【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高含量锇钌溶液特别是复杂组分溶液中高含量锇、钌的分析测定方法。在贵金属锇、钌溶液的分析过程中，对于溶液介质为盐酸、硝酸、王水溶液以及含有氯、溴等离子的溶液，需经较长时间的预处理才能进行蒸馏，测定，而且具体的溶液处理并未见国外资料报导，国内常用在硫酸亚铁铵保护下，加H2SO4冒烟进行预处理，然后蒸馏，测定。在这种预处理过程中，尤其是含氧化性物质的溶液，其中的锇、钌部分随之逸出而损失，导致测定结果偏低，为了解决上述存在问题，本专利技术提出一种复杂组分溶液中高含量锇、钌的快速、准确的测定方法，本专利技术的技术方案通过下列步骤来实现1、选择一定的还原剂，使驱除氮气，氯气等氧化物质的过程中，锇、钌不受损失。2、采用快速蒸干方式处理样品，既保持锇、钌的低价状态又除去氮气、氯气等干扰物。3、确定蒸馏过程中氧化剂的用量，使低价锇钌完全氧化为高价，进行蒸馏吸收，由吸收液中按常规方法测定锇和钌。本专利技术的方法具体操作为1、绘制锇、钌标准曲线。分别取高纯锇，钌粉，碱熔，蒸馏，制成含锇50μg/ml氢氧化钠溶液，含钌50μg/ml盐酸溶液，分别绘制锇，钌标准曲线。2、制备分析时用的高锇，高钌标准溶液高锇标准用高纯锇粉，碱熔，蒸馏，制成含Os0.5-1.38g/l的氢氧化钠溶液。高钌标准溶液用纯RuCl3溶液制成含Rul-6.55g/l的盐酸溶液。3、吸取一定量的待分析的含锇、钌的溶液，分别加入一定量分析用的锇或钌的标准溶液;加入还原剂，还原剂与溶液中锇，钌的含量比为100-200∶1，还原剂为脲，甲醛液，亚硫酸钠中其中一种;在电炉上微热，移至红外灯或水浴蒸至...
【技术保护点】
一种测定溶液中高含量锇、钌的分析方法，包括溶液的还原预处理，加氧化剂蒸馏吸收，测定，其特征在于：１）在溶液还原预处理时，选择脲、甲醛液、亚硫酸钠中一种为还原剂，还原剂的用量与溶液中锇钌的含量比为１００－２００∶１，２）利用在水浴或红外灯下快速蒸干样品，３）在蒸馏过程中，加入氧化剂铋酸钠的量与溶液中锇、钌的含量之比为１００－２００∶１，４）用常规方法吸收测定锇，钌。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：阮孟玲，首宇萍，
申请(专利权)人：中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]
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