库仑滴定池制造技术

本实用新型专利技术是一种涉及动态库仑滴定反应的库仑滴定池。它克服了现有技术的不足提供了一种测定容量大、速度快、精度高及制造容易，使用方便的滴定池。本实用新型专利技术将电解阳极、电解阴极、指示电极、参考电极置于一个池体中，用光电耦合管对电解和指示进行隔离，各电极位置安排合理，距离选取了较佳配匹，电解液采用了较佳配比。本实用新型专利技术可用于物质中硫含量的测定。（*该技术在1999年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术是一种涉及动态库仑滴定反应的库仑滴定池。物质中的硫可以用库仑滴定方法进行测定。现有的库仑滴定池池体包括主池和两个侧池，由石英或优质玻璃制成。主池和侧池之间通过微孔玻璃或毛细管相通，在主池内放置有电解阳极和指示电极，在两个侧池内分别放置有电解阴极和参考电极，各电极均由铂制成。参考电极浸入饱和碘络离子I3－溶液中。主池和另一侧池内放置10～20毫升电解液，其配比为碘化钾0.05％、冰醋酸0.50％、叠氮化钠0.06％，其余为水。用库仑滴定池测定物质中硫的原理是物质高温燃烧后产生二氧化硫，二氧化硫由载气带入滴定池，与池中的碘络离子发生反应I3－＋SO2＋H2O→SO3－2＋2H＋＋3I－使I3－浓度降低。指示一参考电极对指示出I3浓度的变化，由放大器输出一个相应的电压于电解电极对，在阳极上发生氧化反应3I－→I3－＋2e直至滴定池中的I3－浓度复原。根据法拉第电解定律，从补充I3－所需的电量计算出硫含量。现有的滴定池不足之处是1.由于主池和两侧池之间通过微孔玻璃或毛细管相通，电阻大，电解电流小，因此造成测定容量小。最大电解电流不能超过2毫安，一次进样量为10微升，测定时间也相应加长。2.由于电解阳极和电解阴极形成的强电场对指示电极和参考电极形成的弱电场的干扰使得电解与检测必须分开进行，既操作不便又影响精确度。3.在测定前需用标准物质校准调节指示一参考电极对的偏压，取得正确滴定峰，该工作十分繁琐。4.制造要求高，主池与侧池的位置要求比较严格。使用时主池与两侧池连接处的空气不易排除。本技术的目的在于避免上述现有技术中的不足，提供一种测定容量大、速度快、精确度高且制造容易，使用方便的滴定池。本技术的目的可以通过以下措施来达到，对池体进行改进，将电解阴极，电解阳极、指示、参考电极置于一个池内。用光电耦合管对电解和指示进行隔离，消除电解强电场对指示弱电场的干扰。电解阴极置于池体的中心处，电解阳极及指示一参考电极对分别置于电解阴极两侧。各电解之间的距离选取较佳匹配，电解阳极与阴极的距离为25～35毫米，最好为29毫米。指示电极与参考电极的距离为8～12毫米，最好为10毫米。指示电极与电解阴极的距离为18～22毫米，最好为20毫米。本技术的目的还可以通过以下措施来达到电解阳极与电解阴极的面积最好为10×10～20×20平方毫米；指示电极与参考电极的面积最好为5×5～10×10平方毫米。选择配比为2～3％碘化钾、2～3％溴化钾、3～5％冰醋酸、89～93％蒸馏水的电解液效果较佳。本技术与现有技术相比有如下优点1.由于各电极置于一个池内，克服了现有技术中电阻大，电解电流小的不足，测定容量大，速度快。2.由于光电耦合管对电解电场和指示电场的隔离，消除了电场的干扰使电解与终点检测同步进行，提高了测定的精确度。3.无须用标准物质校准，偏压为一固定值无须调整滴定峰形。4.综上所述，制造简单，使用方便。下面将结合实施例作进一步评述附图所示为库仑滴定池，1是池体，2是电解阳极，3是电解阴极，4是指示电极，5是参考电极，6是光电耦合管，7是进气口，8是搅拌棒，9是放液器，10是加液漏斗，11是出气口，12是电解液。池体1，用有机玻璃制成，圆锥形，高度为110毫米，上圆内径为75毫米，底圆内径为70毫米。各电极置于池体内，电解阴极3置于池内中心处，电解阳极2与指示电极4，参考电极5分别置于电解阴极两侧。电解阳极与电解阴极的距离为29毫米，指示电极与参考电极间距离为10毫米，指示电极与电解阴极之间距离为20毫米。电极均采用铂制成。光电耦合管6与各电极相连接，使电解电场与指示电场隔离。