1,4-环己烷二甲醇的制备方法技术

本发明专利技术公开一种1,4‑环己烷二甲醇的制备方法，此方法通过兼具抽气、排气及搅拌功能的导引气体搅拌器，将输入反应槽内的氢气均匀地分散至反应液中，使得反应液含有高浓度的溶解氢，从而氢化反应时间可缩至最短。再者，此方法所使用的氢化触媒具有活性高、价格低等优点，且在导引气体搅拌器的作用下，氢化触媒的使用量得以降低，使得此方法具有高经济效益。

【技术实现步骤摘要】
1,4-环己烷二甲醇的制备方法
本专利技术涉及一种1,4-环己烷二甲醇的制备方法，特别是涉及一种基于氢化反应的1,4-环己烷二甲醇的制备方法。
技术介绍
1,4-环己烷二甲醇是一种结构对称的脂环族二元醇，以1,4-环己烷二甲醇合成的树脂具有化学稳定、透明性佳、韧性好等特性。1,4-环己烷二甲醇的生产一般采用氢化法。如图1所示，一种现有的1,4-环己烷二甲醇生产用氢化反应槽10附有一叶轮搅拌器20，利用叶轮搅拌器20的转轴21带动设于转轴21末端的叶片22转动以搅拌反应液30。将氢气导管插入反应液30，再通入高压氢气，强迫氢气与反应液30接触，使得反应液30在氢气及触媒的存在下进行氢化反应而制得1,4-环己烷二甲醇。这种氢化反应槽10因为氢气与反应液30的接触效率较低，经氢化反应后，1,4-环己烷二甲醇的产率较低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，针对现有技术的不足提供一种1,4-环己烷二甲醇的制备方法，其可使1,4-环己烷二甲醇的产率可达到72.7-76.6％。为了解决上述的技术问题，本专利技术所采用的其中一技术方案是，提供一种1,4-环己烷二甲醇的制备方法，其包括：步骤a)，提供一氢化反应槽，该氢化反应槽内设有一兼具抽气、排气及搅拌功能的导引气体搅拌器，其中该导引气体搅拌器包括一中空转轴以及一设于该中空转轴末端的叶片，且该中空转轴具有一抽气孔以及一排气孔；步骤b)，将一反应液置于该氢化反应槽内，其中该反应液包含环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯以及一溶剂；步骤c)，在该反应液中加入一氢化触媒，该氢化触媒的使用量为环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯的0.2-15重量百分比；步骤d)，将氢气输入该氢化反应槽，使该氢化反应槽内氢气压力为20-200巴；步骤e)，启动该导引气体搅拌器，使其中空转轴达到一预定转速，以驱动该叶片搅拌该反应液，其中该中空转轴通过其抽气孔将氢气从该反应液的液面上方引入，再通过其排气孔传送至该反应液中，且在该反应液中的氢气通过该叶片搅拌而呈均匀分散状态；步骤f)，进行氢化反应，其中反应温度为摄氏120-260度，反应时间为1至40小时，以将该反应液中的环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯氢化成1,4-环己烷二甲醇；以及步骤g)，将该反应液冷却至室温，并移除该氢化触媒与该溶剂。本专利技术的其中一有益效果在于，本专利技术所提供的1,4-环己烷二甲醇的制备方法，其在氢化反应器中使用具抽气、排气及搅拌功能的导引气体搅拌器，可以达成以下功效：1.提高氢气与反应液的接触效率；2.进行氢化的反应液含有高浓度的溶解氢，使得氢化触媒具有极高的活性及快速的氢化反应速率；3.氢化反应可得到高产率的1,4-环己烷二甲醇，符合经济效益。为使能更进一步了解本专利技术的特征及
技术实现思路
，请参阅以下有关本专利技术的详细说明与附图，然而所提供的附图仅用于提供参考与说明，并非用来对本专利技术加以限制。附图说明图1为现有的氢化反应槽的结构示意图。图2为本专利技术的1,4-环己烷二甲醇的制备方法的流程图。图3为本专利技术的氢化反应槽的结构示意图。具体实施方式以下是通过特定的具体实施例来说明本专利技术所公开有关“1,4-环己烷二甲醇的制备方法”的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所公开的内容了解本专利技术的优点与效果。本专利技术可通过其他不同的具体实施例加以施行或应用，本说明书中的各项细节也可基于不同观点与应用，在不悖离本专利技术的构思下进行各种修改与变更。另外，本专利技术的附图仅为简单示意说明，并非依实际尺寸的描绘，事先声明。以下的实施方式将进一步详细说明本专利技术的相关
技术实现思路
，但所公开的内容并非用以限制本专利技术的保护范围。应当可以理解的是，虽然本文中可能会使用到“第一”、“第二”、“第三”等术语来描述各种组件或者信号，但这些组件或者信号不应受这些术语的限制。这些术语主要是用以区分一组件与另一组件，或者一信号与另一信号。另外，本文中所使用的术语“或”，应视实际情况可能包括相关联的列出项目中的任一个或者多个的组合。请参阅图2所示，本专利技术提供一种1,4-环己烷二甲醇的制备方法，其使用环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯来制备1,4-环己烷二甲醇；此制备方法主要包括：步骤S1，提供一氢化反应槽，氢化反应槽内设有一导引气体搅拌器；步骤S2，将一反应液置于氢化反应槽内；步骤S3，在反应液中加入一氢化触媒；步骤S4，将氢气输入氢化反应槽；以及步骤S5，进行氢化反应。请配合参阅图3所示，步骤1中提供的氢化反应槽40用于氢化环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯，以生成1,4-环己烷二甲醇。氢化反应槽40内设有一导引气体搅拌器50，导引气体搅拌器50具有抽气、排气及搅拌功能，而可以促进氢气与反应液30的接触效率，且可以提高1,4-环己烷二甲醇的产率。进一步而言，氢化反应槽40可为圆桶状的耐压容器，其高度与直径的比值的优选范围为0.4-3。氢化反应槽40内除设有导引气体搅拌器50外，还可另附设加热交换板或蛇管(图中未显示)，其用途为及时移除氢化反应放出的热量，以避免热量累积。导引气体搅拌器50包括一中空转轴51及一设于中空转轴51末端的叶片52；中空转轴51的内部形成一气流通道53，用于供输氢气；中空转轴51的上端设有若干与气流通道53相通的抽气孔54，使用时，抽气孔54位于环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯反应液30的液面31上方，用于将氢气导引进入气流通道53；中空转轴51的下端设有若干与气流通道53相通排气孔55，用于将进入气流通道53的氢气排出。导引气体搅拌器50的叶片52可为平板形叶片、弯曲形叶片或凹形叶片。步骤S2中，可将反应液30倒入氢化反应槽40，其中反应液30包含环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯及一溶剂。溶剂用于稀释环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯，溶剂可为甲醇、乙醇、异丙醇、异辛醇或异壬醇，但不限制于此。这些溶剂不会劣化氢化触媒的活性，且不会与环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯发生反应而产生不必要的副产物。当稀释溶剂的使用量为环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯的1至3倍时，可以加快氢化速度。步骤S3中，氢化触媒用于促进环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯的氢化反应，氢化触媒可采用异相触媒，其可为钌触媒、钯触媒、铜触媒、铑触媒、镍触媒或其任意组合。若考虑氢化速度及成本问题，氢化触媒的使用量可为环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯的0.2-15重量百分比，优选为环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯的0.5-10重量百分比。步骤S4中，氢化反应槽40于输入氢气后，内部的氢气压力可为20-200巴(bar)，优选为50-150巴。步骤S5中，导引气体搅拌器50的中空转轴51可达到一预定转速，以驱动叶片51搅拌反应液30；预定转速可为1200-1500rpm，优选为1400rpm。此时，位于反应液30的液面31上方的氢气，将从抽气孔54被抽引导入气流通道53，然后从排气孔55排出于反应液30中，且在叶片52的搅拌作用下呈均匀分散状态。藉此，可以提高氢气与反应液30的接触效率，从而反应液30可含有高浓度的溶解氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1,4-环己烷二甲醇的制备方法，其特征在于，所述1,4-环己烷二甲醇的制备方法包括：/na)提供一氢化反应槽，该氢化反应槽内设有一兼具抽气、排气及搅拌功能的导引气体搅拌器，其中该导引气体搅拌器包括一中空转轴以及一设于该中空转轴末端的叶片，且该中空转轴具有一抽气孔以及一排气孔；/nb)将一反应液置于该氢化反应槽内，其中该反应液包含环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯以及一溶剂；/nc)在该反应液中加入一氢化触媒，该氢化触媒的使用量为环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯的0.2-15重量百分比；/nd)将氢气输入该氢化反应槽，使该氢化反应槽内氢气压力为20-200巴；/ne)启动该导引气体搅拌器，使其中空转轴达到一预定转速，以驱动该叶片搅拌该反应液，其中该中空转轴通过其抽气孔将氢气从该反应液的液面上方引入，再通过其排气孔传送至该反应液中，且在该反应液中的氢气通过该叶片搅拌而呈均匀分散状态；/nf)进行氢化反应，其中反应温度为摄氏120-260度，反应时间为1至40小时，以将该反应液中的环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯氢化成1,4-环己烷二甲醇；以及/ng)将该反应液冷却至室温，并移除该氢化触媒与该溶剂。/n...

