本发明专利技术涉及制备丝瓜络柔性自支撑电极的方法。该方法是将丝瓜络在热溶液中浸泡，通过控制溶液温度和pH，将丝瓜络网状结构中的高分子有机物部分水解，使聚合度适度降低，使大分子链获得自由度，碳化后，既能获得较大的柔韧性，又能保持良好的强度，直接用做柔性自支撑电极材料。本发明专利技术采用的是在我国产量高、价格低廉的丝瓜络，通过简单的溶液浸泡法，制备出了柔性自支撑碳材料，制备出的电极柔韧性好，能够大幅度弯曲，充分发挥了器件的柔性。
【技术实现步骤摘要】
一种以丝瓜络为碳源的柔性自支撑电极材料及其制备方法
本专利技术涉及一种超级电容器领域，具体为一种以丝瓜络为碳源制备超级电容器柔性自支撑电极的方法。
技术介绍
随着经济的发展，煤炭、石油的消耗持续增加，化石燃料资源逐渐枯竭，环境污染日益严重。因此，开发利用绿色可再生资源是解决上述问题的最佳方案。超级电容器由于其在便携式设备、电动汽车和固定储能系统中的广泛应用，被认为是最具潜力的储能系统之一。与其他储能系统相比，超级电容器主要有三大优点:功率密度高，充放电速度快，循环寿命长。近年来,柔性可拉伸光电器件因其轻薄、便携、质轻、可弯曲、耐用性强等优势,引起了广泛关注。作为电子设备的基础构件,储能器件对电子设备的启动和运行至关重要。而便捷式柔性超级电容器成为发展潜力巨大,应用前景良好的储能器件。丝瓜络具有独特的天然网状多孔结构，且具有优良的韧性。丝瓜在我国江浙沪闽等多个省份广泛种植，是一种质优价廉的是生物质纤维素材料。丝瓜络中含有丰富的纤维素、半纤维素、木质素等，适合于制备生物质活性炭。在先，通常先制备粉体，再将粉体与泡沫镍复合形成电极。如制丝瓜络粉体碳材料电极过程中，将样品在玛瑙研钵中研磨，然后与聚偏氟乙烯和乙炔黑按80:10:10的质量比混合，然后加入N-甲基吡咯烷酮调成糊状后涂抹在泡沫镍电极上，然后在真空干燥箱中80℃烘干，将涂抹的电极用压片机压至30μm，制得工作电极[1],[2]。这种方式的缺点是制备过程繁琐，需要配浆料、涂覆、干燥、压片，浪费粘结剂、泡沫镍等资源，制备出的电极柔韧性差，无法弯曲，限制了器件的柔性。丝瓜络作为一种生物质材料，近年来被制成粉体活性炭材料用作超级电容器电极材料。但是，由于丝瓜络中高分子有机物的聚合度较高，当碳化后，丝瓜络活性炭材料致密度高，没有柔韧性，孔隙度低，电化学性能差；采用水热等方法对丝瓜络进行处理，丝瓜络中高分子有机物大部分水解，当碳化后，丝瓜络活性炭材料支离破碎，难以保持结构完成结构完整，更无法提供柔韧性。
技术实现思路
针对上述不足，本专利技术所要解决的技术问题是通过控制溶液温度和pH将丝瓜络中的高分子有机物部分水解，使聚合度降低，碳化后，获得的丝瓜络活性炭材料既有较大的柔韧性，又有良好的强度，直接用做柔性自支撑电极材料。本专利技术提供了一种利用丝瓜络为原料制备丝瓜络活性炭并将其作为柔性电极材料组装高性能超级电容器的方法，包括如下步骤：（1）配制质量分数为1-8%的亚硫酸钠溶液，将条形丝瓜络浸泡在其中，控制溶液温度为80℃-180℃、控制溶液pH为8-13，浸泡6-8小时，使丝瓜络中高分子有机物发生部分水解，降低了聚合度，使大分子链获得一定的自由度，且分子链没有完全解聚；（2）将步骤（1）得到的样品在50℃-90℃双氧水中浸泡，直至丝瓜络由黄色变成白色，去除丝瓜络网状结构中水解产物碎片，为分子链活动提供了空间，然后将样品冻干，最后将样品在700℃-900℃的氮气氛围下保持6小时，使样品碳化，获得柔性丝瓜络活性炭电极。附图说明图1丝瓜络浸泡后和碳化后样品图（a为双氧水浸泡后样品图，b为碳化后样品图）。图2丝瓜络自支撑电极柔韧性能图（a-c为延纵向折叠后展开，d-f为沿横向折叠后展开）。图3丝瓜络自支撑电极的电化学性能测试图(a,b为丝瓜络在不同温度溶液浸泡下的电化学性能对比图，c,d为实施例3中柔性丝瓜络活性炭的电化学性能图)。具体实施方式以下介绍本专利技术制备丝瓜络活性炭的具体实施方式，但是需要指出，本专利技术的保护范围并不限于此。