一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2,4‑D二甲胺盐水溶性颗粒剂及其制备方法，其中各组分原料包括2,4‑D二甲胺盐、表面活性剂、抗粘结剂和填料，2,4‑D二甲胺盐是由2,4‑D、二甲胺水溶液在有机溶剂中发生化学反应制备得到，在制备过程中利用负压下回流脱水的方式，控制好二甲胺水溶液与有机溶剂所对应的沸点处温度值，进行脱水，再将反应完成后未参加反应的二甲胺水溶液与有机溶剂汽化，得到脱水处理的二甲胺盐固体，在二甲胺盐固体中加入表面活性剂、填料和抗粘结剂，充分搅拌混合并烘干，过筛得到2,4‑D二甲胺盐水溶性颗粒剂。本申请制得的颗粒剂流动性好，储存效果更优异，运输过程中不容易结块，实用性较高。

【技术实现步骤摘要】
一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂及其制备方法
本专利技术涉及农药
，具体是一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂及其制备方法。
技术介绍
2,4-D除草剂具有价格低廉，除草速度较快、除草谱较宽、无残留等优点；被广泛使用；近些年来，农药剂型向绿色、低毒、低残留、无溶剂或者少溶剂剂型方向发展。目前，2,4-D制剂大都是其酯类乳油制剂形式，或者其钠盐、胺盐类的水剂形式；而乳油剂型的2,4-D，对植物的药剂残留时间长，易飘移，溶剂对环境不友好，使用不当会造成药害、人畜中毒事故等缺点；胺盐相比较于钠盐，铵盐适用温度更宽，安全性高，低温情况下，不易产生药害，药效稳定；2,4-D的胺盐水剂及水溶性颗粒剂都属于环境友好型剂型，但水剂由于受溶解度影响，低温容易析出固体，不能配高浓度剂型，包装和运输成本比较高。美国专利描述了一种干燥的水溶性盐组合物及其制造方法，该方法具有高能耗需求，为了减少盐产物的分解，需要复杂设备来在低温下除去水；润丰化工专利中2,4-D胺盐及其水溶性颗粒剂的制备方法中都描述了以水为溶剂，减压脱水后结晶离心，制备胺盐，该方法采用减压直接脱水，由于胺盐高温不稳定，水很难脱除干净，在过滤的时候会很困难，现有技术中都采用传统的直接加热搅拌混合并在常压下脱出水分的方式，这种工艺模式所需加热温度高、工艺时间长、耗费的能耗大，而且因脱水后期物料粘度大，长时间加热脱水过程物料局部过热，会使产品发生分解；澳大利亚妞法姆有限公司专利和润丰化工专利中在有机溶剂中用无水二甲胺成盐，制可溶性盐，但无水二甲胺使用不方便，且无水二甲胺使用比二甲胺水溶液更不安全。此外，常规的二甲胺水溶性颗粒剂(片剂)制备方法需要2,4-D二甲胺盐加水、粘结剂、助剂、填充剂后混合均匀、捏合、挤压、烘干等工序制备而成。复杂的造粒制备过程，导致造粒加工费昂贵，特别对于2,4-D二甲胺盐这种低单价农药，降低制剂造价尤为重要。所以人们需要一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂及其制备方法来解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂及其制备方法，以解决现有技术中的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，所述水溶性颗粒剂各组分原料包括：以质量百分比计，2,4-D二甲胺盐为70-98％、表面活性剂为0.1-10％、抗粘结剂为0.05-1.5％，余量为填料。较优化的方案，所述2,4-D二甲胺盐由2,4-D原药、二甲胺水溶液在有机溶剂中反应得到。较优化的方案，所述抗粘结剂为无机抗粘结剂或有机抗粘结剂；所述填料为硫酸钠、硫酸钾、氯化钠、尿素、可溶性淀粉中的一种或多种混合。较优化的方案，所述无机抗粘结剂为硅藻土、膨润土、凹凸棒土、滑石粉、碳酸钙、合成二氧化硅、硅酸铝盐中的一种或多种混合；所述有机抗粘结剂为聚乙烯蜡、硅油、聚甲基丙烯酸甲酯一种或多种混合。本申请中抗粘结剂可以为无机抗粘结剂和有机抗粘结剂，具体选用时包括但不仅限于提到的滑石粉、聚乙烯蜡等物质，优先的抗粘结剂采用有机抗粘结剂，实际操作时机抗粘结剂优选为硅油及其乳液，其中硅油及其乳液包括甲基硅油及其乳液、乙基硅油及其乳液、苯基硅油及其乳液、甲基含氢硅油及其乳液、甲基苯基硅油及其乳液、甲基氯苯硅油及其乳液、甲基乙氧基硅油及其乳液、甲基三氟丙基硅油及其乳液、甲基乙烯基硅油及其乳液、甲基羟基硅油及其乳液、乙基含氢硅油及其乳液、羟基含氢硅油及其乳液；上述各物质根据需要进行任意配比混合后作为有机抗粘结剂使用。在实际施用有机抗粘结剂时，由于其为油性物质，可以对颗粒剂起到抗结块作用，还能减少粉尘，提高颗粒剂的施用效果。较优化的方案，所述表面活性剂为木质素磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基萘磺酸盐、聚氧乙烯基烷基芳基醚、聚氧乙烯基烷基醚中一种或多种混合。2,4-D二甲胺盐与表面活性剂、抗粘结剂、填料需充分混合均匀。混合方法可以是本领域技术人员熟知的喷混、搅拌、震荡等混合、覆涂技术。较优化的方案，所述2,4-D原药与二甲胺水溶液的摩尔比为1：(1-1.5)；所述2,4-D原药与有机溶剂的重量比为1：(1-5)。本方案在实际操作中，2,4-D原药和有机溶剂的质量比例可优选为1：(2-3)，在反应开始时2,4-D原药并不必要全部溶于溶剂，只要在反应过程中存在一个完全溶解的过程，可时溶剂施用量得到最小化，降低成本。较优化的方案，所述2,4-D原药为2，4-二氯苯氧乙酸原药；所述有机溶剂为烃类溶剂、醚类溶剂中的一种或多种混合。较优化的方案，所述烃类溶剂为环己烷、二甲苯、甲苯中的一种或多种混合；所述醚类溶剂为二异丙醚、二异丁基醚、苯甲醚中的一种或多种混合。本申请中公开了一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，其中各组分原料包括2,4-D二甲胺盐、表面活性剂、抗粘结剂和填料，2,4-D二甲胺盐是由2,4-D、二甲胺水溶液在有机溶剂中发生化学反应制备得到。在制备水溶性颗粒剂时，常规工艺中为了避免农药在运输过程中成团结块，一般会在农药中加水、粘结剂、助剂、填充剂后混合均匀、捏合、挤压、烘干等工序进行造粒，但该加工工艺成本非常昂贵，在实际应用中大大增加了成本，因此为了降低工艺成本，本申请中并未通过造粒工艺进行操作，而是制备2,4-D二甲胺盐结晶粒，再在该2,4-D二甲胺盐结晶粒中添加抗粘结剂，由于结晶粒的颗粒较小易团聚，抗粘结剂的添加可防止颗粒粘结，有效保证颗粒制剂的流动性，提高颗粒制剂的存储性能，运输过程中不容易结块；该工艺中采用的原料简单易得，大大降低了工艺成本。较优化的方案，一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：1)2,4-D二甲胺盐的制备；2)取步骤1)制备的2,4-D二甲胺盐、表面活性剂、填料和抗粘结剂，50-60℃下混合搅拌均匀，再将混合物置于烘箱中，50-60℃下烘干，过筛，得到水溶性颗粒剂。较优化的方案，步骤1)中，2,4-D二甲胺盐的制备步骤具体为：a)取2,4-D原药，置于反应釜中，加入有机溶剂，温度升至20-60℃，再滴加20-50％二甲胺水溶液，45-60℃温度下保温反应1h，调节pH值为8-10，并保持该pH值1h；b)控制真空度在(-0.1)-(-0.02)MPa上，脱水温度升到40-80℃，进行负压下回流脱水，至无水脱出，再降温至40-45℃，析出晶体，搅拌1-2h，再降温至0-30℃，收集沉淀物，烘干，得到2,4-D二甲胺盐。本方案中二甲胺水溶液的浓度为所述二甲胺水溶液浓度为20-50％，更优选的，所述二甲胺水溶液浓度为40％，该浓度时有助于提高二甲胺水溶液中的胺的含量，使得2,4-D原药与二甲胺水溶液充分反应得到含量更多的二甲胺盐；上述技术方案的技术原理是利用2,4-D原药(2，4-二氯苯氧乙酸原药)这一种酸性物质与二甲胺水碱性溶液在有机溶剂中反应生成二甲胺盐，在该过程中调节pH为8-10，控制pH值的目的在于将混合溶液处于强碱性环境下，将未本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，其特征在于：所述水溶性颗粒剂各组分原料包括：以质量百分比计，2,4-D二甲胺盐为70-98％、表面活性剂为0.1-10％、抗粘结剂为0.05-1.5％，余量为填料。/n

