一种Ｘ射线衍射应力测定法，具有以下各步骤： （ａ） 准备作为测定试样的正方晶系多晶体的ｃ轴取向试样的步骤， （ｂ） 确定与试样表面垂直的坐标轴Ｐ３、在试样表面内相互垂直的两个坐标轴Ｐ１、Ｐ２作为试样坐标系，并在包含坐标轴Ｐ１、Ｐ３的平面内配置包含Ｘ射线源与Ｘ射线检测器的Ｘ射线光学系统的步骤， （ｃ） 选定测定试样的一个米勒指数（ｈｋｌ），以该米勒指数晶面的法线（从试样表面的法线仅倾斜角度ψ）为中心，以能够检测出从该米勒指数（ｈｋｌ）的晶面所衍射Ｘ射线的衍射角度θ↓［０］（无应变状态的衍射角度）而配置所述Ｘ射线光学系统的Ｘ射线源与Ｘ射线检测器的步骤， （ｄ） 对测定试样照射Ｘ射线，由Ｘ射线检测器检测其衍射Ｘ射线，并通过调整Ｘ射线光学系统，找到使衍射Ｘ射线的强度为最大时的衍射角度θ，将其作为测定值的步骤， （ｅ） 利用无应变状态的衍射角度θ↓［０］与所测定的衍射角度θ，求出应变的步骤， （ｆ） 选定测定试样的别的米勒指数（ｈｋｌ），重复所述（ｃ）到（ｅ）的步骤，求出关于该米勒指数（ｈｋｌ）的应变的步骤， （ｇ） 在将包含坐标轴Ｐ１与Ｐ３的平面绕坐标轴Ｐ３仅旋转角度φ＝４５°所得到的平面内，配置包含Ｘ射线源与Ｘ射线检测器的Ｘ射线光学系统的步骤， （ｈ） 重复所述（ｃ）至（ｆ）步骤的步骤， （ｉ） 在将包含坐标轴Ｐ１与Ｐ３的平面绕坐标轴Ｐ３仅旋转角度φ＝９０°所得到的平面内，配置包含Ｘ射线源与Ｘ射线检测器的Ｘ射线光学系统的步骤， （ｊ） 重复所述（ｃ）至（ｆ）步骤的步骤， （ｋ） 基于以平面应力状态与４／ｍｍｍ的对称性为条件求出的应力计算公式，由所述（ｆ）步骤求出的应变ε（φ＝０°）、在所述（ｈ）步骤求出的应变ε（φ＝４５°）、在所述（ｊ）步骤求出的应变ε（φ＝９０°）以及ｓｉｎ↑［２］ψ，求出坐标轴Ｐ１方向上的应力σ↓［１１］、坐标轴Ｐ２方向上的应力σ↓［２２］、以及坐标轴Ｐ１与坐标轴Ｐ２之间的剪切应力σ↓［１２］的步骤。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种由X射线衍射应力测定方法，特别是关于正方晶系多晶体试样的c轴取向试样的应力测定法。
技术介绍
X射线衍射测定应力法，一般是使用sin2ψ法。该sin2ψ法以以下的4个条件作为测定条件，即，(1)结晶粒小；(2)没有强优先方位；(3)在X射线进入深度内有平面应力状态；(4)对于深度方向不存在应力梯度。对于特定的结晶轴向特定的方向取向(这样的取向称为纤维取向)等多晶体试样，在使用历来的sin2ψ法进行应力测定时，上述(2)的条件，即没有强优先方位，就不能满足。因此，由sin2ψ法对纤维取向试样进行的应力测定，仅仅能够得到近似值。然而，对于这样具有纤维取向的试样，正在开发比历来的sin2ψ法更精密的测定法。到现在为止，对于立方晶系及六方晶系等多晶体的纤维取向试样，开发了比历来的sin2ψ法更精密的测定法。例如，田中启介、石原启策、井上馨，在“材料”，Vol.45，No.8，pp.945～950，1996，中公布了对于立方晶系多晶体的纤维取向(与试样表面垂直)的应力测定法的计算公式。还有，Tanaka K.，Akiniwa Y.，Ito T.，Inoue K.，在JSME International Journal，Series A，Vol.42，No.2，p.224～234，1998，中公布了对于立方晶系多晶体的<111>、<100>、<110>纤维取向的应力测定法的计算公式。进而，关于六方晶系，Tanaka K.，Akiniwa Y.，在JSMEInternational Journal，Series A，Vol.42，No.2，p.278～289，1998，中公布了对于六方晶系多晶体的纤维取向的应力测定法的计算公式(仅限于等2轴应力状态)。然而，对于正方晶系多晶体的纤维取向试样(这种情况下，正方晶的c轴与试样表面垂直，成为c轴取向试样)，尚未开发出比历来的sin2ψ法更精密的应力测定法。关于正方晶系多晶体的c轴取向试样的应力测定，例如在半导体行业中有强烈的要求，在PZT等正方晶系试样中存在很多c轴取向试样，希望有相应的应力测定法。本专利技术的目的在于，对于正方晶系多晶体的c轴取向试样，提供一种比历来的sin2ψ法更精密的测定法。
技术实现思路
