一种固态金属中氢含量检测方法技术

本发明专利技术涉及一种固态金属中氢含量检测方法，主要包括：将固态金属放入析氢室内；对析氢室抽真空后，向析氢室内通入载气将析氢室置换为载气气氛，随后以一定流速继续通入载气；对析氢室进行加热使固态金属析出氢，通过析氢室内的高温氢气传感器连续获取析氢室内的实时氢浓度；根据所述实时氢浓度和载气的流动速度，在析氢时间内进行积分处理得到固态金属中氢含量。该测氢方法在固态金属样品析出氢的同时进行氢含量在线检测，无需二次收集氢气，相比传统测氢方法，该方法更有利于提高氢含量检测速度及检测数据的精度。

【技术实现步骤摘要】
一种固态金属中氢含量检测方法
本专利技术涉及物质含量检测
，具体涉及一种固态金属中氢含量检测方法，诸如钢块、铝块、金属焊接接头中氢含量的检测方法。
技术介绍
钢铁、铝合金、钛合金等金属中的氢通常被认为是有害元素。钢铁冶炼或热加工后，残留的氢将影响材料的力学性能和化学性能，尤其是高强度结构钢，残余氢产生的氢脆直接危害到构件的结构安全，钢铁焊接接头中扩散氢含量过高会使容器诱发氢致裂纹。扩散氢含量的检测可用于对焊接材料等级进行分类，同时可参考用于设计合理的焊接构件脱氢热处理工艺，以预防承压类特种设备使用过程中裂纹产生。因此，固态金属中氢含量的检测对确保金属原材料质量和热加工工艺稳定性具有重要意义。常用固态金属中氢含量检测方法主要有水银法、气相色谱法和载气热提取法。前两种方法常用于扩散氢含量的检测，水银法通过多天收集浸入到水银中焊接接头析出的氢对总扩散氢含量进行评定，该方法测氢时间长，效率低下，存在安全隐患。气相色谱法针对一定温度下焊接接头加热析出的氢含量，用气相色谱仪进行测试，结果精度高，测试范围宽，但是由于提取氢的温度相对较低导致其测试时间较长，此外该方法测氢操作过程复杂且成本相对较高。目前应用较多的固态金属中氢含量检测方法是载气热提取法，检测人员通过改变不同的氢析出加热温度，可测试焊接接头中扩散氢含量，也可测试金属中包含分子氢和扩散氢在内的总氢含量。载气热提取法通过惰性气体将析出的氢带入到热导池或红外检测模块中进行测试，由于可使用较高的氢提取温度，可以在数十分钟内完成一次样品测试，但测试前需要将近1个小时用于热导检验池的稳定，总体效率相对低下。此外，由于热导检测池和红外检测模块价格都较昂贵，增加了该方法测氢成本，测氢装置结构也较复杂。以功能陶瓷为核心元件制备的氢气传感器是近年来发展较快的一类高温传感器，该传感器已逐渐应用于液态金属、熔盐等高温介质中氢含量检测。根据材料种类的不同，各种材料析出氢气时的高温温度不同。对于固态金属中氢含量检测，若采用高温氢气传感器，则可直接对高温(一般为300-500℃或更高温度)下析出的氢进行检测，而无需对氢气冷却和二次收集。相对于热导池、气象色谱仪和红外元素检测模块，采用高温氢气传感器进行固态金属中氢含量检测有望使测氢装置更小巧便携、测氢效率更高、相对成本更低廉。因此，本专利技术基于高温原位测氢技术，提出一种新型检测方法，将高温氢气传感器应用于固态金属中氢含量检测，具有创新性和重要意义。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供了一种固态金属中氢含量检测方法，该测氢方法采用高温氢气传感器直接安装于析氢室内，在固态金属样品析出氢的同时进行氢含量在线检测，无需二次收集氢气，相比传统测氢方法，该方法更有利于提高氢含量检测速度及检测数据的精度。为至少解决上述技术问题之一，本专利技术采取的技术方案为：一种固态金属中氢含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将固态金属放入析氢室内；S2：对析氢室抽真空后，向析氢室内通入载气将析氢室置换为载气气氛，随后以一定流速继续通入载气；S3：对析氢室进行加热使固态金属析出氢，通过析氢室内的高温氢气传感器连续获取析氢室内的实时氢浓度C1(t)；S4：根据所述实时氢浓度C1(t)和载气的流动速度v1，在析氢时间内进行积分处理得到固态金属中氢含量，包括：开始析氢时间为t1，结束析氢时间为t2，则在析氢过程中析出的氢含量q1为进一步的，步骤S3中：所述高温氢气传感器获取数据的频率不低于10次/s。进一步的，在进行步骤S1前还包括不放置固态金属的空白检测步骤，包括：S01：对析氢室抽真空后，向析氢室内通入载气将析氢室置换为载气气氛，随后以一定流速继续通入载气；S02：对析氢室进行加热达到氢析出温度，通过析氢室内的高温氢气传感器连续获取析氢室内的实时氢浓度C0(t)；S03：根据所述实时氢浓度C0(t)和载气的流动速度v0，在析氢时间内进行积分处理得到析氢室中的氢含量，包括：开始析氢时间为t3，结束析氢时间为t4，则在析氢过程中析出的氢含量q0为即为空白检测时的氢含量。进一步的，还包括步骤S5：将固态金属氢含量检测得到的氢含量q1和空白检测得到的氢含量q0求差，得到固态金属中的实际氢含量。进一步的，根据所述固态金属中的实际氢含量与固态金属的质量，得到每100g固态金属中氢含量，作为该固态金属中氢含量的判定指标。进一步的，检测结束后通入载气对析氢室进行吹扫冷却，同时通过冷却元件对析氢室进行冷却处理。进一步的，所述析氢室设有用于固态金属析氢的加热区以及用于加热前对固态金属吹扫的样品预放区。进一步的，在所述加热区设有所述高温氢气传感器和温度传感器。进一步的，在所述加热区的外部设有加热元件和所述冷却元件，所述加热元件用于对析氢室加热，使固态金属中氢含量在高温下析出，所述冷却元件用于使析氢室快速降温。进一步的，所述载气包括氮气或惰性气体。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：(1)采用能在高温下直接使用的高温氢气传感器为测氢元件，使固态金属中氢的析出与检测同步进行，无需收集析出的氢气之后再进行氢含量检测，该设计方案使装置更便携简易；(2)采用筒体上开设筒体分支的结构形式，为析氢室设置样品预放区和加热区，加热析氢前待测金属样品暂放于样品预放区被载气充分吹扫，可极大减弱样品表面吸附气体对氢含量检测结果的干扰；(3)冷却元件可给析氢室快速降温，加快样品分析时间，提高测试效率；(4)通过增加空白测试，减小了检测装置自身因素对金属氢含量检测准确性的影响，提高了数据的检测精度；(5)供气装置既可为固态金属样品氢含量检测时提供载气，也可为检测装置中高温氢气传感器标定时提供含氢标定气，供气流程与测试流程匹配，自动化程度高；(6)可提供高氢浓度标定气或低氢浓度标定气，满足不同氢浓度的标定需求，实现对高温氢气传感器的标定，避免传感器自身因素对金属氢含量检测准确性的影响，提高了数据的检测精度；(7)通过选择大流量气体流量控制器和小流量气体流量控制器，可满足进入析氢室不同气体流量的要求，提高气体流量控制准确性，进一步提高标定过程和固态金属氢含量检测数据的准确性。附图说明图1为本专利技术检测装置结构框图。图2为本专利技术析氢室结构示意图。图3为本专利技术固态金属样品放置示意图。图4为本专利技术氢含量空白测试检测流程图。图5为本专利技术固态金属氢含量检测流程图。图6为氢浓度-时间分布曲线图。图7为本专利技术一个实施例的供气装置结构示意图。图8为本专利技术一个实施例的供气装置中控制模块的控制原理框图。上述诸图中：1-筒体；2-第一筒体端盖；3-第二筒体端盖；4-筒体分支端盖；5-温度传感器；6-高温氢气传感器；7-固态金属样品；8-加热元件；9-冷却元件；100-供气单元；101-样品预放区；102-加热区；103-筒体分支；104-推杆；1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固态金属中氢含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：将固态金属放入析氢室内；/nS2：对析氢室抽真空后，向析氢室内通入载气将析氢室置换为载气气氛，随后以一定流速继续通入载气；/nS3：对析氢室进行加热使固态金属析出氢，通过析氢室内的高温氢气传感器连续获取析氢室内的实时氢浓度C

