医用聚丙烯酰胺水凝胶制备过程中的检测方法技术

一种医用聚丙烯酰胺水凝胶制备过程中的检测方法。采用紫外分光光度计测量聚合反应结束后的再处理过程洗涤水中的丙烯酰胺单体含量。具体步骤是：预先配制参照单体溶液，测定不同浓度Ｃ下参照溶液的紫外吸光度Ａ，并在平面坐标上绘制Ｃ－Ａ关系线，确定合格产品的范围。在医用水凝胶制备的再处理阶段，取洗涤水，测定洗涤水吸光度Ａ１，将Ａ１和Ｃ－Ａ关系线参比，即可确定此时单体含量是否符合限量标准。此方法比以往的液相色谱法快６０－１００倍，可直接用于生产过程中的监测。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种高分子聚合物的检测方法，特别是医用聚丙烯酰胺水凝胶中未聚合的单体的检测方法。
技术介绍
聚丙烯酰胺水凝胶已经广泛地应用于医疗领域，如电泳材料，包敷材料，人体内缺损部位填充材料等。聚丙烯酰胺水凝胶作为医用材料，特别是用于填充人体，要求其中未聚合的丙烯酰胺单体含量控制在极少的范围内。现在通行的标准是10-6(单体与所含单体凝胶的重量比)以下。由于丙烯酰胺单体与交联剂在引发剂的作用下经聚合反应后的聚合物中单体含量要比准许使用的标准高得多，因此，为使聚丙烯酰胺水凝胶符合医用要求，还要有聚合反应后的再处理过程，作为医用聚丙烯酰胺水凝胶完整制备过程的一部分。由于聚丙烯酰胺水凝胶在聚合过程中受多种因素的影响，单体的含量难以控制。所以要对成品水凝胶进行严格检验。以往的检验方法都是从成品水凝胶中取样，加水浸泡提取单体，在水和凝胶中单体分布平衡均匀后再用液相色谱法测定提取液中单体含量，用于确定凝胶中单体含量。这种检测方法，由于检测的是最终的产品，所以一旦不合格，产品即为废品。此外，该方法要求样品称量精度高，过程较复杂，时间长，误差大。
技术实现思路
本专利技术的目的是给出一种简捷、快速、准确的聚丙烯酰胺水凝胶中单体含量的检测方法，并将该方法直接用于水凝胶的制备过程中，以确保制备出合格产品。本专利技术的技术方案是采用紫外分光光度法测定聚合反应结束后清除单体等杂质过程中的洗涤液，当洗涤液中单体含量降至符合标准(10-6以下)时，终止再处理，得医用水凝胶产品。所说的紫外分光光度法的步骤是先测定并绘制出选定的光波长度及符合质量要求含量相邻浓度范围的丙烯酰胺单体溶液的浓度C和吸光度A的关系曲线(C-A关系线)。此关系线还可以直接换算时一个一元线性回归方程式y＝k+bx(k、b为常数)。实际测量时，取聚合反应后再处理过程中的洗涤水，用分光光度计测出其吸光度A1，对照上述关系图，或将数值代入方程式即得出单体含量。如超标，则继续再处理过程，如在规定数值以下，则终止再处理，得产成品。使用本专利技术的积极效果是首先该方法时间短，一般只需3-5分钟，而已往的液相色谱法要3-5个小时。两者所需时间相差60-100倍。此外，由于该方法快速、简便，使之可以直接在实际生产过程之中使用，进行随机检测杜绝了不合格产品的产生。附图附图为本专利技术所使用的丙烯酰胺单体溶液的浓度C和紫外线吸光度A的关系图(C-A关系图)。实施例1、丙烯酰胺单体溶液浓度C与紫外线吸光度A的关系工作线绘制。用蒸馏水将丙烯酰胺单体配制成0.1mg/ml，0.01mg/ml，0.001mg/ml，0.0001mg/ml，四种标准浓度的溶液。选择可发射波长210nm的紫外线光源。用该波长的紫外线扫描上述四种浓度的溶液，在平面座标上标出所测出的四个吸光度A1-4，将各点连线得附图的C-A关系线，换算时方程式为y＝0.00067+0.001574x。2、实际测量在以丙烯酰胺为单体，N、N二甲基双丙酰胺为交联剂；四甲基乙二氨、过硫酸铵、亚硫酸氢钠组成的引发剂及二次蒸馏水为原料的医水凝胶生产线上，取聚合反应后，清除单体的再处理过程中拟排弃的洗涤水。用紫外分光光度计测量吸光度A1，将该值与C-A关系图作参比。或代入方程即可得出此时的水凝胶单体含量是多少，是否与符合标准，并决定是否继续再处理过程，保证最终得到合格产品。本实施例所使用的紫外线波长可在190-220nm范围内选择。绘制C-A关系线的标准浓度溶液可以多于四种，所绘制的C-A线会更精确。权利要求一种，其特征是采用紫外分光光度法测定聚合反应结束后清除单体等杂质过程中的洗涤液，当洗涤液中单体含量降至符合标准(10-6以下)时，终止再处理，得医用水凝胶产品，所说的紫外分光光度法的步骤是先测定并绘制出选定的光波长度及符合质量要求含量相邻浓度范围的丙烯酰胺单体溶液的浓度C和吸光度A的关系曲线(C-A关系线)，此关系线还可以直接换算时一个一元线性回归方程式y＝k+bx(k、b为常数)，实际测量时，取聚合反应后再处理过程中的洗涤水，用分光光度计测出其吸光度A1，对照上述关系图，或将数值代入方程式即得出单体含量。全文摘要一种。采用紫外分光光度计测量聚合反应结束后的再处理过程洗涤水中的丙烯酰胺单体含量。具体步骤是预先配制参照单体溶液，测定不同浓度C下参照溶液的紫外吸光度A，并在平面坐标上绘制C－A关系线，确定合格产品的范围。在医用水凝胶制备的再处理阶段，取洗涤水，测定洗涤水吸光度A1，将A1和C－A关系线参比，即可确定此时单体含量是否符合限量标准。此方法比以往的液相色谱法快60－100倍，可直接用于生产过程中的监测。文档编号G01N21/31GK1453572SQ0211870公开日2003年11月5日 申请日期2002年4月23日 优先权日2002年4月23日专利技术者曹孟君 申请人:吉林富华医用高分子材料有限公司 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种医用聚丙烯酰胺水凝胶制备过程中的检测方法，其特征是采用紫外分光光度法测定聚合反应结束后清除单体等杂质过程中的洗涤液，当洗涤液中单体含量降至符合标准（１０↑［－６］以下）时，终止再处理，得医用水凝胶产品，所说的紫外分光光度法的步骤是：先测定并绘制出选定的光波长度及符合质量要求含量相邻浓度范围的丙烯酰胺单体溶液的浓度Ｃ和吸光度Ａ的关系曲线（Ｃ－Ａ关系线），此关系线还可以直接换算时一个一元线性回归方程式ｙ＝ｋ＋ｂｘ（ｋ、ｂ为常数），实际测量时，取聚合反应后再处理过程中的洗涤 水，用分光光度计测出其吸光度Ａ１，对照上述关系图，或将数值代入方程式即得出单体含量。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹孟君，
申请(专利权)人：吉林富华医用高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]