一种利用静电解析聚乙烯生长形貌的系统和方法技术方案

本发明专利技术提供了一种利用静电解析聚乙烯生长形貌的系统和方法。解析方法包括如下步骤：1)取未造粒原生态聚乙烯颗粒筛分获得不同平均粒径的窄粒径分布聚乙烯样品；2)将窄粒径分布聚乙烯样品置于冷模流化床中，流化；3)将流化后的样品取出，置于直流静电场分选装置中进行分离；4)收集分离后的带正电颗粒和带负电颗粒，拍摄颗粒表面形貌图像，用气体吸附法测量颗粒比表面积，计算形貌特异化系数；5)选取其他窄粒径分布的聚乙烯样品重复步骤2‑4，直至获得所有窄粒径聚乙烯样品的表面形貌图像与形貌特异化系数。该系统与方法具有以下优点：1)对不同形貌聚乙烯颗粒分选的准确性较高；2)适用性广泛；3)适用于大批量分离操作。

【技术实现步骤摘要】
一种利用静电解析聚乙烯生长形貌的系统和方法
本专利技术涉及聚乙烯颗粒分选领域，具体涉及一种解析聚乙烯生长形貌的系统和方法，特别是利用静电分选装置对粒径相同、但形貌不同的聚乙烯颗粒进行分离。
技术介绍
高性能化是聚烯烃材料发展的一个重要方向。聚乙烯作为一类典型的半结晶高分子聚烯烃，其聚集态结构如链结构、结晶结构、相态结构等会显著影响材料性能。聚乙烯聚集态结构又与颗粒表面形貌具有相关性，研究聚乙烯颗粒的表面形貌对于解析聚烯烃的生长过程、预测聚乙烯产品性能、指导高性能聚烯烃催化剂和产品开发具有重要意义。目前，在该
的普遍认知是，尺寸相近的聚乙烯颗粒在反应器中具有较为接近的停留时间，其生长过程也较为接近，在形貌分析时归为同类产品。然而，在实际的实验及生产过程中，人们发现即使粒径较为接近的聚乙烯颗粒其形貌上也存在差异与分布。但由于相应的分离理论和分离方法的缺失，现有技术无法对尺寸相近的大批量聚乙烯颗粒进一步依据形貌的差异精准分离，因此将尺寸接近的聚乙烯颗粒在形貌分析时归为同类产品的做法是一种折中的无奈之举，同时也严重阻碍了聚乙烯生长形貌解析的实验研究，使得聚乙烯形貌解析无法直接为工业生产提供有力指导。现有公布的、在解析聚乙烯颗粒生长形貌时有使用可能性的颗粒分选方法主要包括气流式分离法与光学分离法。气流式分离法如CN103785550A是基于尺寸与密度不同的单位重量颗粒受到气流的曳力大小不同而实现分离，由于聚乙烯颗粒尺寸较小，气流曳力大小对颗粒表面形貌远不如对颗粒尺寸与密度敏感，因此难以分离粒径接近而表面形貌不同的聚乙烯颗粒。光学分离法如CN105008895B，通过颗粒的光学信号确定分选，并不适用于大批量颗粒的分选。因此，仍需要一种对表面形貌反应灵敏准确、适用于大批量操作的聚乙烯颗粒分选系统与方法。同种物质相互接触也会产生静电，一者带正电，另一者带负电，因此也叫双极带电。目前公认的理论是，双极带电与颗粒尺寸密切相关。现有研究认为同为聚乙烯的颗粒会因为尺寸不同而摩擦起电，使得尺寸大的聚乙烯颗粒带负电，而尺寸小的聚乙烯颗粒带正电。然而，在我们近期的研究过程中发现，对于粒径分布极窄的聚乙烯颗粒，也会在冷模流化床中因颗粒摩擦产生静电，而且颗粒的静电极性与颗粒形貌存在直接关系。因此本专利技术提出利用静电对粒径相近但表面形貌差异的颗粒进行分离的系统及方法，实现对聚乙烯生长形貌的深入解析。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有的颗粒分选技术无法有效分离大量的尺寸相近但形貌明显差异的聚乙烯颗粒，从而实现聚乙烯颗粒生长形貌解析的问题，提供了一种基于静电分离各生长阶段不同形貌聚乙烯颗粒的系统与方法。本专利技术公开了一种利用静电解析聚乙烯生长形貌的方法，其解析步骤包括：(1)取一定量未造粒原生态聚乙烯颗粒，用粒径筛分器筛分后获得不同平均粒径的窄粒径分布聚乙烯样品，筛分后的聚乙烯样品的粒径分布极差应不大于200微米，以控制粒径对聚乙烯颗粒双极带电的影响。(2)将窄粒径分布聚乙烯样品置于一不发生反应的冷模流化床中，流化床材质为任意金属或塑料材质，优选塑料材质，更优选聚乙烯塑料材质。流化床内径需大于50mm，填料时的静床高与流化床内径的比例需大于1，以减小单位体积颗粒与壁面的接触面积。流化气应为相对湿度小于5％的任意常温常压气体，在不小于2倍起始流化气速下流化1小时。该方法可使聚乙烯颗粒之间发生较大程度的双极带电并且抑制颗粒与壁面的摩擦起电。