一种碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料的制备方法及其催化用途技术

本发明专利技术公开了一种碳包覆磷钨酸钾‑二氧化钛复合材料的制备方法及其催化用途。本发明专利技术以钛酸四丁酯和磷钨酸钾为原料，采用半导体复合的途径，通过溶胶‑凝胶法合成了K

【技术实现步骤摘要】
一种碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料的制备方法及其催化用途
本专利技术涉及无机纳米材料制备工艺或者光催化材料
，尤其涉及一种碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料的制备方法及其催化用途。
技术介绍
光催化技术是利用光能激发半导体材料，产生活性物种，将有机污染物分解，具有降解速度快，催化降解彻底，可以将有机物氧化还原为无机物等优点，已经在杀菌、污水处理、空气净化等方便得到广泛应用。在过去的几十年中，半导体基光催化材料由于在环境净化方面的应用而备受研究者关注。纳米TiO2由于尺寸粒径小、比表面积大、化学稳定性强、催化效率高并对环境无污染，已经被广泛的应用在光催化的各个领域。但是TiO2能带较宽(>3.2eV)，光响应范围较窄，量子效率低，不能有效地吸收可见太阳光能，并且在实际应用过程中存在着纳米颗粒易团聚。通过对其进行合理的改性处理，如元素掺杂和半导体复合等途径能够显著提升其光催化性能。磷钨杂多酸一般是指十二磷钨酸，它属于一种固体强酸，在有机催化反应中可用来作为催化剂，并且具有优越的催化性能，能与强酸如浓盐酸发生反应产生黄色乳状物。磷钨杂多酸化合物通常具有孔道和大的比表面积使其在光催化领域有广泛的应用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术，提供一种制备工艺简单、反应条件温和、无需添加表面活性剂、产率高的碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料的制备方法及其催化用途。本专利技术的技术方案如下：一种碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料的制备方法，以磷钨酸钾和钛酸四丁酯为原料，通过溶液反应和高温烧结技术，得到一种碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料。一种碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：1）将一定体积的钛酸四丁酯和冰醋酸加入到一定体积的乙醇中，磁力搅拌8-15min形成黄色的溶液A；2）将一定体积的去离子水和冰醋酸加入到一定体积的乙醇中，磁力搅拌8-15min形成无色的溶液B；3）将所得的溶液B逐滴加入到溶液A中，并不断磁力搅拌25-35min，形成TiO2溶胶；4）将适量的磷钨酸钾粉末加入到上述TiO2溶胶中，继续磁力搅拌50-75min，得到白色的悬浮液，将白色的悬浮液超声25-35min后，静置室温陈化20-30h，然后将样品放置在干燥箱中常压下90-110℃干燥30-40h，得到白色的凝胶；5）将白色的凝胶研磨成粉末，用去离子水洗涤三次后，放置于65-75℃干燥箱中干燥10-15h，然后将粉末放置于管式炉中氮气氛围下400-600℃高温烧结，自然冷却至室温，研磨，得到白色固体粉末，即为碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料，简写为K3PW12O40@C-TiO2。所述钛酸四丁酯的化学式为C16H36O4Ti；所述磷钨酸钾的化学式为K3PW12O40；所述碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料的简式为K3PW12O40@C-TiO2。进一步的，本专利技术还提供了所述碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料的用途，该复合材料作为催化剂，在模拟太阳光的条件下能够高效快速催化降解甲基橙。本专利技术的有益之处在于：（1）本专利技术所制备的碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料的形貌为微球体，微球体的直径为700-1100nm；（2）本专利技术所制备的碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料作为催化剂，具有高的可见光吸收性能和高的光生载流子分离效率，能够在模拟太阳光的条件下，高效快速催化降解甲基橙有机染料。附图说明图1是本专利技术实施例3所制备的复合材料的XRD图。图2是本专利技术实施例3所制备的复合材料的SEM图。图3是本专利技术实施例3所制备的复合材料的TEM图。