样品消解装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术为一种样品消解（消化）装置。采用微波炉或电热块作热源，以聚四氟乙烯材料做成消解罐和导管，罐盖上设有两个进／出口并由两个或三个三通电磁阀控制与收集瓶及气泵之间的开闭。具有消解条件温和，无有毒气体逸出，操作简便，成本低等优点。（*该技术在2005年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种样品消解装置。分析测试样品中的化学成份时，大多数样品需要先进行消解(也称消化)。传统的消解方法是将放有样品和试剂的玻璃烧杯、烧瓶或聚四氟乙烯(PTFE)烧杯置于电热板上加热来进行的，具有成本低、易监视和可随时添加试剂和样品等优点，但其缺点很明显①消解温度低(不能高于溶剂沸点)；②消解时间长；③溶剂挥发降低其强度；④污染环境；⑤空白值升高；⑥易挥发成分损失。为克服上述缺点，CEM公司研制了MDS-81D型微波消解系统，采用微波作热源，用聚四氟乙烯做成密闭容器作消解罐，以高温高压的方式对样品进行消解，加快了消解速度和避免了溶剂及易挥发组分的逸出。但条件不易控制，消解过程需添加试剂时或消解过程完成后需打开消化罐时需冷却泄压等缺点，加上售价昂贵，不易被人们所接受。本技术的目的在于提供一种加热方便、消解条件温和、无有毒气体逸出、易于监视和条件控制、添加试剂方便、成本低、可以手动和自动控制的新型样品消解装置。根据上述目的，本技术采用以下技术方案来实现用微波炉或电热块作热源，以聚四氟乙烯材料做成消化罐，在罐盖上设两个进/出口，并由二或三个电磁阀控制罐与收集瓶及气泵之间的开闭。所述的电磁阀可以手动或微机控制。以下结合附图和实施例对本技术作详细的描述。附图说明图1为本技术的结构示意图；图2为消解罐的结构示意图；图3为三阀式冷却与收集装置的四种状态气液通道示意图4为二阀式冷却与收集装置的三种状态气液通道示意图。参照图1，本技术由热源(100)、消解罐(200)、冷却箱(300)、加压与收集装置(400)和控制板(500)组成；消解罐(200)置于热源(100)内，包括罐体(210)和罐盖(220)，罐盖上设有两个进/出口(221、222)；冷却箱(300)设有进水口(310)和出水口(320)；加压与收集装置(400)包括三通电磁阀A、B、C(410、420、430)、气泵(440)及收集瓶(450、460)；三通电磁阀A、B(410、420)的一通口用导管(223、224)与罐盖(200)上的进/出口(221、222)连接，导管(223、224)穿过冷却箱(300)。热源(100)可用电热块或微波炉等，其功率大小由控制板(500)调控。控制板(500)的A0输出的脉冲信号的占空比大小控制热源(100)的通电时间，从而控制加热功率；也可以手动调节。消解罐(200)的结构如图2所示。罐体(210)与罐盖(220)之间用螺纹或卡位紧密固定，罐体(210)、罐盖(220)及导管(223、224)均用聚四氟乙烯材料做成。加压与收集装置(400)由三通电磁阀、气泵和收集瓶组成。其作用是完成加料、加压(以提高消解温度)、回流、收集等功能。可设计成双阀式或三阀式等。图3所示的加压与收集装置，由三个三通电磁阀A、B、C(410、420、430)、气泵(440)和收集瓶I、II(450、460)组成；其中两个三通电磁阀A、B(410、420)的第一通口分别由导管(223、224)接往罐盖的进/出口(221、222)，第二通口接往气泵(440)，第三通口接往另一个三通电磁阀C(430)的第一通口；三通电磁阀C(430)的第二通口接往收集瓶II(460)，第三通口接往收集瓶I(450)。三个三通电磁阀A、B、C(410、420、430)的线圈分别接往控制板(500)的A1、A2、A3口，公共端接往G接口。A1、A2和A3输出高电平(1)或低电平(0)可分别得到四种状态。图4所示的加压与收集装置，由两个三通电磁阀D、E(470、480)、气泵(440)和两个收集瓶I、II(460、470)组成；电磁阀D(470)的第一通口接往罐盖(220)的一个进/出口(221)，第二通口接往气泵(440)，第三通口与电磁阀E(480)的第一通口接往罐盖(420)的另一进/出口(222)；电磁阀E(480)的第二通口接收集瓶II(460)、第三通口接收集瓶I(450)。