本实用新型专利技术是一种分离检测装置,由高压电源、毛细色谱柱及检测设备构成,所不同的是:这种装置还带有高压泵。通过高压泵,可对毛细色谱柱进行正向、反向、双向加压及正、反向冲洗,从而可以保证毛细色谱柱内无气泡,不断流,柱效高。只要更换不同的色谱柱,即可成为多种新型分离检测装置。附图中有:流动相1,流动相2,泵3,泵4,三通5,三通6,固定架7,单向阀8,单向阀9,进样器10,三通11,毛细色谱柱12,单向阀13,高压电源14,检测仪15,检测槽16,毛细管17,毛细管18,三通19,单向阀20,限流柱21,计算机22。(*该技术在2009年保护过期,可自由使用*)
【技术实现步骤摘要】
本技术是一种涉及分离分析领域的分离检测装置,即一种多用加压电色谱装置。目前,分离检测装置多由驱动装置、色谱柱以及检测设备所构成。常见的有如下几种一是气相色谱装置,由气源、气相色谱柱及检测设备构成,主要适用于分离气体混合物和沸点低,易汽化的物质。二是液相色谱装置,由高压泵,带填料的钢色谱柱和检测设备构成,主要适用于分离液态混合物,分离选择性好,但由于驱动力不是电而是压力,流动相在固定相上呈抛物线式前移,有扩散,因而柱效较低。三是毛细管电泳装置,由高压电源、毛细空管和检测设备构成,其特点是驱动力是电,流动相在毛细管内呈柱塞式前移,无扩散,因此可以获得较高的柱效,但对中性样品(不带电的)分离选择性不好。四是毛细电色谱装置,由高压电源,带填料的毛细色谱柱和检测设备构成,这种装置既具有液相色谱的高选择性,又具有毛细管电泳的高柱效,但实用过程中常因产生气泡而使电流中断。本技术的目的是研制一种既能保持毛细电色谱的高柱效和高选择性,又可不断地去除气泡,保证电流不断,同时能冲洗电解产物的新型分离检测装置。上述目的是由以下技术方案实现的这种装置也是由驱动装置,色谱柱及检测设备所构成,所不同的是,这种装置还带有高压泵和高压电源。所说的高压泵,其吸入端通过吸管通入流动相中,其输出端与两支毛细管相连接,其中一支毛细管18通过单向阀9,其末端与色谱柱的尾端以及带有单向阀20的限流柱相接;另一支毛细管17通过单向阀8和单向阀13伸出末端,在单向阀8与13之间又通过毛细管与进样器相接,进样器与色谱柱前端相接。所说的高压泵的数量可以是一台以上。所说的色谱柱可以是带填料的毛细色谱柱。所说的色谱柱可以是毛细空管。所说的色谱柱可以是带填料的钢色谱柱。采用上述方案制成的分离检测装置,可以对色谱柱正向、反向或两端进行加压,从而可以保证作电色谱时色谱柱内无气泡,不断流。还可以对毛细色谱柱进行正向或反向冲洗。通过对色谱柱两端加压,可使两端基本无压差,从而可以使流动相的移动只受电驱动而不受压力驱动,保证电色谱的高柱效。此外,更换不同的色谱柱,本装置即可分别代替毛细电色谱装置,毛细管电泳装置,液相色谱装置,而其性能又大大优于现有设备。附附图说明图1是本技术的结构示意图。图中可见流动相1、流动相2、泵3、泵4、三通5、三通6、固定架7、单向阀8、单向阀9、进样器10、三通11、色谱柱12、单向阀13、高压电源14、检测仪15、检测槽16、毛细管17、毛细管18、三通19、单向阀20、限流柱21、计算机22。以下结合附图介绍一种实施例。由图可见,这套装置有两个高压泵3和4,高压泵3的吸入端由吸管插入流动相2中,高压泵4的吸入端由吸管插入流动相1中,两个高压泵的输出端进入三通5的两个孔,三通5的另一孔连接另一个三通6,由三通6的另两个孔接出两支毛细管17和18,毛细管17通过单向阀8联接三通11,并通过三通11连接单向阀13向外伸出末端,三通11的另一孔通过管路连接进样器10。进样器的另外三个口,一口联接色谱柱12,一口进样,另一口接收多余的样品废液。毛细管18通过一个单向阀9连接三通19,三通19的另一孔接色谱柱12的尾端,另一孔伸出限流柱21,限流柱21上设有单向阀20。高压电源14将负高压电源的正端(地线)接在金属进样器10上,负端接在金属三通19上。色谱柱12后部开一检测窗口与检测器15的光路相对。检测器15接计算机22。使用时,只要打开一个泵,调整单向阀,即可实现正向、反向或双向加压。也可进行正、反向冲洗。工作举例一、加压电色谱装置。