【技术特征摘要】
1.一种固态金属中氢含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将固态金属放入析氢室内；
S2：对析氢室抽真空后，向析氢室内通入载气将析氢室置换为载气气氛，随后以一定流速继续通入载气；
S3：对析氢室进行加热使固态金属析出氢，通过析氢室内的高温氢气传感器连续获取析氢室内的实时氢浓度C1(t)；
S4：根据所述实时氢浓度C1(t)和载气的流动速度v1，在析氢时间内进行积分处理得到固态金属中氢含量，包括：开始析氢时间为t1，结束析氢时间为t2，则在析氢过程中析出的氢含量q1为。


2.根据权利要求1所述的一种固态金属中氢含量检测方法，其特征在于，步骤S3中：所述高温氢气传感器获取数据的频率不低于10次/s。


3.根据权利要求1所述的一种固态金属中氢含量检测方法，其特征在于，在进行步骤S1前还包括不放置固态金属的空白检测步骤，包括：
S01：对析氢室抽真空后，向析氢室内通入载气将析氢室置换为载气气氛，随后以一定流速继续通入载气；
S02：对析氢室进行加热达到氢析出温度，通过析氢室内的高温氢气传感器连续获取析氢室内的实时氢浓度C0(t)；
S03：根据所述实时氢浓度C0(t)和载气的流动速度v0，在析氢时间内进行积分处理得到析氢室中的氢含量，包括：开始析氢时间为t3，结束析氢时间为t4，则在析氢过程中析出的氢含量q0为，即为空白检测时的氢含量...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建勋，戚政武，黄桂林，杨宁祥，张少琼，李继承，谢小娟，蔡勤，
申请(专利权)人：广东省特种设备检测研究院珠海检测院，
类型：发明
国别省市：广东;44