液相色谱仪制造技术

一种液相色谱仪，在用于微型液相色谱仪时能抑制脉动流的影响。该色谱仪，运算部５由存储部３读出下次分析的分析时间及分析流量，计算下次分析中的１次分析总输液量，并将该１次分析总输液量传送至比较部７。比较部７在比较泵容量与１次分析总输液量之后并判断泵容量比１次分析总输液量大时，控制部９在下次分析时，只通过低流量输液模式的１次循环输出动作进行移相的输液。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及液相色谱仪，尤其涉及也可以适用于例如以1-5微升/分左右的低流量进行移动相输液的微型液相色谱仪。微型液相色谱仪可适用于液相色谱/质谱仪(LC/MS)或绝对量有限的蛋白质或肽等的微量试样的分析。作为液相色谱的输液机构，有通过柱塞的往复动作进行移动相输液的柱塞往复动作式输液泵。柱塞往复动作式输液泵，使用将驱动马达的旋转运动变换为线型运动的机构，在泵水头内使柱塞往复动作。通过该柱塞的往复动作和在入液口一侧与出液口一侧分别设置的单向阀或流路置换阀的作用，移动相被吸收入泵水头内，并由试样注入部向管柱一侧输出。作为这样的柱塞往复动作式输液泵有包括1组的柱塞及泵水头的单柱塞式泵、和包括2组的柱塞及泵水头并联或串联设置的双柱塞式泵。柱塞往复动作式输液泵是使柱塞往复动作，反复地作输出动作与吸入动作来进行输液。一般的液相色谱仪所使用的输液泵的动作循环，与分析时间和分析周期作非同步进行，并与分析时间和分析周期无关系，是独立的。单柱塞式泵由于反复地进行柱塞的输出动作与急速吸入动作的循环来进行输液，所以每1柱塞反复动作循环都发生脉动流。双柱塞式泵无论是在并联式或在串联式的任一情况下，由于转换两个柱塞的输出动作及吸入动作等主要原因，也发生脉动流。此外，作为液相色谱仪的一种形式，已知的还有使分离管柱及流路微型化，例如以1-5微升/分左右的低流量进行分析的微型液相色谱仪。微型液相色谱仪能够抑制试样扩散并具有高灵敏度，此外还可最大限度地发挥使含有分离成分的移动相气化的LC/MS的性能。脉动流以检测器基线噪声的形式出现，有时对分析结果产生不良影响。尤其，以低流量进行分析的微型液相色谱仪，其脉动流对分析结果的不良影响颇大。因此，本专利技术的目的在于，提供一种适用于微型液相色谱仪时控制了脉动流对分析结果影响的液相色谱仪。附图说明图1为表示本专利技术的框图。本专利技术的液相色谱仪包括配置有通过柱塞往复动作进行输液的泵输液机构1，和存储作为分析条件的预先设定的分析时间及分析流量的存储部3，以及控制输液机构1输液动作的控制部9。此外，该色谱仪还包括根据存储在存储部3中的下次分析的分析时间及分析流量计算下次分析中的1次分析总输液量的运算部5，和比较泵容量与1次分析总输液量的比较部7。所述控制部9在比较部7判断泵容量比1次分析总输液量大时，在下次分析中只通过泵的1次循环输出动作进行输液的低流量输液模式来进行控制。图2为表示本专利技术一动作形式的流程图。运算部5从存储部3读出下次分析的分析时间及分析流量，计算下次分析中1次分析总输液量，并将其传送至比较部7。比较部7对泵容量与来自运算部5的1次分析总输液量进行比较。泵容量即可以存储在存储部3中，也可以存储在其他存储装置中。微型液相色谱仪，例如对泵容量100微升，有时以1-5微升/分左右的低流量进行输液，泵容量比1次分析总输液量还大。在这种情况下，比较部7判断泵容量比1次分析总输液量还大时，控制部9在下次分析中只通过泵的1次循环输出动作以进行输液的低流量输液模式来进行输液。这样，就能够抑制微型液相色谱仪中移动相输液脉动流对分析结果的影响。在比较部7判断泵容量比1次分析总输液量还小时，控制部9以反复管柱的往复动作以进行吸入动作及输出动作的一般输液模式来进行输液。在图2的流程图中，虽然每1次分析中对泵容量与下次分析的1次分析总输液量进行比较，但在存储部3中存储的多数分析以相同的分析时间及分析流量反复进行时，也可以省略对下次分析的1次分析总输液量与泵容量的比较。此外，对于下次分析中的一般输液模式与低流量输液模式的选择，最好在现在的分析结束之前完成。以下对附图及其符号作简单说明。图1为表示本专利技术的框图。图2为表示本专利技术的动作一形式的流程图。图3为表示本专利技术的动作另一形式的流程图。图4为表示适用本专利技术液相色谱仪一实施例构成略图。