一种高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术属于陶瓷材料技术领域，公开了一种高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法。本发明专利技术高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法为：使用微米级轻质氧化镁粉末作为原料，与稀土氧化物和粘结剂球磨混合后在液压机下压制成型，再烧结而成，其中，所述稀土氧化物选自稀土氧化铈、氧化钕和氧化镨，所述轻质氧化镁粉末70%以上颗粒尺寸分布在0.5‑1μm之间，90%颗粒尺寸分布在0.5‑2μm之间，所述轻质氧化镁粉末的质量百分比为91%~97%，所述稀土氧化物的质量百分比为2%~8%。本发明专利技术方法制备的氧化镁陶瓷具有高抗热震性能，可以提高其在高温环境下的使用寿命，更适合用作冶炼金属的坩埚。

【技术实现步骤摘要】
一种高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法
本专利技术涉及陶瓷材料
，具体是涉及一种高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法。
技术介绍
MgO的实际密度为3.58g/cm3，熔点为2800±13℃，是氯化钠型结构，属于立方晶系，莫氏硬度6，是良好的绝缘体，室温下电阻率>1014Ω·cm，随温度升高，电阻率急剧降低，具有较好的传导性、机械强度和耐高温性，可用作冶炼金属的坩埚；在原子能工业中也适于冶炼高纯度的铀和钍；还可用作热电偶保护套管；利用它能使电磁波通过的性质，作雷达罩及红外辐射的透射窗口材料等。然而氧化镁陶瓷的热膨胀系数较大，抵抗热应变能力差，导致烧结性能太差，抗热震性能也较差。氧化镁陶瓷制品成型方法有干压、注浆、冷等静压、凝胶注模、热压与热等静压成型等多种方法。其中干压法因制备工艺简单、操作简单等优点而得到了广泛的应用，是一种比较成熟的工艺。但目前氧化镁制品用于陶瓷坩锅的材料大多致密度不够好，且其抗震性能较差，从而减小了氧化镁坩锅的使用寿命。现有的制备技术也都有不足之处，例如，专利申请CN201010281144.0公开了一种高致密氧化镁陶瓷的制备方法，使用纳米级高纯碱式碳酸镁，经过煅烧、成型、烧结获得了氧化镁陶瓷，但此方法对原料要求较高。专利申请CN201010563871.6公开了一种使用凝胶注模法制备高致密氧化镁陶瓷的方法，但该工艺使用较多有机物且步骤复杂。专利申请CN201611173448.9采用挤出成型法制备出了氧化镁陶瓷材料，但原料多达12种，且对其密度及性能并未进行相应说明。专利申请CN201710793212.3使用了热压成型法制备高致密的氧化镁陶瓷，主要步骤有磁选-混合-热压成型-烧结等工艺，对设备要求较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服上述
技术介绍
的不足，提供一种高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，本专利技术的方法使用干压法制备陶瓷生坯后再进行烧结，在原料中添加稀土氧化物，得到了高抗热震性的氧化镁陶瓷。现有氧化镁陶瓷为了获得高致密性能，一般原料选择纳米碳酸镁粉，然后与助烧剂、添加剂（稀土氧化物、其他陶瓷粉末等）球磨混合后，经过挤出成型、注膜成型、热压成型、冷等静压成型等工艺（形状以模具而定，可为圆柱形，也可为长方形、正方形或其他形状）后，使用真空烧结、热压烧结、常压烧结等方法烧结成型。但纳米原料粉末的成本、设备要求及工艺复杂，都一定程度上提高了制备氧化镁的成本，而本专利技术选择干压法制备方法，对原料要求不高，烧结温度较低，其工艺简单易操作，成本相对经济，也可实现工业化。为达到本专利技术的目的，本专利技术高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法为：使用微米级轻质氧化镁粉末作为原料，与稀土氧化物和粘结剂球磨混合后在液压机下压制成型，再烧结而成，其中，所述稀土氧化物选自氧化铈、氧化钕和氧化镨，所述轻质氧化镁粉末70%以上颗粒尺寸分布在0.5-1μm之间，90%颗粒尺寸分布在0.5-2μm之间，所述轻质氧化镁粉末的质量百分比为90.5%~97.5%，所述稀土氧化物的质量百分比为1.5%~8.5%。进一步地，所述轻质氧化镁粉末纯度为>98.50%。进一步地，所述氧化铈的尺寸范围在0.2-25μm之间，有90%以上的颗粒粒径在0.5-15μm之间，纯度≥99.99%；优选地，所述氧化铈的添加量为7.5~8.5wt%。进一步地，所述氧化钕的尺寸范围在0.2-20μm之间，有90%以上的颗粒粒径在0.5-5μm之间，纯度≥99.9%；优选地，所述氧化钕的添加量为3.5~4.5wt%。进一步地，所述氧化镨的尺寸范围在0.2-20μm之间，有90%以上的颗粒粒径在1-15μm之间，纯度≥99.9％；优选地，所述氧化镨的添加量为1.5~2.5wt%。进一步地，所述粘结剂为聚乙烯醇（PVC）。优选地，所述聚乙烯醇纯度≥98.0%。专利技术人在实验过程中发现，添加稀土氧化铈虽然也可以获得抗震性能较好的陶瓷，但是添加量较多，成本高，因此优选地，所述稀土氧化物为稀土氧化钕和/或氧化镨。进一步地，所述球磨是在变频行星式球磨机中干法研磨混合，转速100~300r/min，锆球大小为大球Φ8~12mm，小球Φ4~6mm，大球和小球的比例为1：4~6混合，球磨1~3h后取出干燥。进一步地，所述烧结是在马弗炉或电阻炉中进行。优选地，所述烧结要求温度为1560~1600℃，烧结完成后保温2~4h后降温，随炉冷却后取出成品。更进一步优选地，所述烧结是先升温至90~110℃保温25~35min，再升温到980~1020℃保温55~65min以去除粘结剂PVC，再升温至1560~1600℃，整个烧结过程中的升温速率≤5℃/min，其中最后一次升温中升温速率≤4℃/min。与现有技术相比，本专利技术的优点如下：（1）本专利技术中无需使用纳米级碳酸镁作为原料，对原料要求不高，从而降低了成本，且无需使用热等静压或凝胶注膜法等方法制备氧化镁陶瓷，对设备要求不高，操作过程简单，步骤少，易于实现工业化。（2）本专利技术选择微米级的轻质氧化镁粉，节约成本，添加稀土氧化物（氧化铈，氧化钕，氧化镨等）降低氧化镁的烧结温度，细化其晶粒，选择聚乙烯醇为粘结剂，使用工艺步骤少且易操作的干压法制备氧化镁生坯后，在较低的烧结温度（1580℃）即可烧结制备获得高抗热震性能的氧化镁陶瓷。（3）本专利技术制备的氧化镁陶瓷具有高抗热震性能，可以提高其在高温环境下的使用寿命，更适合用作冶炼金属的坩埚。附图说明图1是本申请实施例1-10原料的粒度分布图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。而且，本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。实施例1一种高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法：步骤1：按照表1实施例1所述原料比例称取粉末后放入变频行星式球磨机中干法研磨混合，转速200r/min，按锆球大小（大球Φ10mm，小球Φ5mm）比例为1：5混合，2h后取出干燥。表1原料配比表（质量百分比，%）实施例MgOPVCCe本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：使用微米级轻质氧化镁粉末作为原料，与稀土氧化物和粘结剂球磨混合后在液压机下压制成型，再烧结而成，其中，所述稀土氧化物选自氧化铈、氧化钕和氧化镨，所述轻质氧化镁粉末70%以上颗粒尺寸分布在0.5-1μm之间，90%颗粒尺寸分布在0.5-2μm之间，所述轻质氧化镁粉末的质量百分比为90.5%~97.5%，所述稀土氧化物的质量百分比为1.5%~8.5%。/n

