自动波长校正的顺序电感耦合等离子体光谱仪及应用方法技术

本发明专利技术属于自动分析测试仪器领域，特别涉及自动波长校正的顺序电感耦合等离子体光谱仪。在光谱仪内有一自动波长校正装置，该装置的温度传感器置于单色仪的机箱内，通过接口及导线与插在计算机主板一个槽内的温度传感器接口板连接，波长校正子程序预编在计算机主程序中，通过修正光栅的旋转可以实时地修正分析线峰偏移。本发明专利技术使用时不需要预热，不需扫描每条分析线，能提高顺序ＩＣＰ－ＡＥＳ定位分析线谱峰及测量峰光强的精度。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术属于自动分析测试仪器领域，特别涉及。现有的电感耦合等离子体光谱仪(简称ICP-AES)，是用于完成无机元素成份定量分析的大型精密仪器，通常由单色仪、入射光照明系统、光电倍增管PMT、控制系统、测光系统、旋转光栅的机电装置、逻辑驱动系统、RF发生器、匹配系统、进样系统、气路控制系统、感应圈、等离子体炬管、等离子体炬焰、计算机、显示器、键盘、打印机、计算机主程序以及局部恒温系统组成。由于温度变化、波长变化以及电感耦合等离子体光谱仪的系统误差等环境因素的影响，ICP-AES常常会发生以下现象当操作者输入所要测量的光谱线的波长值λ时，ICP-AES实际测量到的不是λ处的光强，而是λ+Δλ处的光强。只有当ICP-AES的输入波长值是λ1时，ICP-AES实际测量到的才是波长为λ处的光强。我们称Δλ=λ1-λ为光谱线峰偏移，它不是常数，峰偏移与温度变化、波长变化及环境因素的变化有关。目前国内外光学仪器厂(公司)，为了消除温度变化所产生的光谱线峰偏移对顺序ICP-AES测量精度的影响，一般采用局部恒温装置和采用扫描测量两种传统的方法。例如，美国PERKIN-ELMER公司1998年推出的Optima3000 ICP Emission Spectrometer电感耦合等离子体光量计，以及美国ThermoJarrell Ash公司生产的最新产品Trace Scan顺序ICP光量计上都采用了局部恒温系统。附图说明图1给出局部恒温系统工作原理的示意图。局部恒温装置是在ICP-AES的单色仪外安装一个夹层，用电加热器加热夹层中的气体，电风扇使夹层中的气体循环流动。温度控制器使夹层中的气体温度恒定在高于一年中最高环境温度的某一个温度点上，通常恒定在35-38℃之间的某一温度点。局部恒温装置在以上状态下工作8-10个小时，ICP-AES内的温度才能均匀地恒定在所设定的温度值。该装置的缺点是1．预热时间长。尤其对于研究单位和大专院校来说，通常实际使用ICP-AES的时间较短，有时使用时间只有十几分钟，而预热时间很长，很不方便。2．使电感耦合等离子体光谱仪的结构复杂化，这给仪器的维修和光路的重校正带来不便，并增加仪器的成本费。不采用局部恒温的ICP-AES，多采用扫描测量方法，或经典的描迹测量法。扫描测量法需在谱线峰位置附近开一个测量窗口，测量约10-20个点的光强，从中找出最大值定为峰光强。扫描测量法的缺点是1．测量时间长，测量时间加长通常会引起测量精度变差；同时，耗气、耗电量大。2．一般不具有定点测量功能，当谱线光强很弱时，测量的精确度较差。不采用局部恒温的顺序ICP-AES也可以用CCD作检测器，开一个测量窗口来进行扫描测量，可以消除用光电倍增管作为检测器进行扫描测量所带来的一些缺点，但是分辨率较高的这类检测器的价格十分昂贵。本专利技术的目的在于提供一种，其是利用申请人的国家专利技术专利(ZL94119410．8)，使顺序ICP-AES增加自动波长校正的新功能，并可以用来取代商售的顺序ICP-AES中传统的局部恒温系统，其结构简单、价格低廉、操作简便、使用时不需要预热，能提高测量精度。本专利技术自动波长校正的顺序电感耦合等离子体光谱仪包括光栅单色仪、入射光照明系统、光电倍增管PMT、控制系统、测光系统、旋转光栅的机电装置、逻辑驱动系统、RF发生器、匹配系统、进样系统、气路控制系统、感应圈、等离子体炬管、等离子体炬焰、计算机、显示器、键盘、打印机及计算机主程序，其特征在于在该光谱仪内，有一与光栅单色仪和计算机用导线连接的自动波长校正装置，该装置由温度传感器和与其用导线连接的温度传感器的接口板，以及自动波长校正的顺序电感耦合等离子体光谱仪计算机程序中的波长校正子程序所组成。