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获得固体表面元素分布图的方法技术

技术编号:2603425 阅读:260 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术属固体表面分析技术领域,是一种获得固体表面元素分布图的新方法。它根据出现电势谱的原理和扫描电镜能产生聚焦电子束的特性,提出了扫描出现电势谱的方法,即先用散焦的电子束轰击样品表面,电子能量从小到大作线性变化,用二次电子探头接收二次电子,获知样品表面的元素成分。然后将电子束能量固定在该元素信号的出峰位置处,用聚焦的电子束在固体表面逐点二维扫描,获得表面元素分布二维图象。本发明专利技术方法简单、准确,不需要复杂的能量分析器。(*该技术在2012年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术属固体表面分析
,是一种获得固体表面元素分布二维图象的方法。表面科学的发展已在国防和国民经济方面产生巨大影响,而表面分析方法是研究表面科学的一种有效手段。对高空间分辨率的表面分析来说,目前仅有扫描俄歇微探针(SAM)能得到二维元素图,因此被称为俄歇图(Augermap)。但它必须使用复杂的电子能量分析器,因而造价很高,不能普遍使用。常用的扫描电子显微镜(SEM)则能够给出高分辨率的表面形貌图(topographicalmap),但不能给出成份图。近年来在SEM上加用了电子微探针质量分析器(EMMA),但必须加用液氮冷却的金硅面垒探测器,而且更重要的是,由于探测电子的能量较高,穿透深度较大,因此所取得的信息是固体体内成份的平均值,不是表面成份。本专利技术的目的在于提出一种所需设备简单,又能直接获得固体表面元素二维图象的方法。根据出现电势谱(APS)原理(如附图说明图1所示)电子枪产生的电子束轰击固体表面,电子束能量EP从小到大随时间作线性变化,当EP等于固体原子中某一芯能级电子的结合能Eb时,这些电子开始被电离,此时如以固体表面被激发产生的二次电子数γ作为探测信号,则γ将发生突变,从而得到APS。由于和APS出峰位置对应的EP等于原子的某一芯能级Eb,因此APS可用于鉴定元素。和其它的能谱仪比较,APS不使用能量分析器,从而仪器可大为简化。扫描电镜(SEM)能产生聚焦良好的电子束(束斑小于1微米),可在固体表面逐点扫描。本专利技术利用出现电势谱原理和扫描电镜的特点,提出了扫描出现电势谱(简称SAPS)的方法,它是一种获得固体表面元素分布图的新方法。具体步骤如下先用电子枪产生的散焦电子束轰击固体表面,此时的电子束斑较大,覆盖了需要进行表面元素分布测量的部分固体表面,电子束能量EP从小到大随时间作线性变化,用二次电子探头接收固体表面产生的二次电子,通过前置放大器、锁相放大器分别放大后,由计算机记录信号。根据出现电势谱获知固体表面的元素成份,然后将电子束能量固定在该元素信号的出峰位置处,用聚焦的电子束在固体表面逐点扫描,同时计算机记录固体表面上每个扫描点的信号强度,并将强度转换成灰度,显示在计算机屏幕上。如果固体表面某一点没有该元素,相应的信号强度就较弱,灰度就较暗,如果某一点含该元素,相应的信号强度就较强,灰度就较亮,最终得到这一元素在固体表面的分布图,图中灰度的大小反映了元素含量的多少。以上测量都必须在超高真空环境中进行,测量前先用氩离子束轰击样品表面,以去除大气带给固体表面的污染物质,如碳、氧、硫等。本专利技术可以利用扫描电子显微镜(SEM)中的大部分装置电子枪、高压电源、二次电子探头、前置放大器、扫描控制、计算机和真空系统(做表面元素分析时要求为超高真空条件),只需再加上扫描电源、锁相放大器和氩离子枪就可以成为一台包含SAPS在内的仪器(图2,图3),这种仪器既可以显示表面形貌图,又可以得到相应的元素分布图。本专利技术可用于十分之几纳米(1纳米=10-9米)至数纳米厚度内元素的检测及其在表面的分布。