无火焰原子吸收分光光度计制造技术

一种无火焰原子吸收分光光度计，包括在样品原子化之前使加热管的内部与惰性气体源相连的阀门控制器，从而使在原子化阶段之前从样品产生的水蒸气和有机物蒸气经取样孔被排出管外。在加热过程的原子化阶段，阀门控制器使加热管内部与外界大气相连，从而使原子化的样品能在加热管内沿光路扩散。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无火焰原子吸收分光光度计及其使用方法;该分光光度计用加热管来使样品分裂成原子。在用无火焰原子吸收分光光度计测定样品的目标元素时，把已知量的样品放入加热管(通常是用石墨管)，并把管加热到高温以使样品分解成原子。使一束光通过原子化的样品的汽雾，并测定光在对应目标元素的特定波长处的吸收率(或透过率)。当测定样品的金属元素且样品含有水或有机成分时，水或有机成分在管被加热时也被汽化，且它们的蒸汽干扰了对目标金属元素的吸收测定。为避免这种干扰，采用了如附图说明图1(上部)所示的加热程序。首先，把管加热到100℃以上几十秒，以使样品中的水成分气化(干燥)。然后把样品加热到100～1000℃几十秒以汽化有机成分(燃烧)。在如此除去水和有机成分后，把管加热到适当高温(1000～3000℃)以使目标元素(主要是金属元素)原子化，并测定其吸收率。使目标元素原子化所需的时间为几秒种。在加热过程的干燥及燃烧阶段，如图9所示，在管81中产生了水蒸气和有机物蒸气雾84。虽然雾84的一部分经管81顶部的小取样孔82散出了管81，但大部分的雾84沿光路83向管81的开放端扩散，并滞留在管81中直到原子化阶段。因此，在传统的无火焰原子吸收分光光度计中，如图10所示，在夹持并包围管81的电极94a和94b的端部设有一对透明窗(一般是石英片的)95a和95b，且经过分别设在电极94a和94b端部的通道(惰性气体通道)96a和96b把惰性气体(Ar气、N2气等)从管81的两端孔入管81。由此，在干燥及燃烧阶段产生的水蒸气和有机物蒸气雾84被从取样孔82和98赶出了管81，且有害蒸气雾84不会扩散到管81的端部。在电极94a和94b中设有另一对通道(外部气体通道)97a和97b，以把惰性气体引入管81和电极包层94a和94b之间的空间，以使石墨管81不致因氧化而被消耗。外部气体(孔入管81和电极包层94a和94b之间的空间中的气体)被从电极94a和94b之间的间隙98中抽走。传统的无火焰原子吸收分光光度计的一个问题，是有一部分原子化的样品经取样孔82逃到了管81之外(或测试光的光路83之外)。这是因为，由于管81内的压强在原子化阶段上升很快且光路83的端部(即电极包层94a和94b的端部)被窗95a和95b所关闭，原子化的样品的蒸气无法沿光路83扩散。传统无火焰原子吸收分光光度计的另一问题，是窗95a和95b对测量光并不完全透明并吸收了一部分通过原子化样品的光。当采用波长较短(如小于200nm)的光时，这尤为重要。例如，在λ＝190nm滤长处，10%的光被石英窗吸收。这些问题降低了测量中的信噪比。因此，本专利技术的一个目的是提供一种改进的无火焰原子吸收分光光度计，它能防止原子化的样品逃出加热管。本专利技术的另一目的是消除窗造成的测量光损失。用根据本专利技术的无火焰原子吸收分光光度计测定样品中目标元素含量的一种方法如下在此无火焰原子吸收分光光度计中，加热管有开放端和位于侧壁上的取样孔。该方法包括以下步骤在把样品加热到高温前，先把加热管预热至一较低温度，以蒸发样品中的无关成分;在预热步骤中，从开放端引入惰性气体并从取样孔把蒸发的无关成分排出加热管;以及停止惰性气体，并当在高温下使样品原子化时使加热管的开放端与大气相通。此方法还包括当样品在高温下被原子化时关闭加热管的取样孔的步骤。根据本专利技术的无火焰原子吸收分光光度计包括用于加热样品的加热管，该加热管在侧壁上有取样孔;用于关闭加热管的开放端的一对端部封闭部件;分别设在各端部封闭部件中以把惰性气体孔入加热管内空间的一对气体通道;用于使气体通道与惰性气体源或与大气相连的阀门;用于按本专利技术的加热程序加热加热管的加热控制器;以及阀门控制器，用于在样品于加热管中被原子化之前使气体通道与惰性气体源相连，并用于在样品于加热管中被原子化时使气体通道与大气相连。