实施例1从整条丝瓜络中剪取3cm×6cm的条形样品，在温度为160℃、pH为11、质量分数为4%的亚硫酸钠溶液中浸泡7h，随后在温度为70℃、质量分数为10%的双氧水中浸泡至白色，将样品冷冻干燥24h，最后在900°C下碳化6h，制得以丝瓜络为碳源的柔性自支撑电极材料。将材料裁成1cm×2cm电极，所得电极在三电极体系、0.5A/g的电流密度、6mol/L的KOH溶液中比容量为207F/g。实施例2从整条丝瓜络中剪取3cm×6cm的条形样品，在温度为170℃、pH为10、质量分数为5%的亚硫酸钠溶液中浸泡7h，随后在温度为70℃、质量分数为10%的双氧水中浸泡至白色，将样品放入冻干机中24h，最后在700°C下碳化6h，将样品裁成1cm×2cm电极，所得电极在三电极体系、0.5A/g的电流密度、6mol/L的KOH溶液中比容量为275F/g。实施例3从整条丝瓜络中剪取3cm×6cm的条形样品，在温度为180℃、pH为9、质量分数为3%的亚硫酸钠溶液中浸泡7h，随后在温度为70℃、质量分数为10%的双氧水中浸泡至白色，将样品放入冻干机中24h，最后在900°C下碳化6h，将样品裁成1cm×2cm电极，所得电极在三电极体系、0.5A/g的电流密度、6mol/L的KOH溶液中比容量为256F/g。实施例4从整条丝瓜络中剪取3cm×6cm的条形样品，在温度为190℃、pH为11、质量分数为5%的亚硫酸钠溶液中浸泡7h，随后在温度为70℃、质量分数为10%的双氧水中浸泡至白色，将样品放入冻干机中24h，最后在1000°C下碳化6h，将样品裁成1cm×2cm电极，所得电极在三电极体系、0.5A/g的电流密度、6mol/L的KOH溶液中比容量为252F/g。需要指出的是，以上说明、实施例不可解析为对限定本专利技术的设计思想。在本专利技术的知识领域持相同知识者可对本专利技术的技术思想以多样的形式改良，这样的改良以及变更也应属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.本专利技术利用丝瓜络为原料经过溶液浸泡、碳化，制备丝瓜络活性炭并将其作为柔性电极材料，其特征在于包括如下步骤：/n(1) 配制质量分数为1-8%的亚硫酸钠溶液，将条形丝瓜络浸泡在其中，控制溶液温度为80℃-180℃、控制溶液pH为8-13，浸泡6-8小时，使丝瓜络中高分子有机物发生部分水解，降低聚合度，使大分子链获得一定的自由度，且分子链没有完全解聚；/n(2) 将步骤（1）得到的样品在50℃-90℃双氧水中浸泡，直至丝瓜络由黄色变成白色，去除丝瓜络网状结构中水解产物碎片，为分子链活动提供了空间，然后将样品冻干，最后将样品在700℃-1000℃的氮气氛围下保持6小时，使样品碳化，获得柔性丝瓜络活性炭电极。/n
【技术特征摘要】
1.本发明利用丝瓜络为原料经过溶液浸泡、碳化，制备丝瓜络活性炭并将其作为柔性电极材料，其特征在于包括如下步骤：
(1)配制质量分数为1-8%的亚硫酸钠溶液，将条形丝瓜络浸泡在其中，控制溶液温度为80℃-180℃、控制溶液pH为8-13，浸泡6-8小时，使丝瓜络中高分子有机物发生部分水解，降低聚合度，使大分子链获得一定的自由度，且分子链没有完全解聚；
(2)将步骤（1）得到的样品在50℃-90℃双氧水中浸泡，直至丝瓜络由黄色变成白色，去除丝瓜络网状结构中水解产物碎片，为分子链活动提供了空间，然后将样品冻干，最后将样品在700℃-1000℃的氮气氛围下保持6小时，使样品碳化，获得柔性丝瓜络活性炭电极。
【专利技术属性】
技术研发人员：杨雍容，赵崇军，赵春花，钱秀珍，丁益雯，胡雅琪，韩树凡，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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