图4是本专利技术所制备的复合材料作为光催化剂催化降解甲基橙有机染料的C/C0与时间关系图，C为瞬时浓度，C0为初始浓度，Ondark：表示黑暗无光照，Lighton：表示光照条件下。具体实施方式实施例1一种碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料的制备方法，包括以下步骤：将10mmol（3.40g）钛酸四丁酯C16H36O4Ti和2mL冰醋酸加入到13mL无水乙醇中，磁力搅拌15min形成黄色的溶液A；将4mL去离子水和6mL冰醋酸加入到6mL无水乙醇中，磁力搅拌8min形成无色的溶液B；将所得的溶液B逐滴加入到溶液A中，并不断磁力搅拌35min，形成TiO2溶胶；将1.0mmol（3.0g）的K3PW12O40粉末加入到上述TiO2溶胶中，继续磁力搅拌50min，所得到白色的悬浮液，将白色的悬浮液超声35min后，然后静置室温陈化20h，然后将样品放置在燥箱中常压下110℃干燥30h，得到白色的凝胶；将白色干凝胶研磨得到固体粉末，用去离子水离心洗涤三次后，放置于75℃干燥箱中干燥10h，然后将粉末放置于管式炉中氮气氛围下400℃高温烧结，自然冷却至室温，研磨，得到碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料，简写为K3PW12O40@C-TiO2复合材料，并记为1-1。实施例2一种碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料的制备方法，包括以下步骤：将10mmol（3.40g）钛酸四丁酯C16H36O4Ti和2mL冰醋酸加入到13mL无水乙醇中，磁力搅拌8min形成黄色的溶液A；将4mL去离子水和6mL冰醋酸加入到6mL无水乙醇中，磁力搅拌15min形成无色的溶液B；将所得的溶液B逐滴加入到溶液A中，并不断磁力搅拌25min，形成TiO2溶胶；将1.5mmol（4.5g）的K3PW12O40粉末加入到上述TiO2溶胶中，继续磁力搅拌75min，所得到白色的悬浮液，将白色的悬浮液超声25min后，然后静置室温陈化30h，然后将样品放置在燥箱中常压下90℃干燥40h，得到白色的凝胶；将白色干凝胶研磨得到固体粉末，用去离子水离心洗涤三次后，放置于65℃干燥箱中干燥15h，然后将粉末放置于管式炉中氮气氛围下600℃高温烧结，自然冷却至室温，研磨，得到一种碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料，简写为K3PW12O40@C-TiO2复合材料，并记为1-2。实施例3一种碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料的制备方法，包括以下步骤：将10mmol（3.40g）钛酸四丁酯C16H36O4Ti和2mL冰醋酸加入到13mL无水乙醇中，磁力搅拌10min形成黄色的溶液A；将4mL去离子水和6mL冰醋酸加入到6mL无水乙醇中，磁力搅拌10min形成无色的溶液B；将所得的溶液B逐滴加入到溶液A中，并不断磁力搅拌30min，形成TiO2溶胶；将2.0mmol（6.0g）的K3PW12O40粉末加入到上述TiO2溶胶中，继续磁力搅拌1h，所得到白色的悬浮液，将白色的悬浮液超声30min后，然后静置室温陈化24h，然后将样品放置在燥箱中常压下100℃干燥36h，得到白色的凝胶；将白色干凝胶研磨得到固体粉末，用去离子水离心洗涤三次后，放置于70℃干燥箱中干燥12h，然后将粉末放置于管式炉中氮气氛围下500℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，以磷钨酸钾和钛酸四丁酯为原料，通过溶液反应和高温烧结技术，即可得到碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，以磷钨酸钾和钛酸四丁酯为原料，通过溶液反应和高温烧结技术，即可得到碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料。


2.如权利要求1所述的碳包覆磷钨酸钾-二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）将一定体积的钛酸四丁酯和冰醋酸加入到一定体积的乙醇中，磁力搅拌8-15min形成黄色的溶液A；
2）将一定体积的去离子水和冰醋酸加入到一定体积的乙醇中，磁力搅拌8-15min形成无色的溶液B；
3）将所得的溶液B逐滴加入到溶液A中，并不断磁力搅拌25-35min，形成TiO2溶胶；
4）将适量的磷钨酸钾粉末加入到上述TiO2溶胶中，继续磁力搅拌50-75min，得到白色的悬浮液，将白色的悬浮液超声25-35min后，静置室温陈化20-30h，然后将样品放置在干燥箱中常压下90-11...

【专利技术属性】
技术研发人员：李涛海，
申请(专利权)人：旌德君创科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34