它的空间分辨本领和电子束斑大小有关,可以达到亚微米量级或更小。它的分析灵敏度对稀土元素较高,最低可测下限在10-3范围。图1为出现电势谱原理示意图。其中图1(a)表示电子束轰击样品表面,电子束能量EP从小到大扫描,Eb为某一芯能级的电子结合能,EF为样品的费米能级。图1(b)表示当EP=Eb时,芯电子被激发,同时入射电子由于失去动能也落在费米能级上。图1(c)表示退激发过程(以俄歇方式)产生的二次电子。图2为SEM结构示意图。图3为附加APS后的SEM结构示意图(即SAPS结构示意图)图2、图3中1为电子枪,2为电子透镜,3为电子束,4为固体样品,5为二次电子,6为二次电子探头,7为前置放大器,8为计算机,9为扫描单元,10为放大率单元,11为扫描周期调节,12为锁相放大器,13为扫描电源和稳压直流电源,14为氩离子枪。图4为稀土元素La的3d能级的APS一级微分谱。图5为利用本专利技术方法获得的La在某一固体薄膜表面的二维分布图,其中扫描范围为80×100μm2,有200行扫描线,每条扫描线有200个点,共40000个扫描点。实例利用本专利技术提出的方法,对某一固体薄膜进行了元素分布分析。首先发现这种薄膜表面的成份主要为稀土元素La和氧,氧的信号较弱,在此我们只给出La的APS(图4为La的3d能级的APS谱图)。之后将电子束能量固定在La信号的出峰位置处(图4中的835.5V),经过聚焦的电子束在薄膜表面逐点扫描,同时计算机记录薄膜表面上每个扫描点的信号强度,并将强度转换成灰度,显示在计算机屏幕上,最终得到La在薄膜表面的分布图,如图5所示。权利要求一种,采用扫描电镜、扫描电源等,其特征在于用电子枪产生的散焦的电子束轰击固体样品表面,电子束能量Ep从小到大随时间作线性变化,用二次电子探头接收固体表面被激发产生的二次电子,通过前置放大器、锁相放大器分别放大后,由计算机记录信号。根据出现电势谱,获知固体表面的元素成份后,然后将电子束能量固定在该元素信号的出峰位置处,用聚焦的电子束在固体表面逐点二维扫描,计算机同时记录固体表面上每个扫描点的信号强度,并将强度转换成灰度,显示在计算机屏幕上。全文摘要本专利技术属固体表面分析
,是一种获得固体表面元素分布图的新方法。它根据出现电势谱的原理和扫描电镜能产生聚焦电子束的特性,提出了扫描出现电势谱的方法,即先用散焦的电子束轰击样品表面,电子能量从小到大作线性变化,用二次电子探头接收二次电子,获知样品表面的元素成分。然后将电子束能量固定在该元素信号的出峰位置处,用聚焦的电子束在固体表面逐点二维扫描,获得表面元素分布二维图象。本专利技术方法简单、准确,不需要复杂的能量分析器。文档编号G01N27/62GK1073014SQ9210861公开日1993年6月9日 申请日期1992年10月28日 优先权日1992年10月28日专利技术者华中一, 张强基, 陆明 申请人:复旦大学 本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种获得固体表面元素分布图的方法,采用扫描电镜、扫描电源等,其特征在于用电子枪产生的散焦的电子束轰击固体样品表面,电子束能量Ep从小到大随时间作线性变化,用二次电子探头接收固体表面被激发产生的二次电子,通过前置放大器、锁相放大器分别放大后,由计算机记录信号。根据出现电势谱,获知固体表面的元素成份后,然后将电子束能量固定在该元素信号的出峰位置处,用聚焦的电子束在固体表面逐点二维扫描,计算机同时记录固体表面上每个扫描点的信号强度,并将强度转换成灰度,显示在计算机屏幕上。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员:华中一张强基陆明
申请(专利权)人:复旦大学
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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