Zr制造技术

本发明专利技术公开了Zr

【技术实现步骤摘要】
Zr4+诱导的金属有机凝胶荧光开关传感材料及其制备方法和应用
本专利技术属于分析化学领域，利用均苯三酸与精氨酸以及氯化锆为主要原料，并使用DMF和H2O作为溶剂来构建一种Zr4+诱导的金属有机水凝胶荧光开关传感平台，用于稳定，选择性地检测ARG以及快速检测和去除水中的CrO42-。
技术介绍
精氨酸(ARG)是人体中含有多个N结合位点的半必需碱性氨基酸，在伤口愈合，促进尿素的合成和排泄以及维持酸碱平衡和精子活性方面起着重要作用。ARG通常在食品中用作调味品或营养补充品，添加到可食用产品中。尽管ARG对人体有很多好处，但由于其对食物的特殊要求，它不适合具有不同体质或健康水平的人食用。例如，有过敏体质，糖尿病或肝功能不全的人不适合食用。因此，有必要找到一种能够检测食物中精氨酸的传感器。污水中的严重离子污染被认为是最令人困扰的环境问题之一，尤其是对人体健康的影响。特别是Cr(VI)，如CrO42-，因其剧毒而非常有害。它即使在低浓度下也会在人体内累积，导致遗传缺陷，腐蚀性和强烈的致癌性，因此迫切需要找到一种可以同时检测和去除有毒离子的方法或材料。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足提供一种Zr4+诱导的金属有机凝胶荧光开关传感材料及其制备方法和应用，用于稳定，选择性地检测ARG以及快速检测和去除水中的CrO42-。新型的荧光开关感应平台在0-2.5μM的线性范围内显示出对精氨酸的良好选择性和稳定性，检测限(LOD)为2.99ppb。检测到ARG后的Zr-MOG'水凝胶直接应用于CrO42-在水相中的刺激响应，在0.5-10.2μM的线性范围内显示出优异的选择性和高效率，检测限低至5.2ppb。一种Zr4+诱导的金属有机凝胶荧光开关传感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A1:将DMF和H2O移入反应容器中，然后充分摇动直至完全混合，DMF:H2O的体积比为7:3；A2:将BTC加入上述反应容器中，将反应容器超声处理20秒，直到系统中的配体BTC完全溶解，然后将ZrCl4加入到混合溶剂中；ZrCl4:BTC的摩尔比为1:4；A3:将反应体系放入超声仪中，80℃超声30分钟，形成白色柱状凝胶。所述的制备方法制备的Zr4+诱导的金属有机凝胶荧光开关传感材料，捕获了ARG的Zr-MOG'水凝胶，其荧光效率被显著放大；同时，CrO42-对捕获了ARG的Zr-MOG'水凝胶的荧光效率具有显著淬灭效果。所述的金属有机凝胶荧光开关传感材料的应用，其作为荧光开关传感材料的应用。所述的金属有机凝胶荧光开关传感材料的应用，其作为精氨酸(ARG)检测传感器的应用。所述的金属有机凝胶荧光开关传感材料的应用，其在作为CrO42-检测传感器或在去除CrO42-中的应用。本专利技术具有以下优点：1、可以在水中对分析物进行检测；2、新型荧光开关传感平台，通过电荷转移作用选择性地检测ARG以及通过能量共振转移和化学吸附作用快速检测和去除水中的CrO42-；3、相比较其他报道的方法检测限更低；4、在其他氨基酸和金属离子等物质的干扰下，仍然不影响检测的效果。附图说明图1凝胶的实物图；图2凝胶的扫描电子显微镜和透射电子显微镜图片；图3(a)凝胶的XPS总图谱；(b)凝胶的红外吸收光谱；(c)Zr-MOG凝胶的C1s轨道光谱；(d)Zr-MOG'凝胶的C1s轨道光谱；图4(a)Zr-MOG选择性捕获食品添加剂光谱图；(b)Zr-MOG凝胶的荧光增强效率；(c)和(d)Zr-MOG凝胶的浓度滴定光谱；(e)Zr-MOG凝胶的线性拟合图；(f)Zr-MOG凝胶的非线性拟合图。