在样品被原子化之前，加热管中的有害蒸气被惰性气体从取样孔赶出。当样品被原子化时，加热管中的原子化的样品可在加热管中扩散。该无火焰原子吸收分光光度计还可包括用于关闭设在加热管侧壁上的取样孔的盖;以及盖控制器，用于在样品在加热管中被原子化之前打开取样孔并在样品于加热管中被原子化时用盖关闭取样孔。原子化阶段中用盖封闭，加强了原子化的样品在加热管中的扩散。根据本专利技术的另一种无火焰原子吸收分光光度计包括用于加热样品的加热管;用于关闭加热管的开放端的一对端部关闭部件，各关闭部件均在一端有一端孔以使光通过该端孔和加热管;一对可移动的窗，每个窗均用于关闭端孔中的一个;加热控制器，用于按预定加热程序来加热加热管;以及窗控制器，用于在样品于加热管中被原子化之前用窗关闭端孔并在样品于加热管中被原子化时打开端孔。在原子化阶段前关闭窗，有助于经取样孔驱除有害蒸气。在原子化阶段打开窗，消除了通过加热管的测量光的损失。在以下对最佳实施例的描述中，详细公开了本专利技术的其他特征和细节。图1是包括加热程序、阀门位置、内部气体流和盖位置的时间图。图2是本专利技术第一实施例的无火焰原子吸收分光光度计的结构图。图3是第一实施例的原子化部分的剖视图。图4是包括加热程序、窗位置和内部气体流动的时间图。图5是本专利技术第二实施例的无火焰原子吸收分光光度计的结构图。图6是第二实施例的原子化部分的剖视图。图7A是带另一窗移动机构的原子化部分的平面图;图7B是其侧视图。图8是带又一种窗移动机构的原子化部分的侧视图。图9是加热管的剖视图。图10是传统无火焰原子吸收分光光度计的原子化部分的剖视图。参见图1至3来说明本专利技术的第一实施例。如图2所示，一中空阴极灯1产生包括目标元素的共振线的亮线谱光(此光以下被称作测量光);此光通过置于原子化部分2中的石墨管20(图3);在管20中样品被原子化，且原子化的样品中的目标元素吸收测量光中的共振线。随后，测量光中的无关部分(即不被目标元素吸收的光或其吸收率很低的光)被分离，且由分光器3选出目标亮线(共振线)。用检测器4测定选出的目标线的强度。一个半透镜12被置于测量光光路中原子化部分2之前，以使来自氘(D2)灯13的光也通过管20。D2光被用来校正测量的背景偏差。来自检测器4的信号在信号处理器5中被进行对数变换，而对应于吸收率的信号或对应于目标元素含量的信号被送到控制器6。控制器6把该信号送到显示器11(CRT、LCD等)以显示测量结果。一控制台(包括键盘或操纵杆)10与控制器6相连，以向控制器6发送指令。在原子化部分2中，如图3中所示，石墨管20由一对石墨套管21a和21b(本专利技术的侧封闭部件)固定，且石墨套管21a和21b由一对铜电极环22a和22b固定。在电极环22a和22b的端部插有一对插头23a和23b(本专利技术的端闭合部件)。套管21a、电极环22a和插头23a被做成一个单元，而另一组21b、22b和23b也做成一个单元。各单元由基底25a或25b经绝缘片24a或24b支撑，且两个单元可借助穿过基底25b的导杆26沿光路方向滑动，从而可替换石墨管20。当石墨管20由两个单元夹持时，电力由电源7(图2)经电极环22a、22b和石墨套管21a、21b提供给石墨管20。在电极环22a或22b的每一个中形成有冷却水通道32a或32b。在插头23a和23b的每一个中紧密本文档来自技高网...

【技术保护点】
用无火焰原子吸收分光光度计测定样品中的目标元素含量的方法，其中在一加热管中样品在高温下被原子化，且测量通过原子化的样品的光的强度，加热管有开放端及位于侧壁上的取样孔，该方法包括以下步骤：把加热管预热到低于所述高温的一较低温度以蒸发样品中的无关成分；在预热阶段把惰性气体从开放端引入并把蒸发的无关成分经取样孔从加热管驱赶出去；以及停止惰性气体，并在样品于高温下被原子化时使加热管的开放端与外界大气相通。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：中野友裕，田口玄，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：JP[日本]