图5为表示构成本专利技术输液机构一实施例构成略图。在上述附图中，1-输液机构，3-存储部，5-运算部，7-比较部，9-控制部，11-移动相瓶，13-注入试样机构，15-分离柱，17-管柱烘箱；19-检测器；23-CPU；25a、27a-泵水头，25b、27b-入液口侧的流路；25c、27c-单向阀，25d、27d-出液口侧的流路；25e、27e-柱塞，25f、27f-进给丝杆、25g、25h、27g、27h-齿轮，25m、27m-驱动马达，29-三通连接头，31-流路转换阀。实施方式泵各柱塞独立，并具有能够控制的多台泵水头。控制部9在比较部7判断泵水头的泵容量比1次分析总输液量还大时，最好是在每次分析中转换泵水头，在下次分析中所使用的泵水头内于下次分析开始之前至少吸入1次分析总输液量的移动相，通过以该泵水头的低流量输液模式的输液，进行下次的分析。其结果，可抑制下次分析中的脉动流的影响，尤其，在现在的分析结束时，通过除向输出动作中的泵水头外还向其他泵水头内至少吸入1次分析总输液量的移动相，在现在的分析结束之后，就能够直接开始下次的分析。在泵具有1台泵水头时，控制部9在比较部7判断泵水头的泵容量比1次分析总输液量还大时，最好是在该泵水头内于下次分析开始之前至少吸入1次分析总输液量的移动相，并通过以该泵水头的低流量输液模式的输液，进行下次的分析。其结果，可抑制下次分析中脉动流的影响。运算部5计算输出动作中泵水头下次分析开始时的泵水头内移动相余量；比较部7还比较了运算部5已运算的泵水头内移动相余量及1次分析总输液量；控制部9在比较部7判断了泵水头内移动相余量比1次分析总输液量还大时，最好是继续输出动作中的泵水头的输出动作，并通过该泵水头的低流量输液模式的输液，进行下次的分析。图3为表示本专利技术另一动作形式的流程图。运算部5，与图2的流程图相同，计算了下次分析中的1次分析总输液量并将其传送到比较部7。运算部5还计算了下次分析开始时的泵水头内移动相余量并将其传送到比较部7。比较部7比较了来自运算部5的1次分析总输液量及泵水头内移动相余量。在比较部7判断泵水头内移动相余量比1次分析总输液量还大时，控制部9继续输出动作中的泵水头输出动作，并通过该泵水头的低流量输液模式的输液，进行下次的分析。这样，能够抑制下次分析中的脉动流的影响，尤其，在现在的分析结束之后，就能够直接开始下次分析。比较部7判断了泵水头内移动相余量比1次分析总输液量还小时，要进一步比较泵容量与1次分析总输液量。以后的动作，如图2的流程图内所示，与泵容量和1次分析总输液量的比较以后的动作相同。实施例图4为示出适用本专利技术的液相色谱仪一实施例的构成略图。来自移动相瓶11的移动相通过输液机构1被送至分离柱15一侧。在输液机构1与分离管柱15之间的流路上设置有将试样导入移动相的注入试样机构13。分离柱15被收容在管柱烘箱17内并在一定的温度下使之保温。在分离柱15的流路出口设置有检测由分离管柱分离的试样成分检测器19。输液机构1、注入试样机构13、管柱烘箱17及检测器19与控制部9进行电连接并由控制部9控制它们的动作。CPU 23与控制部9进行电连接。通过CPU 23实施本专利技术的存储部3、运算部5及比较部7的动作。图5为表示输液机构1的一实施例构成略图。输液机构1设有2台泵水头25a、27a。泵水头25a、27a的入液口一侧流路25b、27本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液相色谱仪，包括配置有通过栓塞往复动作进行输液泵的输液机构，和存储作为分析条件的预先设定的分析时间及分析流量的存储部，以及控制输液机构的输液动作的控制部，其特征在于，在所述液相色谱仪中还包括：根据在所述存储部中存储的下次分析的分析时间及分析流量来计算下次分析中的１次分析总输液量的运算部；和比较泵容量与所述１次分析总输液量的比较部；所述控制部在所述比较部判断所述泵容量比所述１次分析总输液量大时，在所述的下次分析中，只通过泵的１次循环输出动作实行输液的低流动输液模式进行控制。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：伊藤俊和，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：JP[日本]