(3)将流化后的聚乙烯颗粒用取样器全部取出，置于一直流静电场分选装置中进行分离。直流静电场分选装置由左右相对的两块极板组成，其中一块接直流正电压，另一块接地。极板材质可以为任一金属，优选不锈钢；极板间的电场强度不小于1kV/m。两块极板间的区域保持密封，减少空气流动对颗粒分离过程的干扰。(4)收集由静电分选装置分离后分别落于两侧的带正电颗粒和带负电颗粒，通过扫描电子显微镜拍摄颗粒表面形貌图像，并用气体吸附法测量颗粒比表面积。计算颗粒样品的形貌特异化系数δ，即颗粒的实际比表面积Sp与对应相同粒径的标准球体的比表面积S0之比，表征颗粒的表面形貌。(5)将其他窄粒径分布的聚乙烯样品重复(2)-(4)操作，直至获得所有窄粒径聚乙烯样品的表面形貌图像与形貌特异化系数。为减少带电聚乙烯样品转移至静电场分离装置过程中静电的耗散，所述的步骤(2)和(3)需在环境湿度低于30％的环境中操作，优选环境湿度低于5％。本专利技术还公开了一种利用静电解析聚乙烯生长形貌的系统，其包括粒径筛分器、不发生反应的冷模流化床、取样器、直流静电场分选装置和扫描电子显微镜。所述的不发生反应的冷模流化床材质为任意金属或塑料材质，优选塑料材质，更优选聚乙烯塑料材质。在流化过程中，因为静电力的作用壁面极易被粘附上一层聚乙烯，从而阻止了聚乙烯与壁面的进一步摩擦起电。因此不论是金属或塑料材质的流化床，相对于聚乙烯与壁面之间的摩擦起电，聚乙烯之间摩擦碰撞而发生双极带电的程度均是很高的。此外，发生粘壁的聚乙烯样品不宜参与静电分离，可以回收保留，等待静电耗散后与下一批次同粒径聚乙烯样品一起流化。选用塑料材质甚至聚乙烯塑料材质的流化床可以进一步减少聚乙烯与壁面之间的摩擦起电。若流化床的内径小于50mm，对于Geldart颗粒分类中属于B类颗粒的聚乙烯，其与壁面发生碰撞的频率相对较高，不利于聚乙烯双极带电，因此所述的不发生反应的冷模流化床内径需大于50mm。流化时静床高与流化床内径的比例需大于1，以减小单位体积颗粒与壁面的接触面积，更有利于聚乙烯的双极带电。流化气可以为相对湿度小于5％的任意常温常压气体，优选氮气。低相对湿度的流化气可以降低静电耗散的速率，若湿度太高，则聚乙烯的饱和带电量会很小，影响静电分离的准确性。所述的取样器材质可以为任意塑料材质，优选聚乙烯塑料材质，以减少取样过程中聚乙烯与取样器的摩擦起电从而影响静电分离结果。所述的直流电静电分选装置由相对的两块极板组成，极板材质可以为任一金属，优选不锈钢；静电分选过程的电场强度不小于1kV/m。分离装置的电场强度应保证带电颗粒发生足够的水平位移，理论计算得1kV/m的静电场可以使带电5μC/kg的颗粒在下落2m的过程中发生1mm的水平位移，该位移大于聚乙烯颗粒的直径，可被有效分离。与现有技术相比，本专利技术的该颗粒分选系统与方法具有以下优点：1)对粒径接近但形貌不同的聚乙烯颗粒的分选效率及准确性较高；2)适用性广泛，适用于不同生产工艺、不同催化剂的聚乙烯产品；3)适用于大批量分离操作。附图说明图1为冷模流化床装置。图2为静电场分选装置。图3为A牌号300-400μm聚乙烯颗粒的表面形貌，a.带负电颗粒，b.带正电颗粒。图4为A牌号400-500μm聚乙烯颗粒的表面形貌，a.带负电颗粒，b.带正电颗粒。图5为A牌号500-600μm聚乙烯颗粒的表面形貌，a.带负电颗粒，b.带正电颗粒。图6为A牌号600-800μm聚乙烯颗粒的表面形貌，a.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用静电解析聚乙烯生长形貌的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：/n(1)取未造粒原生态聚乙烯颗粒，筛分获得平均粒径不同的窄粒径分布聚乙烯样品；/n(2)将(1)中获得的某一窄粒径分布聚乙烯样品置于一不发生反应的冷模流化床中，在不小于2倍起始流化气速下流化1小时；/n(3)将(2)中流化后的聚乙烯颗粒用取样器全部取出，置于一直流静电场分选装置中进行分离；/n(4)收集(3)中直流静电场分选装置分离后的带正电颗粒和带负电颗粒，通过扫描电子显微镜拍摄颗粒表面形貌图像，并用气体吸附法测量颗粒比表面积，计算颗粒样品的形貌特异化系数δ表征颗粒的表面形貌，即颗粒的实际比表面积S

