毛细管电泳装置及离子分析方法制造方法及图纸

改进的毛细管电泳装置，包括一毛细管，靠近毛细管的入、出口端的第一电极和第二电极以及与第一和第二电极相通的高压电源。改进之处是使膜抑制器与毛细管的出口端相连，使电导率检测器与膜抑制器相连并将第二电极置于膜抑制器的再生剂室内。阴离子分析的方法包括：（ａ）在缓冲液中进行电泳分离所研究的阴离子；（ｂ）用膜抑制器将缓冲液阴离子交换成再生剂阴离子，从而使缓冲液的电导率降低，形成受抑制的缓冲液；（ｃ）测量受抑制的缓冲液的电导率以测定分离的阴离子。用相似方法分析阳离子。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
电泳是一项很成熟的化学分析技术。有关电泳的评论可参考E、Heftmann编辑的《色谱法-色谱和电泳法的基本原理与应用，第一部分基本原理与技术》一书的第9章，该书于1983年由Elsevier科学出版公司出版。毛细管电泳(CE)是电泳法中的一项重大进展，由Jorgenson和Lukacs首创，在AnalyticalChemistry1298(1981)和222Science266(1983)中作了报道。由于在CE中使用直径很小的毛细管，因此可以外加较高的电压而并不会在毛细管中产生不能预知的热梯度。CE中的分离效率是很多因素的函数，其中包括外加电压。CE可以达到较高的效率，例如超过400，000理论塔板。下面是对典型的CE实验所作的描述。在一内径为50～100微米的石英毛细管中充满一种适当的导电缓冲剂。将该毛细管的出口浸入一含有该缓冲剂和一电极的储器中。将含有所研究的荧光离子的试样导入该毛细管的入口端，并将该入口端置于另一个含有该缓冲剂和另一电极的储器中。在两个电极之间加30，000伏电压。在毛细管出口端附近放一荧光检测器以检测分离出来的所研究的离子。在大部分CE系统中，所研究的试样离子的运动是用两个因素控制的(1)电泳迁移;(2)电渗流。电泳迁移是所研究的离子在电场的影响下具有相反电荷的电极迁移。电渗流是当与缓冲剂接触的毛细管内表面含有固定电荷部位(该电荷部位后又在缓冲剂中产生相应的流动的抗衡离子)时在毛细管中产生的缓冲剂的总体流。当缓冲剂的pH大于2左右时，未改性的石英毛细管表面含有带负电的硅烷醇(Si-OH)基，而当缓冲剂的pH小于2左右时则含有带正电的(Si-OH2+)基。当毛细管的内表面带负电时，该带负电的表面的相应的流动抗衡离子(例如钠离子Na+)在电场的影响下迁移，同时在此过程中拖曳溶剂整体。因此，当毛细管的内表面带负电时，电渗流的方向是从正极到负极。当毛细管的内表面带正电时，该带正电表面的相应的流动抗衡离子(例如磷酸氢盐离子HPO-24)在电场的影响下迁移，同时在过程中拖曳溶剂整体。因此，当毛细管的内表面带正电时，电渗流的方向是从负极到正极。通过例如使疏水性阳离子吸附在毛细管的内表面上也可以得到带正电荷的表面。当毛细管的内表面不带电荷时就没有电渗流。因此，取决于所研究的离子的电荷(正电荷或负电荷)、毛细管表面带电的性质和程度以及外加电压的极性，电渗可以增大、减少或甚至超过电泳迁移。由于所要测定的试样组分必须从毛细管的入口端通往置于毛细管出口端附近的检测器，因此务必使这些组分朝所要求的方向移动。美国麻萨诸塞州Milford的Millipore公司Waters色谱分部和美国加利福尼亚州Sunnyvale的Dionex公司是美国一般离子分析用CE仪器的主要制造厂商。Waters仪器利用间接光度检测。例如可参阅Jandik等人发表在LCGC杂志1991年9月号上从634页开始的一文。Dionex系统利用了一个光度检测器或荧光检测器，例如可参阅Dionex公司刊登在CCGC杂志1991年9月号上639页上的一则广告。目前，在测定一般离子的CE中中，间接光度检测是优先选用的检测方法。虽然CE具有很多优点，但也有一些特性需要改善。例如CE的浓度检测范围就可以改善。本专利技术提供了CE受抑制的检测方法。本专利技术的主要好处是改善了检测范围。本专利技术的一种具体装置是一种改进的毛细管电泳装置，一般它包括一个毛细管(该毛细管具有一个试样入口部分和一个出口部分)、一个与毛细管的入口部分互通电流的第一电极、一个与毛细管的出口部分互通电流的第二电极、一个与第一电极和第二电极通电流的电源以及一个与毛细管的出口部分互通液体的检测器。