该校正装置内设有温度传感器，其位于光栅单色仪的机箱内，通过并行接口及导线与温度传感器的接口板连接，温度传感器接口板插在计算机主板的一个槽内，波长校正子程序预编在该光谱仪计算机程序中。其中温度传感器的接口板由恒流源电路、放大电路、A／D转换电路及接口电路组成；温度传感器通过温度传感器的接口板不断地将温度值输给波长校正子程序，波长值则通过键盘输入，或从数据库中调出，波长校正子程序根据波长值及温度值来进行实时的波长校正。本专利技术的自动波长校正方法包括由RF发生器、匹配系统、气路控制系统、进样系统、感应圈、等离子体炬管、等离子体炬焰所产生的各种元素的特征发射光谱，通过入射光照明系统及逻辑驱动系统控制的光栅单色仪的分光，使分析元素的分析线能依次准确地通过出射狭缝，并成象在光电倍增管的光阴极上，分析线光强的电信号经过测量系统输入到计算机内，计算机主程序由键盘或从数据库获得标准样品中各元素浓度值，及测量系统输入的各分析线的光强值，并以标样浓度及分析线峰光强分别为纵坐标和横坐标，绘出各分析线所对应的工作曲线，测出待测样品中各元素特征分析线的光强值后，在工作曲线上依次计算出样品溶液中各个待测元素的浓度值，其特征在于所谓光谱分析线依次准确地通过出射狭缝是分析线波长值经过自动波长校正装置修正后，使所选择的分析线通过出射狭缝，即温度传感器通过温度传感器的接口板，不断地将单色仪腔内的实时温度值传送给波长校正子程序，通过从数据库中选择的分析线标准波长值λ及温度传感器的接口板输入的实时温度值T，计算出各分析线谱线峰偏移Δλ，及修正波长值λ1；λ1被反馈给控制系统及驱动系统，驱动装置根据此值修正光栅的旋转，使分析线的谱线峰位置依次准确地在出射狭缝上停留，准确地测出各分析线峰光强。多项式方程(1)如下式所示Δλw=A0+A1λ+A2λ2+A3λ3+A4λ4+A5λ5(1)其中A0=-14．864A1=0．181A2=-8．74E-4A3=2．105E-6A4=-2．516E-9A5=1．179E-12R=0．9998多项式方程(2)如下式所示ΔλT=A0+A1T+A2T2+A3T3+A4T4+A5T5(2)其中A0=3．861A1=-0．958A2=0．891E-1A3=-0．410E-2A4=9．474E-5A5=-8．676E-7R=0．9996本专利技术启动自动波长校正子程序，从数据库调出I条分析线及其相应波长值λ(I)，并从温度传感器的接口板输入实时的温度值T；如果顺序ICP-AES开机后是第一次运行自动波长校正子程序，就需要先对某条固定的光谱线进行光谱线描迹，并根据实时的温度值T对多项式方程1及2的ΔλW、ΔλT值进行修正；如果ICP-AES已运行了一段时间，已经对该固定的光谱线进行过光谱线描迹，就依次对分析线直接进行波长校正，即从I=1开始。对某条固定的光谱线进行描迹时输入描迹光谱线的波长值λM，并对λM描迹测出它的光谱线峰位置λMAX；如果λMAX值为零，则返回重新描迹；如果不为零，则计算出λM光谱线的实时谱线峰偏移ΔλM，其中ΔλM=λMAX-λM；如果ΔλM值大于1nm，超过了允许值，此时也需返回，重新进行λM光谱线的谱线描迹；如果不超过1nm，或在特殊情况下允许它超过1nm，将进行下一步，对两个多项式方程式进行修正。首先对多项式方程式1进行修正利用多项式方程式1计算出λM的谱线峰偏移ΔλM1，从而得出多项式方程式1中ΔλW的修正值ΔλWD=ΔλM-ΔλM1；然后对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自动波长校正的顺序电感耦合等离子体光谱仪，包括光栅单色仪、入射光照明系统、光电倍增管ＰＭＴ、控制系统、测光系统、旋转光栅的机电装置、逻辑驱动系统、ＲＦ发生器、匹配系统、进样系统、气路控制系统、感应圈、等离子体炬管、等离子体炬焰、计算机、显示器、键盘、打印机及计算机主程序，其特征在于：在该光谱仪内，有一与光栅单色仪和计算机用导线连接的自动波长校正装置，该校正装置内设有温度传感器，其位于光栅单色仪的机箱内，通过接口及导线与温度传感器的接口板连接，温度传感器接口板插在计算机主板的一个槽内，波长校正子程序预编在该光谱仪计算机程序中。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘克玲，
申请(专利权)人：中国科学院化工冶金研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]