【技术实现步骤摘要】
微通道反应器连续式合成5(2乙硫基丙基)-2丙酰基-3羟基-2环己烯-1酮的方法
本专利技术属于除草剂烯草酮中间体合成领域,具体涉及一种微通道反应器连续式合成5-(2-乙硫基丙基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的方法。
技术介绍
农田杂草是农业生产中要解决的主要问题之一,环己烯酮类除草剂烯草酮对于大多数一年生和多年生禾本科杂草有特效。5-(2-乙硫基丙基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮作为重要的烯草酮中间体,目前已被广泛使用。目前,常用5-(2-乙硫基丙基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的制备方法,利用6-乙硫基-3-庚烯-2-酮、丙酰氯为主要原料,经酰化、重排、水解反应,然后萃取脱溶后得到5-(2-乙硫基丙基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮。现有技术中,5-(2-乙硫基丙基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的制备中,因为酰化后的物料因为自身不稳定,在后续反应中容易发生副反应,从而导致转化率低、产品含量低,整体生产成本居高不下。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种反应连续、收率好、质量好、成本低、环境污染小的微通道反应器连续式合成5-(2-乙硫基丙基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的方法。为了实现上述目的,本专利技术的技术方案是:一种微通道反应器连续式合成5-(2-乙硫基丙基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的方法,所述微通道反应器包括顺次连通的第一微通道 ...
【技术保护点】
1.一种微通道反应器连续式合成5-(2-乙硫基丙基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的方法,其特征是:/n所述微通道反应器包括顺次连通的第一微通道反应器、第二微通道反应器和第三微通道反应器,所述第三微通道反应器的出口端与管道反应器相连通;使用该微通道反应器具体合成包括如下内容:/n第一步、将化合物1
【技术特征摘要】
1.一种微通道反应器连续式合成5-(2-乙硫基丙基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的方法,其特征是:
所述微通道反应器包括顺次连通的第一微通道反应器、第二微通道反应器和第三微通道反应器,所述第三微通道反应器的出口端与管道反应器相连通;使用该微通道反应器具体合成包括如下内容:
第一步、将化合物1的甲苯溶液和DMAP的甲苯溶液通入第一微通道反应器中,进行转位反应,在70℃-180℃下,反应30s-20min,得到的化合物2
第二步、化合物2进入第二微通道反应器,同时碱溶液通入第二微通道反应器中,进行水解反应,在50℃-150℃下,反应30s-5min,得到化合物3
第三步、将化合物3进入第三微通道反应器,同时酸溶液通入第三微通道反应器中,进行中和脱羧反应,在50℃-150℃下,反应30s-5min,反应液进入管道反应器降温到50℃,收集反应液,静置分层,有机层脱溶,得到化合物5
2.根据权利要求1所述的微通道反应器连续式合成5-(2-乙硫基丙基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的方法,其特征是:水解反应时,碱溶液为氢氧化钠和氢氧化钾,所述碱溶液浓度为5%-30%;更优选的,碱溶液为氢氧化钠溶液,浓度为20%-30%。
3.根据权利要求1所述的微通道反应器连续式合成5-(2-乙硫基丙基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的方法,其特征是:中和脱羧反应时,酸溶液为盐酸和硫酸,所述酸溶液浓度为5%-30%;更优选的,酸溶液为盐酸溶液,浓度为20%-30%。
4.根据权利要求1所述的微通道反应器连续式合成5-(2-乙硫基丙基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的方法,其特征是:转位反应温度为150℃-160℃,反应时间为3.5min-10.4min,化合物1的甲苯溶液浓度为24%,DMAP的甲苯溶液浓度为4.8-5.5%。
5.根据权利要求4所述的微通道反应器连续式合成5-(2-...
【专利技术属性】
技术研发人员:郑志明,邢静,李凯,李大为,刘泉民,张辉,李莉,李磊磊,董培,闫永军,成功,李志华,强国英,邹亚波,任八玉,彭军,
申请(专利权)人:辽宁先达农业科学有限公司,
类型:发明
国别省市:辽宁;21
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