一种固体物料的溶液配制装置、ε-己内酯合成体系中过氧化物的清除方法及清除系统制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种固体物料的溶液配制系统，本发明专利技术利用所述还原性溶液配制系统，可以避免还原性固体物料溶液配置过程产生粉尘，降低劳动强度、减少操作人员的健康伤害，适用于连续化、自动化生产；而且可以利用一个真空系统，实现多种物料、多个混合设备的自动化上料与搅拌，在提高混合效率的同时，能够降低设备购置及运行成本。所述过氧化物还原设备模块在清除残留过氧化物的同时，减少了ε‑己内酯产品损失，同时利用挥发性物料回收系统减少了污染性气体排放，更加经济环保。本发明专利技术还提供一种ε‑己内酯合成体系中过氧化物的清除方法及清除装置。

【技术实现步骤摘要】
一种固体物料的溶液配制装置、ε-己内酯合成体系中过氧化物的清除方法及清除系统
本专利技术属于化工合成
，尤其涉及一种固体物料的溶液配制装置、ε-己内酯合成体系中过氧化物的清除方法及清除装置。
技术介绍
作为一种重要的精细化工产品，ε-己内酯用途十分广泛。一方面，聚己内酯材料具有优异的生物相容性和可吸收性，被美国FDA批准可植入人体使用，在药物控释载体、可吸收缝合线，人工软骨、以及人造皮肤、血管等高附加值医用材料领域应用前景广阔。随着ε-己内酯应用领域不断拓展，其合成方法研究不断创新。目前，适合于规模化生产应用的ε-己内酯合成方法主要是环己酮催化氧化法。该方法在反应结束后，反应体系中通常会残留一定量的过氧化物。残留过氧化物与未反应的环己酮以及生产的ε-己内酯混合在一起，给后续ε-己内酯的蒸馏、精馏纯化工艺过程带来重大的安全隐患。因此，针对ε-己内酯合成反应体系，开发安全、高效、环保的残留过氧化物清除设备及清除方法具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种固体物料的溶液配制装置、ε-己内酯合成体系中过氧化物的清除方法及清除装置，本专利技术中的系统安全、高效、环保，并且适合自动化连续操作。本专利技术提供一种固体物料的溶液配制系统，包括依次连通的计重给料系统、物料混合釜、挥发性物料回收系统、尾气处理系统和真空系统；所述物料混合釜的底部设置有固体进料口，顶部设置有挥发物出口；所述挥发性物料回收系统包括换热器，所述挥发性物料回收系统的进口与所述挥发物出口相连通，出口与尾气处理系统相连通，所述挥发性物料回收系统设置有回流口，用于将回收的挥发性物料回流至所述物料混合釜；所述计重给料系统包括称重设备和吸料管，所述吸料管通过反U型挑高管路与所述物料混合釜底部的固体进料口相连通。优选的，所述物料混合釜内设置有搅拌装置和气泡切割筛板；所述气泡切割筛板的孔径为0.1～10mm。优选的，所述物料混合釜内部设置有盘管，外部设置有夹套，用于通入冷媒或热媒与釜内物料进行热交换。优选的，所述吸料管的管口设置有过滤网。本专利技术提供一种ε-己内酯合成体系中过氧化物的清除装置，包括还原反应釜、回流冷凝器和真空系统；所述还原反应釜顶部设置有还原性溶液加入口，与还原性溶液配制系统相连通；所述还原性溶液配制系统为权利要求1～4任意一项所述的固体物料的溶液配制系统；所述还原反应釜的顶部设置有挥发物出口，与回流冷凝器相连通；所述还原反应釜内设置有盘管，外部设置有夹套，用于通入冷媒或热媒与釜内物料进行热交换。本专利技术提供一种ε-己内酯合成体系中过氧化物的清除方法，包括以下步骤：A)使用权利要求5所述的清除装置，将液体物料输入物料混合釜，在真空条件下，固体还原剂通过计重给料系统从底部的固体进料口被吸入物料混合釜，在冷却环境下与液体物料混合，得到还原性溶液；B)将所述还原性溶液通过还原性溶液加入口加入还原反应釜内，与ε-己内酯合成反应液混合，进行还原反应；C)将所述步骤B)得到的还原反应液进行分液，得到ε-己内酯有机相。优选的，所述固体还原剂为硫化钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、硫化钾、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸钾、硫代硫酸钾、硫化铵、亚硫酸铵、亚硫酸氢铵、焦亚硫酸铵和硫代硫酸铵中的一种或几种；所述还原性溶液的质量浓度为0.1～50％。优选的，所述步骤A)中的真空度为0.02～0.1MPa。优选的，所述还原反应的温度为-5～20℃；所述还原反应的时间为1～5小时。优选的，所述挥发性物料回收系统中，冷媒的进口温度为-20～10℃，出口温度为-15～30℃；所述回流冷凝器中冷媒的温度为-20～30℃。本专利技术提供一种固体物料的溶液配制系统，包括依次连通的计重给料系统、物料混合釜、挥发性物料回收系统、尾气处理系统和真空系统；所述物料混合釜的底部设置有固体进料口，顶部设置有挥发物出口；所述挥发性物料回收系统包括换热器，所述挥发性物料回收系统的进口与所述挥发物出口相连通，出口与尾气处理系统相连通，所述挥发性物料回收系统设置有回流口，用于将回收的挥发性物料回流至所述物料混合釜；所述计重给料系统包括称重设备、设置在所述称重设备上方的吸料管，所述吸料管通过反U型挑高管路与所述物料混合釜底部的固体进料口相连通。本专利技术利用所述还原性溶液配制系统，可以避免还原性固体物料溶液配置过程产生粉尘，降低劳动强度、减少操作人员的健康伤害，适用于连续化、自动化生产；而且可以利用一个真空系统，实现多种物料、多个混合设备的自动化上料与搅拌，在提高混合效率的同时，能够降低设备购置及运行成本。所述过氧化物还原设备模块在清除残留过氧化物的同时，减少了ε-己内酯产品损失，同时利用挥发性物料回收系统减少了污染性气体排放，更加经济环保。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术固体物料的溶液配制系统组成示意图；图2为本专利技术固体物料的溶液配制系统的结构示意图；图3为本专利技术尾气处理系统组成示意图；图4为本专利技术还原反应装置的结构示意图；其中，图1、图2、图3、图4中：计重给料系统(1)、物料混合釜(2)、挥发性物料回收系统(3)、尾气处理系统(4)、真空系统(5)、远程控制系统(6)；物料混合釜(7)、固体物料进口(8)、液体物料(9)、称重设备(10)、自动控制吸料阀门(11)、吸料管(12)、远程控制系统主机(13)、过滤网(14)、“反U型”挑高管路(15)、气泡切割筛板(16)、搅拌桨(17)、夹套(18)、盘管(19)、换热器(20)、尾气处理装置(21)、真空泵(22)；酸性气体处理模块(23)、碱性气体处理模块(24)、活性炭吸附处理模块(25)；还原性溶液加料口(26)、ε-己内酯合成反应溶液(27)、回流冷凝器(28)、还原反应温度调节系统(29)、真空系统(30)。具体实施方式本专利技术提供一种固体物料的溶液配制系统，包括依次连通的计重给料系统、物料混合釜、挥发性物料回收系统、尾气处理系统和真空系统；所述物料混合釜的底部设置有固体进料口，顶部设置有挥发物出口；所述挥发性物料回收系统包括换热器，所述挥发性物料回收系统的进口与所述挥发物出口相连通，出口与尾气处理系统相连通，所述挥发性物料回收系统设置有回流口，用于将回收的挥发性物料回流至所述物料混合釜；所述计重给料系统包括称重设备、设置在所述称重设备上方的吸料管，所述吸料管通过反U型挑高管路与所述物料混合釜底部的固体进料口相连通。在本专利技术中，所述固体物料的溶液配制系统适用于绝大多数的固本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固体物料的溶液配制系统，包括依次连通的计重给料系统、物料混合釜、挥发性物料回收系统、尾气处理系统和真空系统；/n所述物料混合釜的底部设置有固体进料口，顶部设置有挥发物出口；/n所述挥发性物料回收系统包括换热器，所述挥发性物料回收系统的进口与所述挥发物出口相连通，出口与尾气处理系统相连通，所述挥发性物料回收系统设置有回流口，用于将回收的挥发性物料回流至所述物料混合釜；/n所述计重给料系统包括称重设备和吸料管，所述吸料管通过反U型挑高管路与所述物料混合釜底部的固体进料口相连通。/n