电解阳极与电解阴极的面积为15×10平方毫米。指示与参考电极的面积为5×10平方毫米。池内电解液的配比为6克碘化钾、6克溴化钾、10毫升冰醋酸、240毫升水。电解液由加液漏斗放入池内。物质燃烧后产生的二氧化硫由空气经进气口7带入池内。搅拌棒8将气体打成细雾状与电解液均匀混合。反应过程中气体由出气口11抽出。测定结束后电解液由放液器9排出。用该滴定池进行煤中硫分的测定。煤样质量为50～60毫克／次，每种煤各进行10次测定，共4种煤。电解电压为15伏，最大电解电流为350毫安。指示电极与参考电极间的偏压为10微伏。煤的燃烧温度为1150℃。进气流速(空气)为1000毫升／分。搅拌速度为2000转／分。测定结果如下 测定时间为5分钟／次，而用现有的滴定池约需7～8小时／次。用硫分含量不同的煤样测定，与标准法测定结果对比如下 注标准法即艾氏法，见GB214－83《煤中全硫测定方法》，该法供仲裁用。艾氏法测定时间为2天。同样条件下，将亚硫酸钠直接投入该库仑滴定池进行回收率试验。试样量为1～16毫克，测定结果如下 </tables>注亚硫酸钠中硫的标准值为25.34％(艾氏法测定)。上述实验测定时间为2～3分钟，用现有滴定池测定约需4小时。权利要求1.一种库仑滴定池包括池体、电解阳极、电解阴极、指示电极、参考电极、电解液，其特征在于电解阳极、电解阴极、指示电极、参考电极置于一个池体内，对电解和指示进行隔离的光电耦合管与各电极连接，电解阴极置于池体的中心处，电解阳极置于电极阴极的一侧，指示一参考电极对置于另一侧，电解阳极与电解阴极的距离为25～35毫米，指示电极与参考电极的距离为8～12毫米，指示电极与电解阴极的距离为18～22毫米。2.如权利要求1所说的库仑滴定池，其特征在于电解阳极〔2〕与电解阴极〔3〕的距离最好为29毫米，指示电极〔4〕与参考电极〔5〕的距离最好为10毫米，指示电极与电解阴极的距离最好为20毫米。3.如权利要求1或2所说的库仑滴定池，其特征在于电解阳极〔2〕与电解阴极〔3〕的面积最好为10×10～20×20平方毫米，指示电极〔4〕与参考电极〔5〕的面积最好为5×5～10×10平方毫米。4.如权利要求1或2所说的库仑滴定池，其特征在于电解液〔12〕的配比为2～3％的碘化钾、2～3％的溴化钾、3～5％的冰醋酸和89～93％的蒸馏水。5.如权利要求3所说的库仑滴定池，其特征在于电解液〔12〕的配比为2～3％的碘化钾、2～3％的溴化钾、3～5％的冰醋酸和89～93％的蒸馏水。专利摘要本技术是一种涉及动态库仑滴定反应的库仑滴定池。它克服了现有技术的不足提供了一种测定容量大、速度快、精度高及制造容易，使用方便的滴定池。本技术将电解阳极、电解阴极、指示电极、参考电极置于一个池体中，用光电耦合管对电解和指示进行隔离，各电极位置安排合理，距离选取了较佳配匹，电解液采用了较佳配比。本技术可用于物质中硫含量的测定。文档编号G01N27/44GK2049772SQ89206940公开日1989年12月20日 申请日期1989年5月13日 优先权日1989年5月13日专利技术者鲍世齐, 朱成栋, 贾延 申请人:煤炭科学研究总院北京煤化学研究所, 徐州分析仪器厂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种库仑滴定池包括池体［１］、电解阳极［２］、电解阴极［３］、指示电极［４］、参考电极［５］、电解液［１２］，其特征在于电解阳极、电解阴极、指示电极、参考电极置于一个池体［１］内，对电解和指示进行隔离的光电耦合管［６］与各电极连接，电解阴极置于池体的中心处，电解阳极置于电极阴极的一侧，指示一参考电极对置于另一侧，电解阳极与电解阴极的距离为２５～３５毫米，指示电极与参考电极的距离为８～１２毫米，指示电极与电解阴极的距离为１８～２２毫米。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍世齐，朱成栋，贾延，
申请(专利权)人：煤炭科学研究总院北京煤化学研究所，徐州分析仪器厂，徐州分析仪器厂，
类型：实用新型
国别省市：11[中国|北京]