【技术特征摘要】
1.一种高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：使用微米级轻质氧化镁粉末作为原料，与稀土氧化物和粘结剂球磨混合后在液压机下压制成型，再烧结而成，其中，所述稀土氧化物选自氧化铈、氧化钕和氧化镨，所述轻质氧化镁粉末70%以上颗粒尺寸分布在0.5-1μm之间，90%颗粒尺寸分布在0.5-2μm之间，所述轻质氧化镁粉末的质量百分比为90.5%~97.5%，所述稀土氧化物的质量百分比为1.5%~8.5%。


2.根据权利要求1所述的高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述轻质氧化镁粉末纯度为>98.50%。


3.根据权利要求2所述的高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氧化铈的尺寸范围在0.2-15μm之间，有90%以上的颗粒粒径在0.5-15μm之间，纯度≥99.99%；优选地，所述氧化铈的添加量为7.5~8.5wt%。


4.根据权利要求1-3任一项所述的高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氧化钕的尺寸范围在0.2-20μm之间，有90%以上的颗粒粒径在0.5-5μm之间，纯度≥99.9%；优选地，所述氧化钕的添加量为3.5~4.5wt%。


5.根据权利要求1-3任一项所述的高抗热震氧化镁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氧化镨的尺寸范围在0.2-20μm之间，有...

【专利技术属性】
技术研发人员：狄玉丽，
申请(专利权)人：西昌学院，
类型：发明
国别省市：四川;51