两个电磁阀的线圈分别接往控制板(500)的A4、A5口，公共端接G口。A4、A5输出高电平(1)或低电平(0)可分别得到三种状态图4(a)、图4(b)、图4(c)]。控制板(500)由微电脑和手动开关组成，可按设定程序或手动来实现控制加热功率和加压与收集装置的几种状态。下面以二阀式加压与收集装置(图4)的消解装置简述本技术的工作过程和原理。参考图4，先将样品和消解试剂(例如HNO3、HCl、HF、H2SO4、H2O2、HClO4等)加入消解罐(200)中，然后以一定的加热功率加以消解。此时，消解试剂除少部分同样品反应外，另一部分却被蒸发，并通过PTEE管流出腔外；经空气和水冷却后，与蒸发出来的水蒸气重新化合冷却，最后进入收集瓶I中。待到收集瓶I内的液位高度达到指定的位置时，可由程序控制器或手动方式发出指令，切断热源电源和驱动电磁阀E，使电磁阀状态由状态I变换成状态II(阅图3)。在状态II下，气泵或气体压力源会将停留在聚四氟乙烯管中的液体重新推回消解罐中；当状态I和状态II以一定的时间间隔不断变换时，即可将聚四氟乙烯管道和收集瓶I中的液体全部推回消解罐中，并重新返回状态I，热源重新开始通电。按上述的方式重复进行消解，直至完成一种消解程序。假如需要将消解罐中的反应液加以蒸发浓缩，可通过程序控制器或手动方式发出指令，操纵电磁阀，使其由状态I变换成状态III；蒸发出来的液体则用收集瓶II来收集。本技术具有如下优点和积极效果1.可以自动或半自动地模拟传统的消解过程；2.在较温和的温度压力下消解，比较安全；3.避免了试剂和易挥发成份的逸出；4.操作简便；5.成本低、易普及推广。权利要求1.一种样品消解装置，其特征在于由热源(100)、消解罐(200)、冷却箱(300)、加压与收集装置(400)和控制板(500)组成；消解罐(200)置于热源(100)内，包括罐体( 210)和罐盖(220)，罐盖上设有两个进/出口(221、222)；冷却箱(300)设有进水口(310)和出水口(320)；加压与收集装置(400)包括三通电磁阀A、B、C(410、420、430)、气泵(440)及收集瓶(450、460)；三通电磁阀A、B(410、420)的一通口用导管(223、224)与罐盖(200)上的进/出口(221、222)连接，导管(223、224)穿过冷却箱(300)。2.根据权利要求1所述的样品消解装置，其特征在于罐体(210)与罐盖(220)之间用螺纹或卡位紧密固定。3.根据权利要求1所述的样品消解装置，其特征在于加压与收集装置(400)由三个三通电磁阀A、B、C(410、420、430)、气泵(440)和收集瓶I、II(450、460)组成；其中两个三通电磁阀A、B(410、420)的第一通口分别由导管(223、224)接往罐盖的进/出口(221、222)，第二通口接往气泵(440)，第三通口接往另一个三通电磁阀C(430)的第一通口；三通电磁阀C(430)的第二通口接往收集瓶II(460)，第三通口接往收集瓶I(450)。4.根据权利要求1所述的样品消解装置，其特征在于加压与收集装置(400)也可以，由两个三通电磁阀D、E(470、48本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种样品消解装置，其特征在于由热源（１００）、消解罐（２００）、冷却箱（３００）、加压与收集装置（４００）和控制板（５００）组成；消解罐（２００）置于热源（１００）内，包括罐体（２１０）和罐盖（２２０），罐盖上设有两个进／出口（２２１、２２２）；冷却箱（３００）设有进水口（３１０）和出水口（３２０）；加压与收集装置（４００）包括三通电磁阀Ａ、Ｂ、Ｃ（４１０、４２０、４３０）、气泵（４４０）及收集瓶（４５０、４６０）；三通电磁阀Ａ、Ｂ（４１０、４２０）的一通口用导管（２２３、２２４）与罐盖（２００）上的进／出口（２２１、２２２）连接，导管（２２３、２２４）穿过冷却箱（３００）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄毅，
申请(专利权)人：国家环境保护局华南环境科学研究所，
类型：实用新型
国别省市：81[中国|广州]