【技术特征摘要】
1.一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，其特征在于：所述水溶性颗粒剂各组分原料包括：以质量百分比计，2,4-D二甲胺盐为70-98％、表面活性剂为0.1-10％、抗粘结剂为0.05-1.5％，余量为填料。


2.根据权利要求1所述的一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，其特征在于：所述2,4-D二甲胺盐由2,4-D原药、二甲胺水溶液在有机溶剂中反应制得。


3.根据权利要求1所述的一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，其特征在于：所述抗粘结剂为无机抗粘结剂或有机抗粘结剂；所述填料为硫酸钠、硫酸钾、氯化钠、尿素、可溶性淀粉中的一种或多种混合；所述表面活性剂为木质素磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基萘磺酸盐、聚氧乙烯基烷基芳基醚、聚氧乙烯基烷基醚中的一种或多种混合。


4.根据权利要求3所述的一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，其特征在于：所述无机抗粘结剂为硅藻土、膨润土、凹凸棒土、滑石粉、碳酸钙、合成二氧化硅、硅酸铝盐中的一种或多种混合；所述有机抗粘结剂为聚乙烯蜡、硅油、聚甲基丙烯酸甲酯一种或多种混合。


5.根据权利要求4所述的一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，其特征在于：所述硅油为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油中的任意一种或多种混合。


6.根据权利要求2所述的一种2,4-D二甲胺盐水溶性颗粒剂，其特征在于：所述2,4-D原药与...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳晟，
申请(专利权)人：岳晟，
类型：发明
国别省市：上海;31