采用内径320μm,外径630μm,有效柱长20cm,总长40cm,3μmODS填料毛细色谱柱,以加压电色谱法分离硫脲,苯甲醇,萘混合样品。流动相1用75%乙醇,流动相2选用70%乙腈与30%4mM硼砂混合。先将单向阀9和13关闭,单向阀8和20打开,打开泵3,用流动相2将毛细色谱柱冲洗干净,使其达到平衡。然后,将单向阀13关闭,单向阀9、8、20打开,对毛细色谱柱两端加压。这里要说明的是由于限流柱21是由有填料的毛细管或细内径毛细空管制成,具有较强的限流作用,所以打开单向阀20以后,既可以回收柱尾液,又不影响两端加压。此时,可在毛细色谱柱两端加上高压电,看是否有电流,电流是否平稳。若电流平稳,可以开启检测系统,准备进行检测。首先通过1个20nl的进样器,用注射器将样品从进样口打入进样器,然后将进样旋钮扭到进样位置即可进样。进样前,先将高压电关闭,进样后立刻加上高压电,几分钟后即可见到三种样品峰。重复实验三次,可见实验的可靠性。实验完毕后,关闭泵3,开启泵4,将单向阀9和13关闭,单向阀8和20打开,用流动相1将毛细色谱柱冲洗干净。如果使用过程中毛细色谱柱堵塞,也可以反冲,即关闭单向阀8和20,打开单向阀9和13即可。二、毛细管电泳。取毛细空管为色谱柱,即成为一种新型毛细管电泳装置。与普通毛细管电泳装置相比,这种装置的进样不是蘸取,而是通过进样器,同样可以进行正向、反向或两端的加压和冲洗,性能优于普通毛细管电泳装置。三、微型液相色谱装置。关闭高压电,只用泵正向驱动,此时关闭单向阀9和13,打开单向阀8和20,调节限流柱21使-其通畅,这时,选细内径的带填料的毛细色谱柱或钢色谱柱,即成为一种微型液相色谱装置。当用单泵时,即相当于普通微型液相色谱装置。当用双泵或多泵时,各个泵选用浓度配比不同的流动相做替换,可以做梯度微型液相色谱。由于可以进行正反向冲洗,工作非常方便。权利要求1.一种多用加压电色谱装置,也是由驱动装置、色谱柱及检测设备等组成,其特征在于所说的驱动装置是高压泵和高压电源。2.根据权利要求1所述的多用加压电色谱装置,其特征在于所说的高压泵,其吸入端通过吸管通入流动相中,其输出端分别与两支毛细管(17)和(18)相连接,其中一支毛细管(18)通过单向阀(9),其末端分别与色谱柱(12)的尾端以及带有单向阀(20)的限流柱(21)相接;另一支毛细管(17)通过单向阀(8)和单向阀(13)伸出末端,在单向阀(8)和(13)之间,又通过毛细管与进样器(10)相接,进样器(10)与色谱柱(12)前端相接。3.根据权利要求1所述的多用加压电色谱装置,其特征在于所说的高压泵的数量可以是一台以上。4.根据权利要求1所述的多用加压电色谱装置,其特征在于所说的色谱柱可以是带填料的毛细色谱柱。5.根据权利要求1所述的多用加压电色谱装置,其特征在于所说的色谱柱可以是毛细空管。6.根据权利要求1所述的多用加压电色谱装置,其特征在于所说的色谱柱可以是带填料的钢色谱柱。专利摘要本技术是一种分离检测装置,由高压电源、毛细色谱柱及检测设备构成,所不同的是:这种装置还带有高压泵。通过高压泵,可对毛细色谱柱进行正向、反向、双向加压及正、反向冲洗,从而可以保证毛细色谱柱内无气泡,不断流,柱效高。只要更换不同的色谱柱,即可成为多种新型分离检测装置。附图中有:流动相1,流动相2,泵3,泵4,三通5,三通6,固定架7,单向阀8,单向阀9,进样器10,三通11,毛细色谱柱12,单向阀13,高压电源14,检测仪15,检测槽16,毛细管17,毛细管18,三通19,单向阀20,限流柱21,计算机22。文档编号G01N30/2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多用加压电色谱装置,也是由驱动装置、色谱柱及检测设备等组成,其特征在于:所说的驱动装置是高压泵和高压电源。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:阎超,
申请(专利权)人:阎超,
类型:实用新型
国别省市:15[中国|内蒙]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。