应热压烧结，得到WC-Y2O3无粘结相硬质合金；所述原位反应热压烧结的过程包括：在200～300℃保温15～45min，然后升温至400～500℃时保温15～45min，再升温至700～800℃保温30～60min，最后升温至1300～1400℃保温1～2h。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原位反应热压烧结的压力为45MPa。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸钇溶液中硝酸钇的质量，根据Y元素折算Y2O3在WC-Y2O3无粘结相硬质合金中的质量百分含量为8～10％；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王金芳，朱流，林霄，涂志标，吴意囡，陈辉，王蓉辉，张晓琼，吴明威，朱海峰，
申请(专利权)人：台州学院，台州市产品质量安全检测研究院，浙江盛田机械有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33