氢氧化锂粉末的制造方法、锂二次电池用正极活性物质的制造方法以及封装体技术

本发明专利技术的氢氧化锂粉末的制造方法包括下述工序：粉碎工序，在该工序中，对氢氧化锂的粗粒进行粉碎，得到氢氧化锂粉末；以及碳酸化抑制工序，在该工序中，将上述氢氧化锂粉末保管于满足下述要件(1)和(2)的气氛下的密闭容器内。(1)二氧化碳气体相对于存在于上述密闭容器内的气体总量的分压为100Pa以下。(2)上述密闭容器内的相对湿度为60％以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】氢氧化锂粉末的制造方法、锂二次电池用正极活性物质的制造方法以及封装体
本专利技术涉及氢氧化锂粉末的制造方法、锂二次电池用正极活性物质的制造方法以及封装体。本申请基于2018年3月1日在日本申请的特愿2018-036807号主张优先权，在此援引其内容。
技术介绍
锂二次电池不仅已经在手机用途、笔记本电脑用途等的小型电源中进行实用化，而且在汽车用途、电力储存用途等的中型和大型电源中也正在推进实用化。作为用于锂二次电池正极的正极活性物质，存在锂复合金属化合物。锂复合金属化合物通过将锂化合物与包含镍、钴等的复合金属化合物等混合并烧成而得到。为了使得所制造的锂二次电池的电池性能提高，对于锂二次电池用正极活性物质进行了各种尝试。例如，专利文献1记载了将碳含量和水分含有率控制在特定值以下的氢氧化锂。其记载了可以通过将氢氧化锂与镍复合氧化物混合并烧成而以短时间的烧成稳定地得到具备优异的充放电特性的锂镍复合氧化物。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2011-178584号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的问题如专利文献1所述，氢氧化锂作为用于制造锂镍复合化合物的锂化合物而被广泛使用。但是，氢氧化锂与大气中的二氧化碳反应而碳酸化，容易变化成碳酸锂。该碳酸锂可成为杂质。在将包含碳酸锂作为杂质的氢氧化锂用作正极活性物质的原料的情况下，碳酸锂会被带入正极活性物质中。被带入正极活性物质中的碳酸锂成为杂质。在正极活性物质中的碳酸锂量变多的情况下，碳酸锂在充电时分解而变得容易产生二氧化碳气体。所产生的二氧化碳气体可引起电池膨胀。因此，抑制作为原料的氢氧化锂的碳酸化而不使氢氧化锂变化成碳酸锂是重要的。本专利技术是鉴于这种情况而完成的，其所要解决的问题在于：提供抑制了氢氧化锂碳酸化而产生碳酸锂的氢氧化锂粉末的制造方法。用于解决问题的手段本专利技术包括下述[1]～[9]。[1]一种氢氧化锂粉末的制造方法，其包括下述工序：粉碎工序，在该工序中，对氢氧化锂的粗粒进行粉碎，得到氢氧化锂粉末；以及碳酸化抑制工序，在该工序中，将上述氢氧化锂粉末保管于满足下述要件(1)和(2)的气氛下的密闭容器内。(1)二氧化碳气体相对于存在于上述密闭容器内的气体总量的分压为100Pa以下，(2)上述密闭容器内的相对湿度为60％以下。[2]一种氢氧化锂粉末的制造方法，其包括下述工序：粉碎工序，在该工序中，对氢氧化锂的粗粒进行粉碎，得到氢氧化锂粉末；以及碳酸化抑制工序，在该工序中，将粉碎后的氢氧化锂粉末保管于保管容器，其中，上述保管容器具有导入路和排出路，该导入路将低碳酸浓度气体导入保管容器内，该排出路将气体从保管容器内排出，并且具备使一定流量的低碳酸浓度气体在保管容器内流通的流通机构，上述低碳酸浓度气体向上述保管容器内的流入速度为15L/分钟以下。[3]根据[1]或[2]所述的氢氧化锂粉末的制造方法，其中，相对于上述保管容器或上述密闭容器的容积(L)的上述保管容器内或上述密闭容器内的装入质量(g)(保管质量/密闭容器或保管容器的容积量)为2g/L以上。[4]一种锂二次电池用正极活性物质的制造方法，其包括下述工序：通过[1]～[3]中任一项所述的制造方法制造氢氧化锂粉末的工序；以及烧成工序，在该工序中，将所得到的氢氧化锂粉末与过渡金属前体混合，对所得到的混合物进行烧成。[5]一种封装体，其具备氢氧化锂粉末和气密地填充有上述氢氧化锂粉末的容器，其中，二氧化碳气体相对于存在于上述容器内的气体总量的分压为100Pa以下，并且上述容器内的相对湿度为60％以下。[6]根据[5]所述的封装体，其中，上述容器具备容器主体和盖部，该容器主体收纳氢氧化锂粉末，该盖部覆盖上述容器主体的开口部。[7]根据[5]所述的封装体，其中，上述容器为使用了层叠膜的袋状的膜包装容器。[8]根据[7]所述的封装体，其中，上述层叠膜具有树脂膜和与上述树脂膜的至少一个面层叠的金属层。[9]根据[7]或[8]所述的封装体，其中，上述层叠膜的透氧率为1mL/m2·天·atm以下。