【技术特征摘要】
1.一种利用静电解析聚乙烯生长形貌的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)取未造粒原生态聚乙烯颗粒，筛分获得平均粒径不同的窄粒径分布聚乙烯样品；
(2)将(1)中获得的某一窄粒径分布聚乙烯样品置于一不发生反应的冷模流化床中，在不小于2倍起始流化气速下流化1小时；
(3)将(2)中流化后的聚乙烯颗粒用取样器全部取出，置于一直流静电场分选装置中进行分离；
(4)收集(3)中直流静电场分选装置分离后的带正电颗粒和带负电颗粒，通过扫描电子显微镜拍摄颗粒表面形貌图像，并用气体吸附法测量颗粒比表面积，计算颗粒样品的形貌特异化系数δ表征颗粒的表面形貌，即颗粒的实际比表面积Sp与对应相同粒径的标准球体的比表面积S0之比，



(5)将(1)中获得的其他窄粒径分布的聚乙烯样品重复(2)-(4)，直至获得所有窄粒径聚乙烯样品的表面形貌图像与形貌特异化系数。


2.如权利要求1所述的利用静电解析聚乙烯生长形貌的方法，其特征在于，所述步骤(1)筛分后获得的窄粒径分布聚乙烯样品的粒径极差不大于200微米。


3.如权利要求1所述的利用静电解析聚乙烯生长形貌的方法，其特征在于，所述的不发生反应的冷模流化床材质为任意金属或塑料材质。


4.如权利要求1所述的利用静电解析聚乙烯生长形貌的方法，其特征在于，所述的不发生反应的冷模流化床内径需...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨遥，葛世轶，黄正梁，孙婧元，历伟，王靖岱，蒋斌波，阳永荣，廖祖维，王洁，何青，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33