第一项专利技术是假定平面应力状态，由X射线衍射对正方晶系多晶体的c轴取向试样的应力进行测定的方法。在正方晶系中，仅以劳厄对称为4/mmm的晶体为测定对象。该专利技术具有以下步骤。(a)准备作为测定试样的正方晶系多晶体的c轴取向试样的步骤，(b)确定与试样表面垂直的坐标轴P3、在试样表面内相互垂直的两个坐标轴P1、P2作为试样坐标系，并在包含坐标轴P1、P3的平面内配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤，(c)选定测定试样的一个米勒指数(hkl)，以该米勒指数的晶面的法线(从试样表面的法线仅倾斜角度ψ)为中心，以能够检测出从该米勒指数(hkl)的晶面衍射X射线的衍射角度θ0(无应变状态的衍射角度)而配置所述X射线光学系统的X射线源与X射线检测器的步骤，(d)对测定试样照射X射线，由X射线检测器检测其衍射X射线，并通过调整X射线光学系统，找到使衍射X射线的强度为最大时的衍射角度θ，并将其作为测定值的步骤，(e)利用无应变状态的衍射角度θ0与所测定的衍射角度θ，求出应变的步骤，(f)选定测定试样的别的米勒指数(hkl)，重复上述(c)到(e)的步骤，求出关于该米勒指数(hkl)的应变的步骤，(g)在将包含坐标轴P1与P3的平面绕坐标轴P3仅旋转角度φ＝45°所得到的平面内，配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤，(h)重复上述(c)至(f)步骤的步骤，(i)在将包含坐标轴P1与P3的平面绕坐标轴P3仅旋转角度φ＝90°所得到的平面内，配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤，(j)重复所述(c)至(f)步骤的步骤，(k)基于以平面应力状态与4/mmm的对称性为条件求出的应力计算公式，由上述(f)步骤求出的应变ε(φ＝0°)、在上述(h)步骤求出的应变ε(φ＝45°)、在所述(j)步骤求出的应变ε(φ＝90°)以及sin2ψ，求出坐标轴P1方向上的应力σ11、坐标轴P2方向上的应力σ22、以及坐标轴P1与坐标轴P2之间的剪切应力σ12的步骤。第二项专利技术。是假定等2轴应力状态，由X射线衍射对正方晶系的晶体的c轴取向试样的应力进行测定的方法。在正方晶系中，以劳厄对称为4/mmm及为4/m两方为测定对象。该专利技术具有以下步骤。(a)准备作为测定试样的正方晶系的多晶体的c轴取向试样的步骤，(b)确定与试样表面垂直的坐标轴P3、在试样表面内相互垂直的两个坐标轴P1、P2作为试样坐标系，并在包含坐标轴P3的任意平面内，配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤，(c)选定测定试样的一个米勒指数(hkl)，以该米勒指数的晶面的法线(从试样表面的法线仅倾斜角度ψ)为中心，以能够检测出从该米勒指数(hkl)的晶面衍射X射线的衍射角度θ0(无应变状态的衍射角)而配置所述X射线光学系统的X射线源与X射线检测器的步骤，(d)对测定试样照射X射线，并由X射线检测器检测其衍射的X射线，通过调整X射线光学系统，找到使衍射X射线的强度为最大时的衍射角度θ，并将其作为测定值的步骤，(e)利用无应变状态的衍射角度θ0与测定的衍射角度θ，求出应变的步骤，(f)选定测定试样的别的米勒指数(hkl)，重复上述(c)到(e)的步骤，求出关于该米勒指数(hkl)的应变的步骤，(g)基于以等2轴应力状态为条件而求出的应力计算公式，由所述(f)步骤求出的应变ε与sin2ψ，求出试样表面内的平面应力σ的步骤。作为劳厄对称属于4/mmm的正方晶系的例子，有BaTiO3、CuGaS2、MgF2、PbTiO3、Mn3O4、MnF2、MnO2、TiO2、YVO4。另外，作为劳厄对称属于4/m的正方晶系有代表性的例子，有PbMoO4、CaWO4。附图说明图1是说明正方晶系多晶体的c轴取向试样的立体图。图2是表示用X射线衍射进行应力测定原理的公式(1)～(4)。图3是表示在说明应力测定的计算方法时所使用的三个坐标系的立体图。图4是说明三个坐标系间变换行列的π、ω、γ的图。图5是三个坐标系中弹性屈服常数S、应力σ、应变ε的记号表示。图6是表示弹性屈服常数的张量表示常数与6×6行列的矩阵表示的关系。图7是应力计算用公式(5)～(14)。图8是两种正方晶系的弹性屈服常数的矩阵表示。图9是应力计算用公式(17)～(20)。图10是应力计算用公式(21)与(22)。图11是应力计算用公式(23)。图12是应力计算用公式(24)与(25)。图13是应力计算用公式(26)。图14是应力计算用公式(27)～(30)。图15是表示劳厄对称为4/mmm的对称性的图。图16是8个等价晶体坐标系的角度一览表。图17是表示对于PbTiO3的各米勒指数(hkl)的ψ、β、d0、θ0的数值一览表。图18是X射线光学系统的说明图。图中10-试样，12-X射线源，14-入射X射线，16-衍射X射线，18-X射线检测器。具体本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：横山亮一，远藤上久，
申请(专利权)人：理学电机株式会社，
类型：发明
国别省市：
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