专利技术效果根据本专利技术，能够提供抑制了氢氧化锂碳酸化而产生碳酸锂的氢氧化锂粉末的制造方法。具体实施方式＜氢氧化锂＞本专利技术的氢氧化锂包含无水氢氧化锂和氢氧化锂一水合物中的任一者或两者。另外，本专利技术的氢氧化锂粗粒是指由后述的粒度分布测定求出的平均粒径(D50)为50μm以上的氢氧化锂粗粒。就本专利技术来说，各值是通过下述测定方法测得的值。＜低碳酸浓度气体的流入速度的测定方法＞就本实施方式来说，流入保管容器内的低碳酸浓度气体的流入速度是通过市售的流量计测得的值。就本实施方式来说，“低碳酸浓度气体”是指一氧化碳与二氧化碳的总计值为50体积ppm以下的气体。就本实施方式来说，可以使用一氧化碳与二氧化碳的总计含量为50体积ppm以下的大气或者氮气作为低碳酸浓度气体。＜二氧化碳气体分压＞就本实施方式来说，存在于密闭容器内的气体中所包含的二氧化碳气体浓度(单位：ppm)是通过甲烷转化器气相色谱火焰离子化检测器(MethanizerGC-FID)法测得的值。就本实施方式来说，以大气压为101325Pa对二氧化碳气体分压进行测定。算出二氧化碳气体浓度(单位：ppm)与大气压(101325Pa)之积作为二氧化碳气体分压。＜相对湿度＞就本实施方式来说，相对湿度是使用市售的温湿度计(testo635-1，温湿度计)测得的值。就本实施方式来说，相对湿度是分别在室温(15℃～30℃)下测得的值。＜保管质量/密闭容器或保管容器的容器容积量＞就本实施方式来说，[保管质量/密闭容器或保管容器的容积量]是相对于保管容器或密闭容器的容积(L)的保管容器内或密闭容器内的装入质量(g)。＜氢氧化锂的中和滴定方法＞就本实施方式来说，中和滴定通过下述方法来实施。将1.0g氢氧化锂粉末和500g纯水加入500mL烧杯，搅拌5分钟。搅拌后向50g滤液滴加0.1摩尔/L盐酸，以pH计对滤液的pH进行测定。以pH＝8.3±0.1时的盐酸的滴定量为AmL，以pH＝4.5±0.1时的盐酸的滴定量为BmL，通过下述计算式算出残存于氢氧化锂粉末中的碳酸锂浓度和氢氧化锂浓度。下述式中，碳酸锂和氢氧化锂的分子量以各原子量为H：1.000、Li：6.941、C：12.000、O：16.000来算出。此外，碳酸锂的分子量为73.882，氢氧化锂的分子量为23.941。碳酸锂浓度(％)＝0.1×(B-A)/1000×73.882/(1×50/500)×100氢氧化锂浓度(％)＝0.1×(2A-B)/1000×23.941/(1×50/500)×100＜碳酸锂的增加速度的测定＞就本实施方式来说，氢氧化锂粉末中的碳酸锂的增加速度通过下述方法来测定。首先，在连续七本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氢氧化锂粉末的制造方法，其包括下述工序：/n粉碎工序，在该工序中，对氢氧化锂的粗粒进行粉碎，得到氢氧化锂粉末；以及/n碳酸化抑制工序，在该工序中，将所述氢氧化锂粉末保管于满足下述要件(1)和(2)的气氛下的密闭容器内，/n其中，(1)二氧化碳气体相对于存在于所述密闭容器内的气体总量的分压为100Pa以下，/n(2)所述密闭容器内的相对湿度为60％以下。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180301 JP 2018-0368071.一种氢氧化锂粉末的制造方法，其包括下述工序：
粉碎工序，在该工序中，对氢氧化锂的粗粒进行粉碎，得到氢氧化锂粉末；以及
碳酸化抑制工序，在该工序中，将所述氢氧化锂粉末保管于满足下述要件(1)和(2)的气氛下的密闭容器内，
其中，(1)二氧化碳气体相对于存在于所述密闭容器内的气体总量的分压为100Pa以下，
(2)所述密闭容器内的相对湿度为60％以下。


2.一种氢氧化锂粉末的制造方法，其包括下述工序：
粉碎工序，在该工序中，对氢氧化锂的粗粒进行粉碎，得到氢氧化锂粉末；以及
碳酸化抑制工序，在该工序中，将粉碎后的氢氧化锂粉末保管于保管容器，
其中，所述保管容器具有导入路和排出路，该导入路将低碳酸浓度气体导入保管容器内，该排出路将排气从保管容器内排出，并且具备使一定流量的低碳酸浓度气体在保管容器内流通的流通机构，
所述低碳酸浓度气体向所述保管容器内的流入速度为15L/分钟以下。


3.根据权利要求1或2所述的氢氧化锂粉末的制造方法，其中，相对于所述保管容器或所述密闭容器的容积的所述保管容...

【专利技术属性】
技术研发人员：合田健司，铃木敬一郎，影浦淳一，
申请(专利权)人：住友化学株式会社，株式会社田中化学研究所，
类型：发明
国别省市：日本;JP