【技术特征摘要】
20190415 TW 1081130921.一种1,4-环己烷二甲醇的制备方法，其特征在于，所述1,4-环己烷二甲醇的制备方法包括：
a)提供一氢化反应槽，该氢化反应槽内设有一兼具抽气、排气及搅拌功能的导引气体搅拌器，其中该导引气体搅拌器包括一中空转轴以及一设于该中空转轴末端的叶片，且该中空转轴具有一抽气孔以及一排气孔；
b)将一反应液置于该氢化反应槽内，其中该反应液包含环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯以及一溶剂；
c)在该反应液中加入一氢化触媒，该氢化触媒的使用量为环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯的0.2-15重量百分比；
d)将氢气输入该氢化反应槽，使该氢化反应槽内氢气压力为20-200巴；
e)启动该导引气体搅拌器，使其中空转轴达到一预定转速，以驱动该叶片搅拌该反应液，其中该中空转轴通过其抽气孔将氢气从该反应液的液面上方引入，再通过其排气孔传送至该反应液中，且在该反应液中的氢气通过该叶片搅拌而呈均匀分散状态；
f)进行氢化反应，其中反应温度为摄氏120-260度，反应时间为1至40小时，以将该反应液中的环己烷-1,4-二甲酸二异辛酯氢化成1,4-环己烷二甲醇；以及
g)将该反应液冷却至室温，并移除该氢化...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖德超，庄荣仁，陈仲裕，赵崧杰，蔡佳叡，
申请(专利权)人：南亚塑胶工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：中国台湾;71