【技术特征摘要】
1.一种固体物料的溶液配制系统，包括依次连通的计重给料系统、物料混合釜、挥发性物料回收系统、尾气处理系统和真空系统；
所述物料混合釜的底部设置有固体进料口，顶部设置有挥发物出口；
所述挥发性物料回收系统包括换热器，所述挥发性物料回收系统的进口与所述挥发物出口相连通，出口与尾气处理系统相连通，所述挥发性物料回收系统设置有回流口，用于将回收的挥发性物料回流至所述物料混合釜；
所述计重给料系统包括称重设备和吸料管，所述吸料管通过反U型挑高管路与所述物料混合釜底部的固体进料口相连通。


2.根据权利要求1所述的配置系统，其特征在于，所述物料混合釜内设置有搅拌装置和气泡切割筛板；
所述气泡切割筛板的孔径为0.1～10mm。


3.根据权利要求1所述的配制所述系统，其特征在于，所述物料混合釜内部设置有盘管，外部设置有夹套，用于通入冷媒或热媒与釜内物料进行热交换。


4.根据权利要求1所述的配制系统，其特征在于，所述吸料管的管口设置有过滤网。


5.一种ε-己内酯合成体系中过氧化物的清除装置，包括还原反应釜、回流冷凝器和真空系统；
所述还原反应釜顶部设置有还原性溶液加入口，与还原性溶液配制系统相连通；所述还原性溶液配制系统为权利要求1～4任意一项所述的固体物料的溶液配制系统；
所述还原反应釜的顶部设置有挥发物出口，与回流冷凝器相连通；
所述还原反应釜内设置有盘管...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙志强，张涵，庞烜，孙海波，李帅，段然龙，陈学思，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：吉林;22