一种钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂的制备方法，利用二硫化钼纳米片的大比表面积和表面吸附能力强等优点，将细菌吸附至其表面，然后协同负载在二硫化钼纳米片表面及层间的钴(Co)掺杂氧化锌(ZnO)发挥高效抗菌作用，将细菌杀死，最终制备一种生物相容性好、抗菌活性高的新型纳米复合抗菌剂；本发明专利技术所制备的钴掺杂氧化锌量子点/二硫化钼纳米复合抗菌剂具有生物相容性好、广谱抗菌效果强等优点，对大肠杆菌的最小抑菌浓度可达0.25mg/mL。

Preparation of cobalt doped ZnO / MoS2 nanocomposite antibacterial agent

【技术实现步骤摘要】
一种钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂的制备方法
本专利技术涉及一种高效抗菌剂的制备方法，具体涉及一种钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂的制备方法。
技术介绍
近年来，细菌感染越来越被认为是高发病率和高死亡率的一个重要原因。为了有效地消灭细菌而滥用抗生素导致了“超级细菌”的出现。当今社会，人类健康成为全球热点话题，传染病仍然是世界上最大的健康挑战之一。开发对传统抗菌剂不产生耐药性的新型快速抗菌剂尤其重要和紧迫，因为它们对许多微生物的作用越来越小。近年来，人们对纳米材料进行了广泛的研究，与传统材料相比，纳米材料具有粒径小，比表面积大，表面能高和表面原子比例大等独特的性质，使得起在环境、气味控制，灭菌和可再生能源等领域中发挥着重要作用。ZnO抗菌剂因具有无毒，直接带隙宽，光催化活性高，结构稳定等优点，迅速成为目前新型抗菌剂的研究热点。相关研究表明：纳米ZnO尺寸越小，抗菌性能越好，但是小尺寸的纳米ZnO本身比表面积大、易团聚，且其带隙较宽、生物相容性较差、电子-空穴易复合，不利于其发挥高效抗菌性能。MoS2作为过渡金属二卤代烃(TMD)的典型成员，具有独特的类似于石墨烯的2DX-M-X结构，其中两个紧密堆积的硫原子层夹在钼原子层中，并且这些层通过范德华力微弱地结合在一起。因此，S-Mo-S夹层结构特殊组分和高比表面积越来越受欢迎。此外，MoS2具有表面积大，表面吸附能力强等优点，且Mo是细胞中几种酶的必需微量元素，S是一种常见的生物元素，使得MoS2成为生物应用的理想候选物而备受关注，同时在抗菌领域也有一定的潜力。作为典型的过渡金属硫化物之一，MoS2具有较大的表面积，复杂的边缘结构和高度不饱和的特性，在光催化剂，阳极材料等方面具有广阔的应用前景。一方面，MoS2大的比表面积可以提供丰富的活性位点，在很大程度上有利于分子在其表面上吸附。另一方面，MoS2结构中的弱范德华力相互作用使原子或电子可以在MoS2中自由渗透和传输。因此，MoS2可作为优异的载体，将Co掺杂ZnO负载在其表面，由于其出色的导电性和独特的层状结构，Co掺杂ZnO与MoS2纳米片的结合会导致电荷更好的分离，抑制光生电子-空穴对的重组，从而进一步增强复合材料的光催化抗菌活性。
技术实现思路
针对上述现有技术的不足，本专利技术目的在于提出一种钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂的制备方法，操作简单，制备过程条件温和，制备的纳米复合抗菌剂稳定性好、安全环保、抗菌效果优异。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一：称取0.3g钼酸钠与0.6gL-半胱氨酸分散于50mL去离子水中，搅拌30min至其分散均匀。将分散均匀后的溶液放入超声波细胞粉碎机(400w)超声处理20min后，取出溶液倒入到聚四氟乙烯内衬中，并装入反应釜中。随后，将反应釜放入烘箱中以180℃的温度反应30h。最后，离心、洗涤、提纯，即得二硫化钼纳米片。步骤二：按锌和钴摩尔比为1：0.007分别称取二水合乙酸锌和四水合乙酸钴分散于无水乙醇中，搅拌均匀后，按二硫化钼纳米片与二水合乙酸锌质量比为0.005-0.03:1加入二硫化钼纳米片，60-90℃水浴加热反应0.5-2h，即得锌、钴、二硫化钼纳米片混合前驱体溶液；步骤三：将氢氧化锂加入乙醇溶液中磁力搅拌均匀，按二水合乙酸锌和氢氧化锂中Zn2+:OH-的摩尔比为1:1.4将所得碱溶液滴加到步骤一制备的锌、钴、二硫化钼纳米片混合前驱体溶液中，混合均匀后，磁力搅拌至反应结束；然后逐渐加入去离子水直到溶液变成乳白色，静置、清洗、离心，即得钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂。进一步，所述步骤一中的L-半胱氨酸采用硫脲、硫代乙酰胺替代。进一步，所述步骤一中的钼酸钠采用钼酸铵替代。进一步，所述步骤二中的二水合乙酸锌采用六水合硝酸锌替代。进一步，所述步骤二中的四水合乙酸钴采用六水合硝酸钴替代。进一步，所述步骤一溶液倒入到聚四氟乙烯内衬中，保持填充比为50％。进一步，所述步骤三中溶液加入去离子水直到溶液变成乳白色后室温下再磁力搅拌10min。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂，以二硫化钼纳米片为载体，四水合乙酸钴为掺杂剂，新型光电功能材料ZnO为主要抗菌组分，利用二硫化钼纳米片的大比表面积和表面吸附能力强等优点，将细菌吸附至其表面，然后协同负载在二硫化钼纳米片表面及层间的钴(Co)掺杂氧化锌(ZnO)发挥高效抗菌作用，将细菌杀死，最终制备一种生物相容性好、抗菌活性高的新型纳米复合抗菌剂。将具有高抗菌活性组分的钴(Co)掺杂氧化锌(ZnO)负载到MoS2纳米片表面及片层间，一方面MoS2可作为优异的载体，将Co掺杂ZnO负载在上面，由于其出色的导电性和独特的层状结构，Co掺杂ZnO与MoS2纳米片的结合会导致电荷更好的分离，抑制光生电子-空穴对的重组，从而进一步增强复合材料的光催化抗菌活性；另一方面，Co掺杂ZnO与MoS2纳米片的协同作用，可有效地杀灭细菌。这是因为MoS2在近红外(NIR)区具有良好的生物相容性和高光热转换效率。基于这种光吸收纳米药剂的近红外激光诱导热疗已成为对抗细菌最具吸引力的策略之一。MoS2的存在，可以有效催化H2O2分解生成.OH。然后外源性.OH与细菌相互作用，诱导膜应力，破坏细菌细胞壁，细胞膜的完整性，使细菌更加脆弱。与传统抗菌相比，本专利技术所制备的纳米复合抗菌剂具有安全环保、广谱抗菌性强等优点，采用本专利技术所制备的钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂对大肠杆菌的最小抑菌浓度可达0.25mg/mL。附图说明图1为本专利技术所制备的钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂的TEM照片；图2为本专利技术所制备的钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂对大肠杆菌(E.coil)、金黄色葡萄球菌(S.aureus)和黄曲霉(A.flavus)的抗菌效果图；图3为本专利技术所制备的钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂对大肠杆菌(E.coil)的最小抑菌浓度测试图；图4为本专利技术所制备的钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂对金黄色葡萄球菌(S.aureus)的最小抑菌浓度测试图；图5为本专利技术所制备的钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂对黄曲霉(A.flavus)的最小抑菌浓度测试图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细描述，但不作为对本专利技术的限定。实施例1：步骤一：称取0.3g钼酸钠与0.6gL-半胱氨酸分散于50mL去离子水中，搅拌30min至其分散均匀。将分散均匀后的溶液放入超声波细胞粉碎机(400w)超声处理20min后，取出溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，并装入反应釜。随后，将反应釜放入烘箱中以180℃的温度反应30h。最后，离心、洗涤、提纯，即得二硫化钼纳米片。步骤二：按锌和钴摩尔比为1：0.007分别称取二水合乙酸锌本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：/n步骤一：称取0.3g钼酸钠与0.6g L-半胱氨酸分散于50mL去离子水中，搅拌30min至其分散均匀；将分散均匀后的溶液放入超声波细胞粉碎机(400w)超声处理20min后，取出溶液倒入到聚四氟乙烯内衬中，并装入反应釜中；随后，将反应釜放入烘箱中以180℃的温度反应30h；最后，离心、洗涤、提纯，即得二硫化钼纳米片；/n步骤二：按锌和钴摩尔比为1：0.007分别称取二水合乙酸锌和四水合乙酸钴分散于无水乙醇中，搅拌均匀后，按二硫化钼纳米片与二水合乙酸锌质量比为0.005-0.03:1加入二硫化钼纳米片，60-90℃水浴加热反应0.5-2h，即得锌、钴、二硫化钼纳米片混合前驱体溶液；/n步骤三：将氢氧化锂加入乙醇溶液中磁力搅拌均匀，按二水合乙酸锌和氢氧化锂中Zn