图5(a)不同重金属离子对Zr-MOG'水凝胶的刺激响应实验；(b)重金属离子对Zr-MOG'水凝胶荧光淬灭的淬灭效率；(c)Cr(VI)对凝胶的浓度滴定实验光谱图；(d)Cr(VI)对凝胶刺激响应的线性拟合曲线图6(a)Zr-MOG'干凝胶吸附不同浓度的Cr(VI)吸收光谱图；(b)Zr-MOG'干凝胶吸附Cr(VI)的朗格缪尔吸附等温拟合曲线；(c)Zr-MOG'干凝胶吸附Cr(VI)的吸附动力学吸收光谱图；(d)Zr-MOG'干凝胶吸附Cr(VI)的吸附动力学折线图；(e)Zr-MOG'干凝胶吸附Cr(VI)的干扰实验；(f)Zr-MOG'干凝胶吸附Cr(VI)前后的光学照片。具体实施方式以下结合具体实施例，对本专利技术进行详细说明。本专利技术以选择以下食品添加剂作为目标分析物，用于以进行选择性实验：ARG，SRL，XLT，AA，LAC，CA，TAR，GLY，ALA，FRU，DHAS。将所合成的Zr-MOG对ARG进行选择性检测。制备Zr-MOG具体实施步骤：1.将DMF(7mL)和H2O(3mL)移入一个小玻璃瓶中，然后充分摇动直至完全混合。2.将BTC(0.051g，0.025mmol)加入小玻璃瓶中。将小玻璃瓶超声处理20秒，直到系统中的配体完全溶解。然后将ZrCl4(0.023g，0.1mmol)加入到混合溶剂中。3.最后，将反应体系放入超声仪中，超声加热(80℃)30分钟，形成白色柱状凝胶(图1)。水凝胶产率为Zr-MOG作为荧光探针对ARG的检测试验：在形成凝胶之前(上述步骤1-2之间)，将各种食品添加剂添加到反应系统中，以探索它们对Zr-MOG刺激的反应能力。有趣的是，除ARG外，其他目标分析物均未对Zr-MOG产生明显的荧光增强作用(图4a)。此外，在固定其他变量的情况下，ARG的荧光放大效率高达87.9％(图4b)，说明了其具有出色的荧光开关中“开”的能力。为了进一步探索Zr-MOG水凝胶检测痕量ARG的能力，在将AGR与不同浓度的水凝胶前体溶液混合后，获得Zr-MOG水凝胶的荧光发射光谱。如图4c和4d所示，水凝胶的荧光强度随着ARG浓度的增加而逐渐增强。浓度和荧光强度在0-2.5μM(R2＝0.993)的范围内显示出良好的线性拟合曲线。在较宽的浓度范围(0-25.6mM)中，它们表现出良好的非线性拟合趋势(R2＝0.982)。这可能是由于有限的Zr4+结合位点导致了Zr-MOG水凝胶捕获ARG的限制。LOD＝3σ/Ksv(σ是最低信号的标准偏差，Ksv表示线性拟合曲线的近似斜率)用于计算ARG的水凝胶检出限。与其他报道相比，水凝胶在合成和修饰时间，合成成本，检测范围和检测限(2.99ppb在0-2.5μM范围内)方面具有某些优势。离子荧光检测由于捕获ARG之后的水凝胶具有许多裸露的N元素结合位点，因此捕获了ARG的Zr-MOG'水凝胶可以直接用于对离子刺激响应实验，将含有0.03mM精氨酸的水凝胶(Zr-MOG')直接用于随后的离子测定。将Zr-MOG'(2.5mL)分散在5mLH2O中，然后剧烈搅拌30分钟。所获得的分散体最终用于荧光感测实验。将Zr-MOG'(500μL)移至装有各种离子(2.5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Zr

【技术特征摘要】
1.一种Zr4+诱导的金属有机凝胶荧光开关传感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1:将DMF和H2O移入反应容器中，然后充分摇动直至完全混合，DMF:H2O的体积比为7:3；
A2:将BTC加入上述反应容器中，将反应容器超声处理20秒，直到系统中的配体BTC完全溶解，然后将ZrCl4加入到混合溶剂中；ZrCl4:BTC的摩尔比为1:4；
A3:将反应体系放入超声仪中，80℃超声30分钟，形成白色柱状凝胶。


2.根据权利要求1所述的制备方法制备的Zr4+诱导的金属有机凝胶荧光开关传感材料，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛和林，杨勇，刘文胜，钟乾坤，许志鹏，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34