改进之处包括置于毛细管的出口部分和检测器之间的离子交换装置，该装置是非侵入性的。本专利技术的另一种具体装置是另一种改进的毛细管电泳装置，一般它包括一个毛细管(该毛细管具有一个试样入口部分和一个出口部分)、一种多孔导管装置(其通道与毛细管通液体)、一个与毛细管的入口部分互通电流的第一电极、一个通过多孔导管装置而与毛细管的出口部分互通电流的第二电极、一个与第一电极和第二电极通电流的电源以及一个与多孔导管装置互通液体的检测器。改进之处包括采用了离子交换装置，该装置置于多孔导管装置和检测器之间，且与多孔导管装置的通道和检测器是互通液体的，它是非侵入性的。本专利技术的一种具体实施方案是一种电泳阴离子分析方法，该方法包括以下三步骤(a)通过在缓冲溶液中进行电泳以分离所研究的阴离子;(b)用一非侵入性阳离子交换装置将缓冲剂的阳离子交换成再生剂的阳离子，从而使缓冲剂的导电率降低，形成受抑制的缓冲剂;和(c)测量受抑制的缓冲剂的电导率以测定分离的阴离子。本专利技术的另一种具体实施方案是一种电泳阳离子分析方法，该方法包括以下三步骤(a)通过在缓冲溶液中进行电泳以分离所研究的阳离子;(b)用一非侵入性阴离子交换装置将缓冲剂的阴离子交换成再生剂的阴离子，从而使缓冲剂的电导率降低，形成受抑制的缓冲剂;和(c)测量受抑制的缓冲剂的电导率以测定分离的阴离子。附图说明图1是本专利技术装置的具体实施方案的示意图;图2是本专利技术抑制器的具体实施方案截面侧视图;图3是本专利技术的电导率测定用电池具体实施方案的截面侧视图;图4是本专利技术的电导率测定用电池另一具体实施方案的截面侧视图;图5是本专利技术装置的另一具体实施方案示意图;图6是本专利技术缓冲桥具体实施方案的截面侧视图。现先参照图1，该图所示为本专利技术的一种包含熔融石英毛细管10的装置的具体实施方案示意图。图中表示毛细管10的入口部分浸没在第一缓冲剂储器12内的缓冲剂11中。该缓冲剂11一般为水基，但也可以是其他溶剂基(如醇、乙腈、乙二醇类溶剂基)。电源13通过导线15为第一电极14供给选定的电压(或电流)。所要分析的试样16装在试样储器17中。所要分析的试样16含有所研究的离子。毛细管的出口部分与抑制器18相连。高压电源13通过导线19与抑制器18相连。再生剂20装在再生剂储器21中。用管22使储器21与抑制器18相连。再生剂20流过抑制器18，并通过管23废弃。正如下面要详细讨论的那样，抑制器18含有一种离子交换材料或装置，而再生剂则用于使该离子交换材料或装置再生。管24使抑制器18与电导率检测器25相连。管26使电导率检测器25与可以另外选加的检测器27(如光学检测器或电化学检测器)相连。图上所示的管28浸没在第二缓冲剂储器29内的缓冲剂11中，并与检测器27相连。管28最好是内径较大的管，其理由将在下面讨论。将试样16的等分试样引入毛细管10的入口部分的方法是将毛细管10的入口部分从储器12中提起并将其暂时置于试样储器17中，然后再放回储器12中。这可以通过手工操作完成，但最好是用像技术上熟知的那样用自动装置来完成。如此引入毛细管10的入口部分的试样16的容量当然取决于毛细管10的入口部分浸没在试样16中的时间的长短，因为试样16的液面高于第二缓冲剂储器29中的缓冲剂11的液面。另外，也可以通过电泳迁移和(或)电渗流动，或者也可以用一个试样喷射阀，将试样16引入毛细管10的入口部分。在本专利技术中最好采用熔融石英毛细管，这是因为，正如技术上所熟知，其导热特性极佳。但是这对本专利技术来说并不是至关重要的，毛本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改进的毛细管电泳装置，该装置包括一具有一个试样入口部分和一个出口部分的毛细管，一个与毛细管的入口部分互通电流的第一电极，一个与毛细管的出口部分互通电流的第二电极，一个与第一电极和第二电极通电流的电源以及与毛细管的出口部分互通液体的检测器，其中改进之处包括：离子交换装置，离子交换装置置于毛细管的出口部分与检测器之间，且它与毛细管的出口部分和检测器之间是互通液体的，该离子交换装置是非侵入性的。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：PK达斯格普塔，包立元，
申请(专利权)人：迪奥尼斯公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]