【技术特征摘要】
1.一种钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：称取0.3g钼酸钠与0.6gL-半胱氨酸分散于50mL去离子水中，搅拌30min至其分散均匀；将分散均匀后的溶液放入超声波细胞粉碎机(400w)超声处理20min后，取出溶液倒入到聚四氟乙烯内衬中，并装入反应釜中；随后，将反应釜放入烘箱中以180℃的温度反应30h；最后，离心、洗涤、提纯，即得二硫化钼纳米片；
步骤二：按锌和钴摩尔比为1：0.007分别称取二水合乙酸锌和四水合乙酸钴分散于无水乙醇中，搅拌均匀后，按二硫化钼纳米片与二水合乙酸锌质量比为0.005-0.03:1加入二硫化钼纳米片，60-90℃水浴加热反应0.5-2h，即得锌、钴、二硫化钼纳米片混合前驱体溶液；
步骤三：将氢氧化锂加入乙醇溶液中磁力搅拌均匀，按二水合乙酸锌和氢氧化锂中Zn2+:OH-的摩尔比为1:1.4将所得碱溶液滴加到步骤一制备的锌、钴、二硫化钼纳米片混合前驱体溶液中，混合均匀后，磁力搅拌至反应结束；然后逐渐加入去离子水直到溶液变成乳白色，静置、清洗、离心，即得钴掺杂氧化锌/二硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘俊莉，沈佳昊，王宇涵，刘辉，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61